巧用霍尔槽维护电镀液解读Word文档格式.docx
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分析化验结果的准确性受多方面因素影响,如
2.2.3若加足光亮剂,高中DK区光亮性仍不足,低
分析人员的素质、水平与熟练程度、分析手段、分析
DK区光亮范围窄,而试验时电压又低于正常值
方法等。
而现代电镀广泛采用的多种复配的有机添
0.5V以上,则可能硫酸过多(正常生产时因带出损
加剂、光亮剂等几乎无法分析。
分析化验有时是必
耗,硫酸应呈减少趋势。
硫酸过多,或是镀前采用硫
不可少的,如合金电镀时镀液及镀层中合金组分的
酸活化时清洗不良带人或不慎一次加入过多),应试
比例,难以用其它方法判定。
但若凭一个不准确化
验稀释镀液,补加硫酸铜及光亮剂。
验结果来调整镀液,有时也会搞得一塌糊涂。
2.3氯离子判定及处理
镀液性能变化后必然要从镀层上反映出来,要
2.3.1若镀层亮度很差,补加混合光亮剂或分别补
想从一张试验试片上反映出宽电流密度范围内的镀
加光亮剂组分试验,均改善不大,高DK区镀层有发
层状况,最简单的办法还是赫尔槽试验。
利用
花现象,磷铜阳极上不易生成黑膜,则可能氯离子含
250mL赫尔槽试验,是笔者几十年搞新工艺、添加剂
量低于20mg/L(正常为40mg/L一80mg/L),可按
开发及日常维护镀液的最主要手段。
0.08mL/L一0.1mL/L量加入盐酸(冲稀20倍便于计
本文就最常用镀种如何利用赫尔槽试验来调整
算)后再试。
若补加后光亮整平性明显提高,则可确
镀液加以小结,供同行参考。
认Cl一过少,再仔细试验最佳加入量。
该镀种镀液成分简单,但却是很难维护好的镀
2.3.2若高中DK区光亮整平性良好,低DK区很
种。
笔者考虑生产成本,一直采用国产心型光亮
差,硫酸含量又正常,调整光亮剂及加人PN
剂,并不断对其配比、光亮剂组分加以完善改进。
采
0.02mIA,一0.04m[/L或AESS0.04m[/L一
用“中酸、中铜”工艺装饰性电镀,调整得当时,赫尔
0.08mL/L~果均不明显,则可能Cl一过多,此时应作
槽试片1A搅拌镀5min,试片能达到全光亮且具有
除氯,再试。
较好整平性,生产中允许DK可达5A/din2。
电源应
2.3.3怀疑cl一过多时,实践证明用氰化亚铜除氯
是低纹波的。
效果比较好。
2.1铜含量判定
方法为:
按0.1g/L一0.2g/L量称取氰化亚铜,
光亮酸性镀铜,应有足够的阴极浓差极化,才能
认真研成细粉状,用少量水调成糊状,在不断强烈搅
有好的分散能力和宽的光亮范围,硫酸铜的含量以
拌下慢慢加入镀液,搅拌、静置、过滤(理论上去除
150g/L一170g/L为宜。
1gCl一需2.5g氰化亚铜)。
若除Cl一后低DK区光亮
2.1.12A静镀3min,高端应有1cm左右烧焦。
用
性明显提高,则可确诊为Cr过多。
若氰化亚铜加
细玻棒在试片表面大约1s来回搅拌一次,则无烧
入过量,则Cl一会过少,整个试片亮度均差。
焦,铜含量基本正常。
冬季气温低时,搅拌情况下允
生产中难以定量时,宁可加入稍过量的氰化亚
许约3mm左右烧焦。
铜,将cl一几乎全部除去,再按0.1ⅡL/L量加入浓盐
2.1.2若2A静镀无烧焦,则铜含量过高,应稀释镀
酸,重新提供所需cl一。
液,补加硫酸和开缸剂。
液温低于10~C时,镀液中
用氰化亚铜除氯比用硫酸银省得多,比用锌粉
铜含量过高,阳极溶解不良,阳极极化过大,铜阳极
效果好得多。
