中药化学实验指导常用实验操作技术Word文档下载推荐.doc
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松紧程度视药材质地及浸出溶剂而定,若为含水量较多的溶剂宜压松些,含醇量高的溶剂则可压紧些。
药粉装完后,用滤纸或纱布将药材面覆盖,并加一些玻璃珠或碎瓷片等重物,以防加入溶剂时药粉被冲浮起来。
然后向渗漉筒中缓缓加入溶剂,并注意应先打开渗漉筒下方浸液出口之活塞,以排除筒内空气,待溶液自下口流出时,关闭活塞。
流出的溶剂应再倒回筒内,并继续添加溶剂至高出药粉表面数厘米,加盖放置24~48小时,使溶剂充分渗透扩散。
开始渗漉时,漉液流出速度如以1000g药粉计算,每分钟流出1~3ml或3~5ml为宜。
渗漉过程中需随时补充新溶剂,使药材中有效成分充分浸出。
渗漉溶剂的用量一般为1∶4~8(药材粉末∶渗漉溶剂)。
实图-2渗漉装置
3.注意事项
(1)供渗漉用的药材粉末不能太细,以免堵塞药粉颗粒间孔隙,妨碍溶剂通过。
一般大量渗漉时药材切成薄片或0.5cm左右的小段;
小量渗漉时粉碎成粗粉。
若粉碎时残留的细粉较多时,应待粗粉充分湿润后将其拌入一起装筒,这样可避免堵塞渗漉筒现象。
(2)药粉装筒前一定要先放入有盖容器中用溶剂湿润,且经放置一定时间,使药粉充分湿润膨胀,以免在渗漉筒中膨胀后造成堵塞,或膨胀不均匀造成浸出不完全。
(3)装筒时药粉的松紧及使用压力是否均匀,对浸出效果影响很大。
药粉装得过紧会使出口堵塞,溶剂不易通过,无法进行渗漉。
药粉装得过松,溶剂很快流过药粉,造成浸出不完全,消耗的溶剂量多。
因此装筒时,要分次一层一层地装,每装一层,要用木槌均匀压平,不能过松过紧。
(4)渗漉筒中药粉量装得不宜过多,一般为渗漉筒容积的2/3,留有一定的空间以存放溶剂,可连续渗漉和便于操作。
(5)药粉填装好后,应先打开渗漉筒下口活塞,再添加溶剂,否则会因加溶剂造成气泡,冲动粉柱而影响浸出。
渗漉过程中,溶剂必须保持高出药面,否则渗漉筒内药粉干涸开裂,再加入溶剂时则会从裂隙间流过而影响浸出。
若采用连续渗漉装置(实图-3),则可避免此现象发生。
实图-3连续渗漉装置
(三)煎煮法操作
取药材饮片或粗粉,置于适当容器(勿用铁器)中,加水浸没药材,充分浸泡后,加热煎煮,待药液沸腾后,继续保持微沸一定时间,然后进行滤过,得到水煎液。
药渣再加适量水,重复操作数次至水煎液味淡薄为止。
合并各次水煎液,浓缩即得提取物。
一般需煎煮2~3次,煎煮的时间可根据药材的量及质地而定。
对少量质松、轻薄的药材,第一次可煮沸20~30分钟,而药材量多或质地坚硬时,第一次约煎煮1~2小时,第二、三次煎煮时间可酌减。
(四)回流提取法操作
将药材粗粉装入圆底烧瓶内,添加溶剂使浸过药面1~2cm,烧瓶内药材及溶剂的总量一般不超过烧瓶容积的1/2~2/3。
烧瓶上方接通冷凝管,置水浴中加热回流一定时间,滤出提取液,药渣再添加新溶剂回流提取。
一般需提取3次,合并提取液(实图-4)。
实图-4回流提取装置
(五)连续提取法操作
1.连续提取装置在实验室中常用脂肪抽出器(索氏提取器),共分三部分,上部是冷凝管,中部是带有虹吸管的提取筒,下部为圆底烧瓶。
三部分通过磨口严密连接(实图-5)。
2.连续提取法操作先将研细的药材粉末装入滤纸筒中,轻轻压实,上盖以滤纸或少量脱脂棉,然后放入提取筒中,再将提取筒下端和盛有适量提取溶剂的烧瓶连接,上端接上冷凝管。
按装完毕后,水浴加热,当溶剂沸腾时,蒸汽通过提取筒旁侧的玻管上升到达冷凝管中,被冷凝成为液体后,滴入提取筒中,当筒中液体的液面超过虹吸管的最高处时,由于虹吸作用,提取液自动全部流入烧瓶中,烧瓶内的溶液再受热气化上升,而被溶出的中药成分因不能气化而留在烧瓶中,如此循环提取,直至药材中的可溶性成分大部分提出后为止,一般需要数小时才能完成。
