分析化学第四版思考题复习资料Word格式.docx
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高钨钢:
可用高氯酸溶解(可将W氧化为H2WO4);
纯铝:
可用HCl或NaOH溶解;
玻璃:
可用HF溶解。
1-4下列试样宜采用什么熔剂和坩埚进行熔融:
铬铁矿,金红石(TiO2),锡石(SnO2),陶瓷。
参见:
中南矿冶学院分析化学教研室.分析化学手册.北京:
科学出版社,1982铬铁矿:
用Na2O2熔剂,刚玉坩埚熔融;
金红石(TiO2):
用KHSO4熔剂,瓷坩埚熔融;
锡石(SnO2):
用NaOH熔剂(铁坩埚)或Na2O2熔剂,刚玉坩埚熔融;
陶瓷:
用Na2CO3熔剂,刚玉坩埚熔融。
1-5欲测定锌合金中Fe,Ni,Mg的含量,应采用什么溶剂溶解试样?
用NaOH溶解。
可将Fe,Ni,Mg形成氢氧化物沉淀,可与锌基体分离,但溶解速度较慢。
1-6欲测定硅酸盐中SiO2的含量;
硅酸盐中Fe,Al,Ca,Mg,Ti的含量。
应分别选用什么方法分解试样?
测定硅酸盐中SiO2的含量,用KOH熔融分解试样;
测定硅酸盐中Fe,Al,Ca,Mg,Ti的含量,用HF-HClO4-H2SO2混酸作溶剂分解试样。
1-7分解无机试样和有机试样的主要区别在哪些?
分解无机试样通常采用溶解法和熔融法,将试样的组分溶解到溶剂中。
对于有机试样来说,通常采用干式灰化法或湿式消化法。
前者是将试样置于马弗炉中加高温分解,有机物燃烧后留下的机残渣以酸提取后制备成分析试液。
湿式消化法使用硝酸和硫酸混合物作为溶剂与试样一同加热煮解,对于含有易形成挥发性化合物(如氮、砷、汞等)的试样,一般采用蒸馏法分解。
1-8误差的正确正义是(选择一个正确答案):
a.某一测量值与其算术平均值之差 b.含有误差之值与真值之差c.测量值与其真值之差 d.错误值与其真值之差 答:
c。
1-9误差的绝对值与绝对误差是否相同?
不相同。
误差的绝对值是|Ea|或|Er|,绝对误差是Ea。
1-10常量滴定管可估计到±
0.01mL,若要求滴定的相对误差小于0.1%,在滴定时,耗用体积应控制为多少?
常量滴定管读数可准确到±
0.01mL,每次滴定需读数2次,则读数误差可达0.02mL,故要求相对误差<0.1%,滴定时的体积应大于20mL,但要小于滴定管的容量。
计算为:
设溶液的体积最少为x,则0.1%=0.02/x×
100%,故x=0.02/0.1×
100=20(mL)1-11微量分析天平可称准至±
0.001mg,要使称量误差不大于0.1%,至少应称取多少试样?
微量分析天平可称准到±
0.001mg,每个试样需称量2次(用递减称量法),则称量误差可达0.002mg,故要求称量误差<0.1%,则称量试样的质量应多于2.000mg。
设试样的质量最少为x,则0.1%=0.002/x×
100%,故x=0.002/0.1×
100=2(mg)1-12下列情况各引起什么误差?
如果是系统误差,应如何消除?
a.砝码腐蚀 b.称量时,试样吸收了空气中的水分c.天平零点稍有变动 d.读取滴定管读数时,最后一位数字估测不准e.以含量为98%的金属锌作为基准物质标定EDTA溶液的浓度f.试剂中含有微量待测组分 g.重量法测定SiO2时,试液中硅酸沉淀不完全h.天平两臂不等长 答:
a.会引起仪器误差,是系统误差,应校正法码。
b.会引起操作误差,应重新测定,注意防止试样吸湿。
c.可引起偶然误差,适当增加测定次数以减小误差。
d.可引起偶然误差,适当增加测定次数以减小误差。
e.会引起试剂误差,是系统误差,应做对照实验。
f.会引起试剂误差,是系统误差,应做空白实验。
g.会引起方法误差,是系统误差,用其它方法做对照实验。
h.会引起仪器误差,是系统误差,应校正天平。
1-13下列数值各有几位有效数字?