用氰化亚铜除cl一后应认真过滤镀
还易钝化。
液。
2.1.3若静镀烧焦大于1.5cm,则铜含量不足,应试
2.4光亮剂调整
验补加硫酸铜至烧焦约1cm。
2.4.1试验加入光亮剂后,光亮整平性提高,半光
2.2硫酸含量判定
亮与全光亮区无明显分界,则光亮剂过少,根据实验
新配镀液时,硫酸以5oL一6oL为宜。
过
结果补加光亮剂。
多,光亮整平性差;
过少,电导率低,低DK区光亮范
2.4.2若高中DK区光亮整平性异常好,而光亮与
围变窄,阳极易钝化,在正常镀液作赫尔槽试验时,
半光亮区可见明显分界,则光亮剂过多。
此时若加
应对所用电源及直流导线,记录不同液温时电流与
入约0.04mL/LAESS或PN类低区走位剂,则无明
电压的对应数据,以便作为日后的判断依据。
显分界,可补充这类组分;
但若加入后镀层发雾,则
不能加入,可按0.1Ⅱ1L/L一0.2mL/L量将双氧水冲
但PN、AESS之类均不能加人过量,否则镀层会
稀l0倍以上在不断搅拌下慢慢加入,破坏部分光亮
产生灰雾。
GISS有可能降低镀层整平性。
剂。
注意双氧水不宜一次加入过多,否则残存物有
2.6.4用H1(四氢噻唑硫酮)代替M、N,组成简单,
害。
但H1的温度特性差,必须同时加人PN、AESS之类
2.4.3光亮范围窄
才行。
染料型光亮剂光亮范围较宽,但温度范围较窄,
熟悉了赫尔槽试验,可用它改进光亮剂组分及
因染料“盐析”或分解易造成镀层麻砂,笔者宁可采
配比,再结合生产实践考核,可对光亮剂不断加以改
用非染料型,加以及时精细调整,也可有较宽的光亮
进、提高。
范围。
3光亮镀镍
(1)若高中DK区光亮整平性正常,低DK区亮
影响光亮镀镍效果的因素太多,而不仅仅取决
度不足,补加光亮剂及低区走位类组分后仍改善不
于光亮剂。
利用赫尔槽试验可以调整出良好的效
大,则可确定为光亮剂质量不良或cl一含量不正常;
果。
(2)怀疑Cl一过多时,按2.3.3方法试验;
3.1硼酸含量的判定
(3)调整Cl一含量效果不明显,则为光亮剂问
硼酸被广泛用作微酸性电镀液作pH缓冲剂。
题,此时:
在光亮镀镍中,硼酸还有细化结晶,提高光亮整平性
a)若低DK区镀层侧看泛红,可试加M或N,看
及扩展低D区光亮范围的作用,应予充分重视
有无改善(液温高时,M消耗较快);
其含量以控制在使用液温下无结晶析出为限。
b)加入约0.04m[/LPN、AESS,看有无改善。
3.1.1从低温结晶状况判定
(4)加入M、N、AESS、PN均无明显改善,则试验
低温镀亮镍至今尚未开发成功,液温一般在
是否硫酸过多,硫酸铜过少。
55~C一60℃,不能低于45℃。
用烧杯取热的镀液,冷
2.5有机杂质判定及处理
却至室温,应有较多结晶;
若结晶太少甚至无结晶,
光亮剂分解产物积累过多后,应予处理。
肯定硼酸少(可与含量45g/L一5Og/L的正常镀液作
2.5.1若试片表面有一层发灰的疏松膜层,用手可
比较)。
不连续使用的亮镍液,重新加温后,应先将
擦去,擦除后镀层仍光亮,则有机杂质过多。
槽底结晶的硼酸充分搅溶后再生产,否则镀液中实
2.5.2处理有机杂质可按下述办法进行:
际含量不足,会影响电镀效果。
(I)按8mL/L一10mL/L量加入双氧水(不可用
3.1.2赫尔槽试片上的反映
高锰酸钾,因引入Mn2有害),认真搅拌半小时以
55~C左右搅拌镀3min(2A),若试片高中DK区
上:
有灰白现象(润湿剂又足够时),$t,;
01I5g/L左右硼酸
(2)加温到6o℃左右,保温4h以上。
保温期间
