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定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中,成一原电池,其电动势与溶液的PH值有关。
通过测量原电池的电动势即可得出溶液的PH值。
2.1.3试剂和材料
2.1.3.1草酸盐标准缓冲溶液:
c[KH3(C2O4)2.2H2O]=0.05mol/L.称取12.61gpH基准试剂四草酸钾溶于无二氧化碳的水中,稀释至于1000ml.
2.1.3.2酒石酸盐标准缓冲液:
饱和溶液.在25;
C下,用无二氧化碳的水溶解过量的(约75g/l)pH基准试剂苯二甲酸氢钾,溶于无二氧化碳的水中稀释至1000ml.
2.1.3.3苯二甲酸盐标准缓冲溶液:
c(C6H4CO2HCO2K)=0.05mol/L.称取10.24g预先于(110±
5)℃干燥1h的pH基准试剂苯二甲酸氢钾,溶于无二氧化碳的水中,稀释至1000mL。
2.1.3.4磷酸盐标准缓冲溶液:
c(KH2PO4)=0.025mol/L;
c(Na2HPO4)=0.025mol/L。
称取3.39gpH基准试剂磷酸二氢钾和3.53gpH基准试剂磷酸氢二钠溶于无二氧化碳的水中,稀释至1000mL。
磷酸二氢钾和磷酸氢二钠需预先在(120±
10)℃干燥2h。
2.1.3.5硼酸盐标准缓冲溶液:
c(Na2B4O7·
10H2O)=0.01mol/L。
称取3.80pH基准试剂十水合四硼酸钠,溶于无二氧化碳的水中,稀释至1000mL。
2.1.3.6氢氧化钙标准缓冲溶液:
饱和氢氧化钙溶液。
在25℃时,用无二氧化碳的水制备pH基准试剂氢氧化钙的饱和溶液。
存放时应防止空气中二氧化碳进入。
一旦出现浑浊,应弃去重配。
2.1.4仪器和设备
2.1.4.1酸度剂:
分度值为0.02pH单位。
2.1.4.2玻璃指示电极:
使用前须在水中浸泡2h以上,使用后应立即清洗并浸于水中保存。
若玻璃电极表面污染,可先用肥皂或洗涤剂洗。
然后用水淋洗几次,再浸入(1+9)盐酸溶液中,以除去污物。
最后用水洗净,浸入水中备用。
表1.1不同温度时各标准缓冲溶液的pHs值
温度℃
草酸盐标准缓冲溶液
苯二甲酸盐标准缓冲溶液
酒石酸盐标准缓冲溶液
磷酸盐标准缓冲溶液
硼酸盐标准缓冲溶液
氢氧化钙标准缓冲溶液
1.67
4.00
—
6.98
9.46
13.42
5
6.95
9.39
13.21
10
6.92
9.33
13.00
15
6.90
9.28
12.81
20
1.68
6.88
9.23
12.63
25
4.01
3.56
6.86
9.18
12.45
30
1.69
3.55
6.85
9.14
12.29
35
4.02
6.84
9.11
12.13
40
4.04
9.07
11.98
2.1.4.3饱和甘汞参比电极:
使用时电极上端小孔的橡皮塞必须拔出,以防止产生扩散电位影响测定结果。
电极内氧化钾溶液中不能有气泡,以防止断路。
溶液中应保持有少许氯化钾晶体,以保证氯化钾溶液的饱和。
注意电极液各部都不被沾污和堵塞,并保持液各部适当的渗出流速。
2.1.4.4复合电极:
可代替玻璃指示电极和饱和甘汞参比电极使用。
初次使用前须在水中浸泡24h以上,使用后应立即清洗。
2.1.5分析步骤
2.1.5.1调试:
按酸度计说明书调试仪器。
2.1.5.2定位:
按试剂和材料所述,分别制备两种缓冲溶液,使其中一种的pH值大于并接近试样的pH值,另一种小于并接近于试样的pH值。
调节pH计温度补偿旋扭至所测试样温度值。
按表1.1所标明的数据,依次校正标准缓冲溶液在该温度下的pH值。
重复校正直到其读数与标准缓冲溶液的pHs值相差不超过0.02pH单位。
2.1.5.3测定:
用分度值为1℃的温度计测量试样的温度。
把试样放入一个洁净的烧杯中,并将酸度剂的温度补偿旋纽调至所测试样的温度。
浸入电极,摇匀,测定。
2.1.6分析结果的表述
2.1.6.1报告被测试样温度时应精确到1℃。
2.1.6.2报告被测试样pH值时应精确到0.1个pH单位。
2.1.7允许差
取平均测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.1pH单位。
2.2电导率的测定
本方法采用静态法测定,适用于电导率大于3μS/cm(25℃)的水样的电导率测定。
2.2.1方法提要
溶解于水的酸、碱、盐电解质,在溶液中解离成正、负离子,使电解质溶液具有导电能力,起导电能力的大小可用电导率表示。
电解质溶液的电导率,通常是用两个金属片(即电极)插入溶液中,测量两极间电阻率大小来确定。
电导率是电阻率的倒数。
其定义是截面积为1cm2,极间距离为1cm时,该溶液的电导。
电导率的单位为西每厘米(S/cm)。
在水分析中常用它的百万分之一即微西每厘米(μS/cm)表示水的电导率。
溶液的电导率于电解质的性质、浓度、溶液温度有关。
一般,溶液电导率是指25℃时的电导率。
2.2.2试剂的材料
2.2.2.11mol/L氯化钾标准溶液:
称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂)74.552g,用新制备的Ⅱ级水溶解后移入1L容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。
2.2.2.20.1mol/L氯化钾标准溶液:
称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂)7.4552g,用新制备的Ⅱ级水溶解后移入1L容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。
