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(一)铂、钴标准比色法
仪器:
1.50mL成套具塞比色管;
2.离心机。
试剂:
铂—钻标准溶液:
称取1.246g氯铂酸钾K2PtCl6,再用称量瓶称取1.000g干燥的氯化钴CoCl2·
6H20,共溶于100mL去离子水中加入100mL浓HCl,将此溶液转移至1000mL容量瓶中,再稀释至标线,此标限溶液的色度为500度。
步骤:
1.标准色列的配制:
取50mL比色管11支,分别加入铂—钴标准溶液0,0.50、1.00、1.50、2.00、2.50,3.00、3.50,4.00,4.50、5.OOmL,加去离子水至标线,摇匀。
即配制成色度为0,5,10,15,20,25,30,35,40,45,50度的标准色列,密封保存,可长期使用。
2..水样的测定取50mL透明的水样于比色管中,如水样色度过高,可取适量水样,用去离子水稀释至50mL与标准色列进行比色(观察时,可将比色管置于白磁板上,使光线从管底部向上透过柱液。
目光自管口垂直向下观察),将结果乘以稀释倍数。
计算
C=M×
500/V
式中,C:
水样的色度,度;
M:
相当于铂—钴标准溶液用量,mL;
V:
水样体积,mL
问题:
用铂—钴标准法测定水的色度有何适用范围?
(二)稀释倍数法
仪器
50mL具塞比色管,其标线高度要一致。
步骤
1.取100一150mL澄清水样置烧杯中,以白色瓷板为背景,观测并描述其颜色种类。
2.分取澄清的水样,用水稀释成不同倍数,分取50mL置于50mL比色管中,管底部衬一白瓷板,由上向下观察稀释后水样的颜色,并与蒸馏水相比较,直至刚好看不出颜色,记录此时的稀释倍数。
(三)分光光度法
1.分光光度计2.离心装置。
1.调节水样pH值至7.6,取离心处理过的水样于比色皿中,按表所列的每个波长测定透光率(以百分比计),选用lO个具有星标号的坐标(如要增加精度则用30个坐标),以去离子水为空白测定透光率。
1.格表所示在X、Y、Z行波长下测定透光率,把每行透光率加在一起得总值,将每行
表用分光光度计测定色度时选择的坐标
坐标数
波长(nm)
X
Y
Z
1
424.4
465.9
414.4
2*
435.5*
489.5*
422.2*
3
443.9
500.4
426.3
4
452.1
508.7
429.4
5*
461.2*
515.2*
432.0*
6
474.0
520.6
434.3
7
531.2
525.4
436.5
8*
544.3*
529.8*
438.6*
9
552.9
533.9
400.6
10
558.7
537.7
422.5
11*
564.1*
541.4*
444.4*
12
568.9
544.9
446.3
13
573.2
548.4
448.2
14*
577.4*
551.8*
450.1*
15
581.3
555.1
16
585.0
558.5
454.0
17*
588.7*
561.9*
459.9*
18
592.9
565.3
457.9
19
596.0
459.9
20*
599.6*
572.5*
462.0*
21
603.3
576.4
464.1
22
607.0
580.4
466.3
23*
610.9*
584.8*
468.7*
24
615.0
589.6
471.4
25
619.4
594.8
474.3
26*
624.2*
600.8*
477.7*
27
629.8
607.7
481.8
28
636.6
616.0
487.2
29*
645.9*
627.3*
495.2*
30
663.0
647.4
511.2
用30个坐标的因数:
0.032690.033330.03938
用10个坐标的因数:
0.098060.100000.11814
总值乘以适当因数(10或30坐标),如表下部所示,就得到X、Y和Z的三刺激值。
其中Y是明度百分比。
2.用下列公式,由三刺激值X,Y和Z计算三色系数χ、у:
χ=X/(X+Y+Z)у=Y/(X+Y+Z)
色度图解上设置点χ、у,并从图上直接查出主波长、纯度(百分比)。
根据表所列范围,由主波长可查出色调。
结果表示:
结果以主波长(nm)、色调、明度(百分比)和纯度表示。
表各种主波长范围的色调
波长范围(nm)
色调
400~465
紫
575~580
黄
465~482
蓝
580~587
黄橙
482~497
蓝绿
587~598
橙
497~530
绿
598~620
橙红
530~576
黄绿
620~700
红
二、浊度,电导
采用浊度仪来测定水样的浊度,电导仪来测定水样的电导。
根据实验所测水样的色度和浑浊度,可以得到怎样的结论?
它们是否符合我国的饮用水的标准?
