土壤中挥发性有机物的测定Word文件下载.docx
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二氯甲烷
6340
684
1,1-二氯乙烷
272000
29300
1,2-二氯乙烷
522
56
1,1,1-三氯乙烷
95100
10300
1,1,2-三氯乙烷
834
90
四氯化碳
366
40
1,2-二溴乙烷
0.6
0.1
二溴氯甲烷
566
61
正己烷
163000
17600
氯乙烯
25
2.7
1,1-二氯乙烯
79
8.6
顺式-1,2-二氯乙烯
27200
2930
反式-1,2-二氯乙烯
54300
5860
三氯乙烯
4320
466
四氯乙烯
914
99
苯乙烯
543000
-
苯
1640
177
甲苯
乙苯
二甲苯
586000
1,2,4-三甲苯
136000
14700
1,3,5-三甲苯
氯苯
1,2-二氯苯
341000
1,3-二氯苯
337000
26100
1,4-二氯苯
2760
214
1,2,4-三氯苯
37900
异丙基苯
109000
11700
仲丁苯
2-丁酮
4-甲基-2-戊酮
217000
23400
萘
152000
表9.2土壤环境质量标准限值(mg/kg)
项目
级别
A级
B级
1,1二氯乙烯
8
二氯甲烷
2
210
1,2二氯乙烯
0.2
1000
1,1二氯乙烷
3
氯仿
28
1,2二氯乙烷
0.8
24
1,1,1-三氯乙烷
四氯化碳
4
苯
13
1,2二氯丙烷
6.4
43
三氯乙烯
12
54
溴二氯甲烷
10
92
1,1,2-三氯乙烷
100
甲苯
26
520
二溴氯甲烷
7.6
68
四氯乙烯
6
1,1,2,2-四氯乙烷
95
310
氯苯
680
乙苯
230
二甲苯
5
160
溴仿
81
370
苯乙烯
20
97
3.2
29
1,2,3-三氯丙烷
1.5
《荷兰环境污染物标准》对于大于25m3的土壤遭到污染,并超过干涉值,则可定义为严重污染。
其中挥发性有机物限值具体见表9.3。
表9.3荷兰环境污染物标准土壤限值单位(mg/kg)干重
项目
参考值
干涉值
0.01
1
130
0.03
50
0.3
0.4
三氯甲烷
0.02
60
0.002
1,1-二氯乙烷
15
1,2-二氯乙烷
1,2-二氯乙烯
1,1-二氯乙烯
氯乙烯
0.07
75
氯苯(总量含1、2、3、4、5、6氯苯)
30
日本制定土壤环境标准特别设立浸出液(将土壤和10倍量的水混合,将污染物
浸出)标准,其中挥发性有机物限值具体见表9.4。
表9.4日本土壤污染的环境标准
环境标准
浸出液0.02mg/L以下
浸出液0.002mg/L以下
浸出液0.004mg/L以下
顺式-1,2-二氯乙烯
浸出液0.04mg/L以下
浸出液1mg/L以下
浸出液0.006mg/L以下
浸出液0.03mg/L以下
浸出液0.01mg/L以下
1,3-二氯丙稀
9.3分析方法最新进展
在目前挥发性有机物的各类分析方法中,化学试剂和有机溶剂的使用量较少,包括直接进样技术、顶空进样技术、吹扫捕集技术、顶空固相微萃取技术、蒸馏技术以及零顶空技术。
9.3.1直接进样技术(DirectAqueousInjection,简称DAI)
直接进样技术是指将水样直接进入气相色谱仪或质谱仪进行分析的方法[3]。
该方法的缺点是水分会引起基线稳定性不好并容易造成色谱柱的损坏,而且无浓缩的直接进样技术的灵敏度低于其他方法,因此研究者们利用DAI方法测定时一般选用固定液极性较强的色谱柱,如聚乙二醇等;
或者改变进样方式以提高检出限,如R.Kubinec等人[4]将ChromosorbPNAW吸附剂放到GC的进样口处,通过吸附剂将待测化合物吸附浓缩,在较低的温度下进行解析后,苯、甲苯等挥发性有机物进入气相色谱分析,不仅提高了分析方法的灵敏度,而且使在较高温度下解析下来的水通过分流方式排出,避免了色谱柱的损坏。