2.2.2.30.01mol/L氯化钾标准溶液:
称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂)0.7455g,用新制备的Ⅱ级水溶解后移入1L容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。
2.2.2.40.001mol/L氯化钾标准溶液:
于使用前准确吸取0.01mol/L氯化钾标准溶液100ml,移入1L容量瓶中,用新制备的Ⅰ级水稀释至刻度,混匀。
以上氯化钾标准溶液,应放入聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中,密封保存。
这些氯化钾标准溶液在不同温度下的电导率如表2.1所示。
表2.125℃下不同浓度KCL标准溶液的电导率
溶解浓度/mol/L
1
0.1
0.01
0.001
电导率/(μS/cm)
111342
12856
1408.8
146.93
2.2.3仪器和设备
2.2.3.1电导仪(或电导率仪):
测量范围0~10μS/cm,相当于电阻范围∞~100k。
2.2.3.2电导电极(简称电极):
实验室常用的电导电极为白金电极或铂黑电极。
每一电极有各自的电导池常数,分为下列三类:
即0.1以下,0.1~1.0及1.0~10。
2.2.3.3温度计:
精度应高于±
0.5℃。
2.2.4分析步骤
2.2.4.1电导率仪的操作应按使用说明书的要求进行。
2.2.4.2水样的电导率大小不同,应使用电导池常数不同的电极。
不同电导率的水样可参照表2.2选用不同电导池常数的电极。
将选择好的电极用Ⅱ级水洗净,再用Ⅰ级水洗1~3次,浸泡在Ⅰ级水中备用。
2.2.4.3取适量(50~100mL)水样放入塑料杯或硬质玻璃杯中,将电极用被测水样冲洗2~3次后,浸入水样中进行电导率测定,重复取样测定2~3次,测定结果读数相对误差均在±
3%以内,即为所测的电导率值(采用电导仪时读数为电导值,注意温度补偿旋钮的使用)。
同时记录水样温度。
2.2.4.4对未知电导池常数的电极或者需要校正电导池常数时,可用该电极测定已知电导率的氯化钾标准溶液[温度(25±
5)℃]的电导(见表2.1),然后按所测结果算出该电极的电导池常数。
为了减小误差,应当选用电导率于待测水样相近的氯化钾标准溶液来进行标定。
电极的电导池常数按式K=S1/S2计算。
式中K(cm-1)为电极的电导池常数;
S1(μS/cm)氯化钾标准溶液的电导率;
S2(μS)用未知电导池常数的电极测定氯化钾标准溶液的电导。
表2.2不同电导池常数的电极的选用
电导池常数/cm-1
〈0.1
0.1~1.0
1.0~10
电导率/(μS/cm)
3~100
100~200
〉2000
2.3铁离子的测定(邻菲罗啉分光光度计)
本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定,其含量小于1mg/L。
若含量高于此值,可适当稀释后按此法测定。
2.3.1原理
铁离子在PH值3~9的条件下,于邻菲罗啉(1,10—二氮杂菲)反应,生成桔红色络合离子:
3C12H⒏N2+Fe2+→[Fe(C12H⒏N⒉)⒊]2+。
此络合离子在PH值3.0~4.5时最为稳定。
水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子,即可测定总铁。
2.3.2试剂
2.3.2.11+1盐酸溶液;
2.3.2.21+1氨水;
2.3.2.3刚果红试纸;
2.3.2.410%盐酸羟胺溶液;
2.3.2.50.12%邻菲罗啉溶液;
2.3.2.6铁标准溶液。
称取0.864g硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·
12H2O]溶于水,加2.5mL硫酸,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
此溶液为1mL含0.1mg铁标准溶液。
吸取上述铁标准溶液10mL,移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度,此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。
2.3.3仪器
分光光度计
2.3.4分析步骤
2.3.4.1标准曲线的绘制
分别吸取1mL含0.01mg铁标准溶液0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL于6只50mL容量瓶中,加水至约25mL,各加1毫米长的刚果红试纸,在试纸呈蓝色时,各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液,2mL0.12%邻菲罗啉溶液,混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色,再加1滴1+1氨水,使试纸呈红色,用水稀释至刻度。
10分钟后于510nm处,用3cm比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度,以吸光度为纵坐标,铁离子毫克数为横坐标,绘制标准曲线.
2.3.4.2水样的测定
取水样50mL于150mL锥形瓶中,放入1毫米长的刚果红试纸,用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性,
PH>
3,刚果红试纸显蓝色。
加热煮沸10分钟冷却后移入50mL容量瓶中,加10%盐酸羟胺溶液1mL,摇匀
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