0.72,36.080,4.4×
10-3,6.023×
1023,100,998,1000.00,1.0×
103,pH=5.2时的[H+]。
有效数字的位数分别是:
0.072——2位;
36.080——5位;
6.023×
1023——4位;
100——有效数字位数不确定;
998——3位;
1000.00——6位;
1.0×
103——2位;
pH=5.2时的[H+]——1位。
1-14某人用差示光度分析法分析药物含量,称取此药物试样0.0520g,最后计算此药物质量分数为96.24%。
问该结果是否合理?
该结果不合理。
因为试样质量只有3位有效数字,而结果却报出4位有效数字,结果的第3位数字已是可疑数字。
最后计算此药物的质量分数应改为96.2%。
1-15将0.0089gBaSO4换算为Ba。
问计算时下列换算因数中,选择哪一个较为恰当:
0.5959,0.588,0.5884。
应选用0.588。
质量虽然只有2位有效数字,但是首位数字接近9,换算因数的有效数字位数可以选择3位。
1-16用加热法驱除水分以测定CaSO41/2H2O中结晶水的含量。
称取试样0.2000g,已知天平称量误差为±
0.1mg。
试问分析结果应以几位有效数字报出?
通过计算可知,0.2000g试样中含水0.0124g,只能取3位有效数字,故结果应以3位有效数字报出。
1-17答:
需称取K2Cr2O7:
0.02000×
0.5000×
294.18=2.9418g2.9418×
0.1%=0.00294g,称量准确到第3位小数,即称取2.942g,便能保证称量质量有4位有效数字。
1-18标定碱标准溶液时,邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4,M=204.23g.mol-1)和二水合草酸(H2C2O4.2H2O,M=126.07g.mol-1)都可以作为基准物质,你认为选择哪一种更好?
选择邻苯二甲酸氢钾更好。
因为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量较大,称量误差较小。
1-19用基准Na2CO3标定HCl溶液时,下列情况会对HCl的的浓度产生何种影响(偏高、偏低或没有影响)?
a.滴定时速度太快,附在滴定管壁的HCl来不及流下来就读取滴定体积b.称取Na2CO3时,实际质量为0.0834g,记录时误记为0.1824gc.在将HCl标准溶液倒入滴定管之前,没有用HCl溶液荡洗滴定管d.锥瓶中的Na2CO3用蒸馏水溶解时,多加了50mL蒸馏水e.滴定开始之前,忘记调节零点,HCl溶液的液面高于零点f.滴定管活塞漏出HCl溶液g.称取Na2CO3时,撇在天平盘上h.配制HCl溶液时没有混匀 答:
使用Na2CO3标定HCl的浓度时,HCl的浓度计算公式为:
cHCl=2mNa2CO3/(MNa2CO3VHCl)。
a.由于VHCl偏高,cHCl偏低;
b.由于mNa2CO3偏低,cHCl偏低;
c.由于VHCl偏高,cHCl偏低;
d.无影响;
e.因为VHCl偏低,cHCl偏高;
f.因为VHCl偏高,cHCl偏低;
g.由于Na2CO3易吸湿,应用减量法称量。
称取Na2CO3时,在天平盘上,Na2CO3会吸湿,使mNa2CO3偏低,最终导致cHCl偏低;
h.溶液没有混匀时,很可能的情况是上层较稀,因此cHCl偏低的可能性较大。
1-20假设用HCl标准溶液滴定不纯的Na2CO3试样,若出现19题中所述的情况,将会对分析结果产生何种影响?
