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本标准的附录A是标准的附录。
本标准自实施之日起,代替GB/T1918—1986。
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。
本标准由化学工业部无机盐产品标准化技术归口单位归口。
本标准起草单位:
化工部天津化工争论院、浙江瑞安市联大硝酸钾厂、湖南澧县化工厂、山西文通钾盐集团公司、西宁星火化工有限责任公司、新疆吐鲁番地区化工厂、四川什邡无机化工厂。
本标准次要起草人:
陆思伟、余荣华、罗伟、柳海年、史建斌、张忠、李岗。
本标准于1980年12月初次发布,1986年5月第一次修订。
本标准托付化工部无机盐产品标准化技术归口单位担当解释。
1范围
本标准规定了工业硝酸钾的要求、试验方法、检验规章以及标志、包装、运输、储存。
本标准适用于工业硝酸钾,该产品次要用于黑火药、导火索、光学玻璃、氨触媒、金属热处理等方面,也适用于瓷釉及医药工业用原料等。
分子式:
KNO3
相对分子质量:
101.10(按1995年国际相对原子质量)
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时,所示版本均为有效。
全部标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GBl90—1990危险货物包装标志
GB191—1990包装储运图示标志
GB/T601—1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T602—1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603—1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T685—1993化学试剂甲醛溶液
GB/T1250—1989极限数值的表示方法和判定方法
GB/T3049—1986化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哕啉分光光度法
(neqISO6685:
1982)
GB/T3050—1982(89)无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法
GB/T6678—1986化工产品采样总则
GB/T6682—1992分析试验室用水规格和试验方法(neqISO3696:
1987)
3要求
3.1外观:
白色结晶。
3.2工业硝酸钾应符合表1要求。
4试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、
GB/T602、GB/T603的规定制备。
平安提示:
本标准试验操作中用到强酸时,须当心谨慎。
使用挥发性强酸时,应在通风橱中进行。
4.1硝酸钾含量的测定
此项操作加热时禁止使用明火。
4.1.1方法提要
在中性介质中,钾离子与四苯硼钠进行反应,生成四苯硼钾沉淀。
如有铵离子存在,可加入甲醛溶液衰退铵离子的干扰。
依据生成的四苯硼钾的质量,确定硝酸钾含量。
4.1.2试剂和溶液
4.1.2.1无水乙醇。
4.1.2.2甲醛,用前过滤。
4.1.2.3乙酸溶液:
1+10。
4.1.2.4氢氧化钠溶液:
4g/L。
4.1.2.5四苯硼钠—乙醇溶液:
34g/L。
称取3.4g四苯硼钠溶于100mL无水乙醇中,用时现配,用前过滤。
4.7.2.6四苯硼钾—乙醇饱和溶液:
称取l一2g试验后的四苯硼钾,加50mL无水乙醇、950mL水,摇匀,用前过滤。
4.1.2.7甲基红指示液:
1g/L。
4.1.2.8酚酞指示液:
10g/L。
4.1.3分析步骤
4.1.3.1试验溶液的制备
称取约1~1.2g试样,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,加水溶解,溶液转移至500mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
干过滤,弃去前25mL滤液。
4.1.3.2测定
用移液管移取25mL试验溶液,置于150mL烧杯中,加20mL水,1滴甲基红指示液,用乙酸溶液调整溶液恰呈红色;
对以铵盐为原料生产的硝酸钾,加1—2滴酚酞指示液,2mL甲醛,用氢氧化钠溶液调整至溶液呈微红色。
用恒温水浴加热溶液至45℃(连续保持溶液呈微红色),在搅拌下滴加8mL四苯硼钠—乙醇溶液(滴加时间约为5min),连续搅拌1min。
放置30min后,用预先在120℃土2℃电热干燥箱中恒重的玻璃砂坩埚(5~15μm)抽滤,用20mL四苯硼钾—乙醇饱和溶液转移沉淀,并用15mL四苯硼钾—乙醇饱和溶液分3—4次洗涤沉淀(每次应抽干),用2mL无水乙醇沿坩埚壁洗涤一次,抽干。
于120℃±
2℃电热干燥箱中烘55'
叵重。
4.1.4分析结果的表述
以质量百分数表示的硝酸钾(KNO3)含量(X1)按式
(1)计算:
式中:
m1——四苯硼钾沉淀的质量,g;
m——试料的质量,g;
0.2822——四苯硼钾换算为硝酸钾的系数。
4.1.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定的确定差值不大于0.3%。
4.2水分的测定
4.2.1方法提要
在规定温度下,将确定量的试样干燥至恒重,测定试样削减的质量,确定水分。
4.2.2分析步骤
称取约10g试样,精确至0.0002g,置于预先在105~110℃电热干燥箱中恒重的称量瓶中,于105~110℃电热干燥箱中干燥至恒重。
4.2.3分析结果的表述
以质量百分数表示的水分(X2)按式
(2)计算:
m1——试料干燥后的质量,g;
m——试料的质量,g。
4.2.4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定的确定差值不大于0.01%。
4.3氯化物含量的测定
4.3.1硫氰酸钾滴定法
4.3.1.1方法提要
在微酸性介质中,试验溶液中加入过量的硝酸银标准溶液生成难溶的氯化银,以硫酸铁铵为指示液,用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定过量硝酸银标准溶液。
4.3.1.2试剂和溶液
4.3.1.2.1硝酸溶液:
1+2。
4.3.1.2.2硝酸银标准滴定溶液:
c(AgNO3)约为0.1mol/L。
4.3.1.2.3硫氰酸钾标准滴定溶液:
c(KCNS)约为0.1mol/L。
4.3.1.2.4硫酸铁铵指示液:
80g/L。
4.3.1.3分析步骤
4.3.1.3.1试验溶液的制备
取约25g试样,精确至0.01g,置于250mL锥形瓶中,加80mL水溶解,加5mL硝酸溶液,摇匀。
4.3.1.3.2测定
在试验溶液中用移液管移入20mL硝酸银标准滴定溶液,加1mL硫酸铁铵指示液,用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈浅棕红色,保持30s不褪色即为起点。
4.3.1.4分析结果的表述
以质量百分数表示的氯化物(以C1计)(X3)按式(3)计算:
式中;
V——试液中加入的硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;
V1——滴定试液消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积,mL;
c——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
c1——硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
0.03545——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯的质量。
4.3.1.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定的确定差值不大于0.005%。
4.3.2电位滴定法
4.3.2.1方法提要
按GB/T3050一1982的第2章。
4.3.2.2试剂和溶液
按GB/T3050—1982的第4章。
4.3.2.3仪器、设备
按CB/T3050一1982的第3章。
4.3.2.4分析步骤
4.3.2.4.1试验溶液的制备
称取约20g试样,精确至0.01g,置于100mL烧杯中,加50mL水溶解,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.3.2.4.2测定
用移液管移取10mL试验溶液,置于50mL烧杯中,另取-50mL烧杯加10mL水作空白,加1滴溴酚蓝指示液,用硝酸溶液调整试验溶液恰呈黄色,加30mL乙醇。
以下操作按GB/T3050—1982的
4.7.3的规定,使用0.005mol/L的硝酸银标准滴定溶液,从“放入电磁搅拌子……”开头进行操作,
4.3.2.5分析结果的表述
以质量百分数表示的氯化物(以C1计)(X4)按式(4)计算:
y——滴定试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;
V1——滴定空白溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;
c——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
m——试料的质量,s;
0.03545——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3):
1.000mol/L]相当的以克表示的氯的引量。
4.3.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定的确定差值不大于0
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