则有明显好转,为硼酸不足。
每隔20min搅拌3min一5min,以充分氧化有机杂质
55~C左右1A搅拌镀5min,若低区光亮性不足,
及去除残存双氧水;
而pH值又不低,光亮剂足够,可试加5g/L左右硼
(3)加入5g/L一8g/L化学纯活性碳(不可用工
酸,若有明显好转,则硼酸不足。
业级,否则会引入过多Cl一),搅拌20min以上。
静
3.2镍盐判定
置后认真过滤;
新配亮镍液,55~C左右3A静镀3min,试片高端
(4)冷却至室温后用赫尔槽试验,确认镀层已成
应无烧焦。
若生产槽液,赫尔槽2A静镀都有烧焦,
暗铜后,按新配量加入开缸剂,补加少量硫酸后再
而pH值正常,不差硼酸,则主盐不足。
此时可视情
试。
若因加入活性碳后cl一过量,应进行除氯处理。
况$t,;
01I镍盐。
当氯化镍正常时,镀液应带墨绿色;
若
2.6lVlN型光亮剂的改进
镀液只是淡的绿色,可能氯离子不足,应补加10g/L
2.6.1书本上经典lVlN型酸铜配方中,光亮剂组分
左右氯化镍;
若镀液带墨绿色,可补加20g/L左右硫
含量范围太宽,其最佳组合应该根据所购材料性质,
酸镍。
通过赫尔槽试验确定出最佳比例。
聚乙二醇含量提
主盐浓度不足,不仅烧焦区宽(允许DK小),光
高至1.5倍一2.5倍。
P原用分子量6000的,现主
亮整平性也变差。
张用8000—12000的,夏天P含量应比冬天高,否则
3.3氯离子判定及调整
整平性差,甚至镀层起麻点。
氯离子在亮镍液中通常用于阳极活化剂,防止
2.6.2近年不少人认为,采用BSP(苯基聚二硫二
镍阳极钝化。
实际上,由于氯化镍的扩散系数远比
丙烷磺酸钠)代替sP,效果好得多;
加入部分TPS(三
硫酸镍大,因此,足量的氯离子有助于提高镀镍液分
甲基甲酰胺磺酸钠),光亮剂组分变化会慢些,有利
散能力和扩展低DK区光亮范围,其作用有时还非
于减少故障,但镀层钝化更快。
常明显,因而新配液的氯化镍含量不宜低于45g/Lo
2.6.3加人PN(聚乙烯亚胺烷基盐)既有低区走位
3.3.1从镀液颜色判定
作用,又能提高镀液允许液温(有人称PN为“高温
当氯离子少时,杂质少的镀液呈浅绿色;
而当氯
载体”)。
加入AESS或GISS之类低区走位剂有利于
离子足量时,应带墨绿色,但当镀液中Fe2、Cu2及
扩展低DK区光亮范围。
有机杂质过多时,色泽也深,因此,从颜色判定,应有
足够经验。
3.5.3低DK区光亮性差
3.3.2赫尔槽判定
提高低DK区光亮性,一直是追求的目标,这对
当镀液pH在4.6—5.O(用原上海试剂三厂3.8
滚镀亮镍特别重要。
性能良好的光亮剂在正常的镀
—5.4试纸测量)时,1A搅拌镀5min,低区光亮性
液中,1A搅拌镀5min,试片应达全光亮。
差,补加光亮剂后效果仍不理想,若补加8g/L一
2A搅拌镀5min,若高中DK区亮度不足,补加光
10L氯化镍,改善明显,则肯定氯离子不足。
亮剂后,试片均光亮,则系光亮剂过少,光亮剂质量
3.4润湿剂的判定
可以。
对于分为主光剂与柔软剂两种的添加剂,当
润湿剂不仅能降低镀液表面张力,防止气体针
比例失调后,低DK区亮度也不足。
多数柔软剂中
孔麻点,它们也是表面活性物质,能起到阴极极化作
除初级光亮剂外还加有低区走位及杂质掩敝类中间
用。
试验过多次,新配亮镍液不加润湿剂时,很难得
体,多加一点柔软剂,也可能改善低DK区光亮性。
到光亮细致镀层,甚至赫尔
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