此题是用HCl测定Na2CO3的含量,ωNa2CO3=cHClVHClMNa2CO3/mNa2CO3。
除了出现d的情况相同外,其它情况时对ωNa2CO3的影响与19题相反。
1-21答:
用H2C2O4.2H2O标定NaOH溶液的计算公式为:
cNaOH=mH2C2O4.2H2O/(MH2C2O4.2H2OVNaOH)。
若将未密封H2C2O4.2H2O基准物质长期置于放有干燥剂的干燥器中,会使其失去结晶水。
用它标定NaOH溶液的浓度时,消耗NaOH溶液的体积偏高。
根据计算公式可知,最终使结果偏低。
1-22有6.00gNaH2PO4及8.197gNa3PO4的混合物,加入少量水溶解,加入2.500mol.L-1HCl40.0mL。
问所得溶液为酸性,中性,还是碱性?
nNa3PO4=8.197/163.94=0.0500mol,nHCl=0.040×
2.500=0.10mol,nHCl=2nNa3PO4,HCl与Na3PO4反应生成了NaH2PO4,溶液显酸性。
第二章思考题
2-1在硫酸溶液中,离子活度系数的大小次序为:
γH+>γHSO4->γSO42-,试加以说明。
可由德拜-休克尔公式解释。
H+,HSO4-,SO42-的水化离子的有效半径值分别为:
900,400,400,H+和HSO4-的电荷相同,故γH+>γHSO4-;
SO42-与HSO4-的值相同,但SO42-的电荷比HSO4-高,故γHSO4->γSO42-。
2-2于草酸溶液中加入大量强电解质,草酸的浓度常数Ka1c和Ka2c之间的差别是增大还是减少?
对其活度常数Ka10和Ka20的影响又是怎样?
浓度常数Kac受溶液的离子强度的影响,而活度常数Ka0不受离子强度的影响。
对于草酸来说, 因此,随着电解质加入,离子强度I增大,Ka1c/Ka2c会增大,即两者差别增大。
主要是第二级解离出二价的C2O42-受影响较大。
2-3写出下列酸碱组分的质子条件。
a.c1(mol.L-1)NH3+c2(mol.L-1)NaOHb.c1(mol.L-1)HAc+c2(mol.L-1)H3BO3c.c1(mol.L-1)H3PO4+c2(mol.L-1)HCOOH 答:
a.[NH4+]+[H+]+c2=[OH-]b.[H+]=[OH-]+[Ac-]+[B(OH)4-]c.[H+]=3[PO43-]+2[HPO42-]+[H2PO4-]+[HCOO-]2-4在下列各组酸碱物质中,哪些属于共轭酸碱对?
a.H3PO4-Na2HPO4b.H2SO4-SO42-c.H2CO3-CO32-d.NH3+CH2COOH-NH2CH2COO-e.H2Ac+-Ac-f.(CH2)6N4H+-(CH2)6N4 答:
只有f是共轭酸碱对,其余的都不是。
2-5判断下列情况对测定结果的影响:
a. 标定NaOH溶液时,邻苯二甲酸氢钾中混有邻苯二甲酸;
b. 用吸收了二氧化碳的NaOH溶液滴定H3PO4至第一化学计量点情况怎样?
若滴定至第二化学计量点时,情况又怎样?
c. 已知某NaOH溶液吸收了二氧化碳,约有0.4%的NaOH转变成Na2CO3。
用此NaOH溶液测定HAc的含量时,会对结果产生多大的影响?
a.使NaOH消耗的体积增大,NaOH浓度偏低。
b.NaOH吸收CO2后成为Na2CO2。
在第一化学计量点时,pH=4.7,生成NaH2PO4和H2CO3,转化的Na2CO3全部反应,故不影响测定结果。
第二化学计量点时,pH=9.7,生成Na2HPO4和NaHCO3,转化的Na2CO3只部分反应,需消耗更多的NaOH溶液,测定结果会偏高。
c.测定HAc时,以酚酞指示终点,此时吸收CO2生成的Na2CO3生成了NaHCO3,而NaOH吸收1molCO2消耗2molNaOH,故需多消耗1/2×
0.4%=0.2
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