安捷伦确认方案文档格式.docx

安捷伦确认方案文档格式.docx

《安捷伦确认方案文档格式.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《安捷伦确认方案文档格式.docx（23页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

确认方案审批

文件编号

起草人

日期：

审核人

质量管理部：

批准人

质量负责人：

确认小组成员与确认实施计划

1、确认小组成员

姓名

职务/职称

部门

职责

刘友文

档案管理员

设备部

负责设备开箱检查与技术资料的收集

韩梅

QC

中心化验室

起草仪器操作规程，参与仪器安装、负责运行与性能确认，

陈玲

主管

负责确认方案的起草与培训、确认组织实施，确认过程偏差的处理、确认记录的收集与审核，确认结果的评价与确认报告的起草

朱家佑

电工

参与安装确认，负责仪器安装环境的检查

安装工程师

安捷伦科技有限公司

负责仪器安装，并按厂方标准对操作员进行仪器操作、维护的培训

曾发林

部长

质量管理部

确认方案、报告的审核

2、确认实施计划

确认方案的培训：

2011年10月16日前完成

安装确认及仪器的操作培训：

2011年10月16日至2011年10月22日。

运行确认与性能确认；

2011年10月24日至2011年10月30日。

运行确认可在性能确认时一并进行确认。

确认方案

1、概述

Agilent1260液相色谱仪是江西青峰药业有限公司用于检测成品、原料、中间产品的检测设备。

该仪器主要由四元梯度泵（内置脱气机）、自动进样器、柱温箱、紫外可变波长检测器、色谱工作站及计算机组成。

由高压输液泵将规定的流动相泵入色谱柱，自动进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在色谱柱内被分离，并依次进入检测器，由色谱工作站软件记录和处理色谱信号，从而达到分析目的。

该仪器安装于中心化验室的液相分析室东北角。

为市售非定制的分析仪器，故只进行安装确认、运行确认及性能确认。

并且由于运行确认为仪器安装确认完成后，测试仪器功能是否满足设计要求和用户需求的过程，性能确认考察仪器运行的可靠性，主要运行参数的稳定和结果的重现性，两者较多重复，故运行确认与性能确认一并进行。

2、目的

确认安捷伦1260高效液相色谱仪能满足公司产品检验的需求及符合GMP要求；

3、确认依据

《药品生产质量管理规范》（2010版）、《中国药典》2010年版。

4、确认所需使用的主要文件与资料

名称

存放地点

采购合同

高效液相色谱法操作规程

高效液相色谱仪维护保养规程

中国药典2010年版

检查人：

年月日

5、安装确认

开箱检查

检查外包装应完好无损，仪器各部件、配件与供货合同一致，仪器出厂合格证书及使用说明书等技术资料齐全（参照合同清单）

检查情况如下：

表1开箱检查结果

确认项目

可接受标准

确认结果

开箱检查

仪器包装完好，仪器各部件与供货合同、装箱单一致，技术资料齐全。

外观

各部件完好，外观整洁、无污迹，内外表面光亮、平整、无擦痕。

年月日审核人：

表2仪器技术资料

资料名称

数量

年月日

表3设备型号确认

部件

设备部件号

序列号

输液泵

自动进样器

柱温箱

紫外可变波长检测器

工作站

安装环境确认

表4安装环境确认

温度

15～30℃

日温差±

3℃

相对湿度

20%～85%

地面

平滑、不易起尘

安装场所

无震动、周围无腐蚀性介质、无电磁场干扰，操作台纵深尺寸60cm以上，避免空调直吹风，避免直射阳光。

公用设施确认

表5公用设施确认

项目

电压

电源：

AC220V±

10%，50Hz。

电源适配

三孔插座

断电续电能力

断电情形，设备能持续运行1小时以上。

接地

安装场所应有可靠接地线装置

计算机配置的确认

表6计算机配置的确认

操作系统

WindowsXP操作系统

硬件要求

内存不低于2G；

硬盘不低于160G；

配有网络适配器（2个网卡）；

带光区驱动

安全性要求

可设置用户权限，用户需要凭密码登录。

年月日

仪器组装的确认

仪器由厂方技术工程师进行安装，并按厂方标准验收。

安装完后，对安装情况进行检查，操作人员起草仪器操作规程草案。

表7仪器组装的检查

测试项目

仪器主体安装

仪器安装于液相色谱分析室东北角操作台，与相仪器间距大于60cm，仪器后面板应留有不小于50cm的空间，前面板至操作台边缘距离不小10cm；

仪器安装平稳牢固，接入了UPS电源，仪器外壳与地线连接。

电源电缆连接

检测器、输液泵、自动进样器、色谱柱、柱温箱与计算机、打印机的电源连接正常，并接入UPS电源。

计算机与仪器、计算机与打印机的网线连接正常，IP地址设置正确。

管路

溶剂瓶、输液泵、自动进样器、柱温箱、检测器与废液瓶之间溶剂管路连接正确，各管路均有标识，溶剂瓶上有标示盛装溶剂名称或代码。

计算机安装检查

打开电源开关，计算机应能顺利启动WINDOWSXP。

仪器控制软件连接

启动Instrument1Online程序，仪器应能与控制软件顺利连接，在控制软件中可对泵、柱温箱、自动进样器、检测器等各模块进行参数设置，各模块依据设置的指令作相应的动作，可顺利完成进样、采集数据