直接进样方式在挥发性有机物分析中的应用见表1.2。
表9.5直接进样方法的应用
样品类型
待测化合物
进样量(μl)
测定方法
参考文献
地表水样
挥发性和半挥发性有机卤素化合物
1~2
GC-ECD:
Rtx-624色谱柱(6%氰丙基,94%二甲基聚硅氧烷),规格为60m×
0.32mm×
1.8μm
[5]
水样
极性和非极性挥发性有机物
1~10
GC-MS:
Rtx-Stabilwax(聚乙二醇)熔融硅毛细管柱,规格为60m×
0.32mm×
1.0um,带Ov1701去活保护柱,或SupelQPLOT柱(二乙烯苯),规格为30m×
0.32×
×
1.0μm
[6]
水样
甲基叔丁基醚
GC-MS或者GC-FID:
FFAP色谱柱,规格30m×
0.25mm×
0.25μm
[7]
苯、甲苯、二甲苯、乙苯
250
GC-FID:
DB-130m×
5μm
[8]
9.3.2顶空进样技术(HeadSpace,简称HS)
顶空进样技术解决了直接进样带来的色谱柱损坏以及样品量少的难题,其原理是由于挥发性有机物的沸点较低,通过加热样品瓶中样品,实现污染物在气/液(固)两相间的合理分配,并将顶空气体部分或全部进入气相色谱或者气相色谱质谱联用仪进行分析的过程。
顶空技术按气液接触方式可以分为气液(固)直接接触和通过物理屏障(膜)进行交换的两种形式。
后者又可以分为薄膜顶空(Thin-filmhead-spacesystem,TFHS),气泡喷淋顶空(abubblesparger),平板微孔聚四氟乙烯膜顶空(flatmicroporouspolytetrafluoroethylene(PTFE)membrane),中空纤维多空聚丙烯膜顶空(hollowfibermicroporouspolypropylenemembrane以及中空硅膜顶空(hollowsiliconemembrane)五种方式。
顶空进样过程还可以根据样品是否经过吹扫分为动态顶空(即吹扫捕集)和静态顶空。
静态顶空方法的应用见表9.6。
表9.6顶空方法的应用
前处理条件
二甲苯、乙苯
自动顶空进样,载气氦气,加压时间5s,进样时间2min,样品温度55℃,连接线70℃
HP-20M毛细管柱(30m×
0.53mm×
1.33μm)
[9]
海水
苯系物、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯
顶空温度70℃,顶空时间10min,取样针温度110℃,进样体积2mL
GC-FID-PID:
DB-624色谱柱,规格60m×
[10]
连接线90℃;
样品温度60℃;
加压时间2min,进样时间0.08min
CP-Sil8色谱柱,规格50m×
0.23mm×
1.2μm
[11]
土壤
挥发性有机物
土壤的含水率调至50%后,将其放入1L玻璃真空瓶中21℃平衡5天,将顶空气吸入20g80/100目Super-Q吸附剂中,经有机溶剂解吸
EC-Wax毛细管柱,规格30m×
0.25mm
[12]
9.3.3吹扫捕集技术(PurgeandTrap,简称PAT)
在液体或固体中的挥发性有机物,可以通过惰性气体将其带出,随着氮气进入捕集阱中富集,通过瞬时升至高温的方式释放,进入气相色谱或者气相色谱质谱联用仪检测,这个过程称之为“吹扫捕集”。
与顶空进样方式相比,PAT进样具有明显的优势,其灵敏度更高[13]。
美国EPA方法524.2就是以吹扫捕集方法-气相色谱质谱联用测定水中挥发性有机物的标准
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