三、悬浮固体(SS)
过滤法
定量滤纸和漏斗、称量瓶,内径30—50mm。
1.取一张滤纸放于称量瓶中,打开瓶盖,于103—105℃烘箱中烘干30min,取出置于干燥器中冷却3Omin称重,直至恒重(两次称重不超过±
0.0005g)。
将称量瓶+滤纸放于滤器中。
2.水样充分混合均匀,量取100mL通过滤纸抽吸过滤,用去离子水冲洗三次,继续抽滤以除去水分。
3.小心取下滤纸,放入称量瓶中,开盖,于103—105℃烘箱中烘干1小时。
取出移入干燥器中冷却30min,称重,直至恒重。
计算:
悬浮固体(mg/L)=(W1-W2)×
1000×
1000/V
式中,W1一称量瓶重,g;
W2一悬浮物加称量瓶重,g;
V一水样体积,mL。
实验二水中碱度的测定
原理
用标准浓度的酸溶液滴定水样,用酚酞和甲基橙做指示剂,根据指示剂颜色的变化判断终点。
根据滴定水样所消耗的标准浓度的酸的用量,即可计算出水样的碱度。
仪器
25mL酸式滴定管、250mL锥形瓶。
试剂
1.无二氧化碳水:
配制试剂所用的蒸馏水或去离子水使用前煮沸15min,冷却至室温。
pH值大于6.0,电导率小于2µ
S/cm。
2.酚酞指示剂:
称取1g酚酞溶于100mL95%乙醇中,用O.1mol/LNaOH溶液滴至出现淡红色为止。
3.甲基橙指示剂:
称取0.1g甲基橙溶于100mL蒸馏水中。
4.碳酸钠标准溶液(1/2Na2C03=0.0500mol/L):
称取2.648g(于250℃烘干4h)无水碳酸钠(Na2C03),溶于无CO2的去离子水中,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
贮于聚乙烯瓶中,保存时间不要超过一周。
5.盐酸标准溶液(0.0500mol/L):
用刻度吸管吸取4.2mL浓HCl(ρ=1.19g/mL),并用蒸馏水稀释至1000mL,此溶液浓度=O.050mol/L。
其准确浓度标定如下:
用25.00mL移液管吸取Na2C03标准溶液于250mL锥形瓶中,加无C02去离子水稀释至100mL加入3滴甲基橙指示剂,用HCl标准溶液滴定至由桔黄色刚变为桔红色,记录HCl标准溶液的用量(平行滴定三次)。
按下式计算其推确浓度:
C=25.00×
0.05/V
式中,C一盐酸溶液的浓度,mol/L;
V一消耗的盐酸标准溶液体积,mL。
1.用100mL移液管吸取水样于250mL锥形瓶中,加入4滴酚酞指示剂,摇匀。
若溶液无色,不需用HCl标准溶液滴定,请按步骤2进行。
若加酚酞指示剂后溶液变为红色,用HCl标准溶液滴定至红色刚刚退为无色,记录HCl标准溶液的用量。
2.在上述锥形瓶中,滴入1—2滴甲基橙指示剂,摇匀。
用HCl标准溶液滴定至溶液由桔黄色刚刚变为桔红色为止。
记录HCl标准溶液用量(平行滴定三次)。
1.总碱度
总碱度(以CaO计,mg/L)=
总碱度(以CaC03计,mg/L)=
式中:
C一盐酸标准溶液的浓度,mo1/L:
P一水样加酚酞指示剂滴定到红色退去盐酸标准溶液用量,mL;
M一水样加酚酞指示剂滴定到红色退去后,接着加甲基橙滴定到变色时盐酸标推溶液用量,mL;
2.根据T、P之间的关系计算氢氧化物、碳酸盐、重碳酸盐碱度。
问题
1.为什么甲基橙碱度就是总碱度?
而酚酞碱度却不能作为总碱度?
2.同一水样中酸度与碱度能否同存在?
为什么?
3.根据你测定的结果,计算水样的各种碱度的含量。
将溶液的pH值调整到10,用EDTA溶液络合滴定钙、镁离子。
铬黑T作指示剂与钙、镁离子生成紫红色络合物。
滴定中,游离的钙和镁离子首先与EDTA反应,跟指示剂络合的钙镁离子随后与EDTA反应,到达终点时溶液的颜色由紫色变为天蓝色。
1.50mL滴定管
2.250mL锥形瓶
1.钙标准溶液:
10mmol/L。
将CaC03在150℃干燥2h,取出放在干燥器中冷至室温,称取1.001g于500mL锥形瓶中,用水润湿。
逐滴加入4mol/LHCl溶液至CaC03全部溶解,避免滴入过量酸。
加200mL水,煮沸数分钟赶除C02,冷至室温,加入数滴甲基红指示剂(0.1g溶于100mL60%乙醇),逐滴加入3mol/L氨水至变为橙色,转移至1000mL容量瓶中,定容至1000mL。
此溶液1.00mL含O.4008mg(0.01mmol/L)
M1=W/m
2.EDTA二钠标准溶液:
将EDTA二钠二水合物(C10H14N2O8Na2·
2H20)在80℃干燥2h后置于干燥器中冷至室温,称取3.725gEDTA二钠,溶于去离子水中,转移至1000mL容量瓶中,定容至1000mL,其准确浓度标定如下:
用移液管吸取20.00mLEDTA二钠标准溶液于250mL锥形瓶中,加入25mL去离子水
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