仪器操作培训

安装工程师完成仪器的操作、维护保养的培训，受训人员考核合格

6、运行确认

运行确认项目与可接受标准

测试方法与可接受标准

泵运行测试

在工作站各泵模块中，开启泵，泵应自动完成自检并启动；

设置流速与各溶剂的比例，泵可按运行参数运行；

点击关闭泵，泵停止动作，恢复至初始状态。

在工作站中可实现对柱温箱的开、关控制，并可按设置柱温运行，柱温未到达设定值之前，工作站中的柱温箱模块应显示为未就绪（呈红色）

在工作站中可实现对进样器的开、关控制，开启后，自动进样器应能完成自检与复位，能按设置参数进行单次进样与系列进样操作

检测器

在工作站中可实现对检测器的开、关控制，开启后，氘灯应可点亮并自检通过，可实现对检测波长设置的功能。

样品测试

通过工作站编辑一个分析方法并运行。

仪器能顺利执行进样、分析与数据采集任务，在仪器脱机工作程序中，可对采集的图谱进行处理、并可打印出分析报告。

泵报警测试

溶剂瓶的流动相体积低于时，泵停止动作，工作站中显示红色报警信号

压力报警

测试

设置最高压力为100bar，逐步增加流速，当压力超过100bar时，泵停止运行，在工作站运行窗口中，显示红色报警信号

泄漏报警

用以纯化水湿润的脱脂棉球轻轻压在漏液传感器上，仪器应显示红色报警信号，且仪器自动停止运行。

运行确认不单独进行测试，在性能确认时一并进行确认。

7、性能确认

测试项目与可接受标准

流量设定值（ml/min）

泵流量设定值误差（%）

±

2%

流量稳定性误差（%）

梯度误差

柱温箱设定值误差（℃）

≤±

℃

柱温箱稳定性（℃）

≤℃

波长准确度（nm）≤±

2nm

基线漂移：

＜60min

基线噪音：

＜

整机性能

进样残留

残留量小于≤%

线性

相关系数R2＞

保留时间重复性（RSD）

≤%

峰面积重复性（RSD）

输液泵的确认

输液系统泄漏检查

将仪器各部分连接好，以100%甲醇为流动相，流量为min，启动仪器，压力平稳后保持10分钟，用干燥的滤纸在各管路连接处检查，应无漏液，泵排液阀出口应无液体漏出。

泵流量设定值误差（SS）与稳定性误差（SR）

以水为流动相，将流量分别设定为min（最小流量）、min、min（最大流量），待流量稳定后，用一干燥的已精密称定重量的具塞锥形瓶，在液体出口处接收流出液，同是以秒表（分度值不大于计时，至规定时间（接收时间分别为10分钟、5分钟、5分钟），立即停止接收，加塞，精密称定，每一流量重复测试三次，按以下公式计算流量的设定值误差，流量的稳定性误差。

注：

测试完后，色谱柱与色谱系统立即用甲醇冲洗、替换。

梯度误差（Gci）

将泵和检测器连接，不连接色谱柱，以水为流动相A，%（ml/ml）丙酮溶液为流动相B，按下表设置梯度洗脱程序，检测器波长设为265nm，流量min，以水作为样品，进样20ul，执行梯度，记录色谱图。

（表15）

Time

（min）

%流动相A

（水）

%流动相B

%丙酮）

100

15

80

20

25

30

60

40

45

55

70

75

85

按下式计算：

Gci=（Ci-G）÷

G

Gi为单元B的梯度；

Hi为每步梯度的响应值；

为100%流动相B时的响应值；

Gci为梯度误差；

G为设置的流动相B的比例

柱温箱的确认

选择35℃，45℃进行检定，启动柱温箱，设置柱温为规定值，通电升温，将已校正过的数字温度计或温度巡检仪探头放在柱温箱内，待温度恒定后，读取温度读数，每隔10分钟记录一次温度，共计7次，7次读数的平均值与设定值之差即为温度设定值误差（T），7次读数中最大值与最小值之差即为控温稳定性（Tc）

紫外可变波长检测器

波长示值误差

取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