如果大量提取时,可根据此原理设计类似的大量连续提取装置(实图-6)。
实图-5索氏提取器实图-6大量连续提取装置实图-7简易半微量提取器
若试样量少,可用简易半微量提取器(实图-7):
把被提取中药粗粉放入折叠滤纸中,此装置操作方便,提取效果也较好。
3.注意事项
(1)滤纸筒可用定性滤纸捆扎而成(实图-8)。
滤纸筒高度以超过索氏提取器的虹吸管1~2cm为宜。
滤纸筒内径应小于索氏提取器的提取筒内径。
实图-8滤纸筒的捆扎
(2)药材粉末的装入量不宜过多,放入提取筒内后,药面应低于虹吸管。
并应注意不要把药粉流出滤纸筒外,以防堵塞虹吸管。
(3)加热前,应在烧瓶内加入止暴剂,注意事项同蒸馏法。
(六)蒸馏法操作
1.蒸馏装置及安装最常用的常压蒸馏装置(实图-9),由蒸馏瓶、温度计、冷凝管、接液管和锥形瓶组成。
根据待蒸馏液体的量选择大小合适的蒸馏瓶,把配有温度计的塞子塞入瓶口,调整温度计的水银球上限和蒸馏瓶支管的下限在同一水平线上。
蒸馏瓶与冷凝管相连的支管口应伸出塞子2~3cm。
安装时冷凝管上端的出水口应向上,保证套管中充满水,冷凝管下端通过塞子和接液管相连。
接液管和锥形瓶间不可用塞子塞住,而应与外界大气相通。
在安装仪器前首先选择合适规格的仪器,配妥各连接处的塞子,安装的顺序一般是先从热源处开始,然后由下而上,从左到右依次安装。
蒸馏瓶用铁夹垂直夹好,铁夹的位置应在蒸馏瓶支管以上的瓶颈上;
安装冷凝管时,铁夹应夹在冷凝管的重心部位,调整它的位置使与蒸馏瓶的支管在同一直线上,然后松开冷凝管铁夹,使冷凝管沿此直线移动和蒸馏瓶相连,这样才不致折断蒸馏瓶支管。
再装上接液管和锥形瓶。
各铁夹不应夹得太紧或太松,以夹住后稍用力尚能转动为宜。
实图-9蒸馏装置
整套装置要求准确端正,无论从正面或侧面观察,全套仪器中各部件的中心线都应在一条直线上。
所有的铁夹和铁座架都应尽可能整齐地放在仪器的背部。
2.蒸馏操作
(1)加料通过长颈漏斗加入待蒸馏的液体,或沿着面对支管的瓶颈壁小心地加入,必须防止液体从支管流出。
加入数粒止暴剂。
然后安装温度计,检查各仪器之间的连接是否紧密,有无漏气现象。
(2)加热先向冷凝管中缓缓通入冷水,然后开始加热。
加热时当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数会急剧上升。
这时应控制温度,调节蒸馏速度,通常以每秒钟蒸出1~2滴为宜。
(3)收集馏液要准备两个接受器,因为在达到主要蒸馏液的沸点之前,可能有沸点较低的液体先蒸出。
待此部分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是主要蒸馏液,这时应更换一个接受器。
如果维持原来加热温度,不再有馏液蒸出,温度突然下降,这时就可停止蒸馏,切勿将蒸馏液全部蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕,先应停止加热,然后关闭水源,拆除仪器(程序和装配时相反)。
(1)装配蒸馏装置时必须做到紧密整齐。
(2)加入蒸馏液的体积,应不超过蒸馏瓶体积的2/3,一般不少于1/3。
(3)当蒸馏易挥发和易燃的液体时,不能用明火,一般以水浴为热源。
(4)开始加热前必须在蒸馏瓶内加入止暴剂,如果蒸馏液已加热而没有加入止暴剂时,补加时必须将蒸馏液冷至沸点以下,方可加入,切忌将止暴剂直接加入已接近沸腾的蒸馏液中,否则蒸馏液可能突然放出大量蒸气,而将大部分液体从蒸馏瓶口喷出,造成火灾及烫伤事故。
如果因故中途停止蒸馏,在再次加热前,应加入新的止暴剂。
(七)减压蒸馏法操作
1.减压蒸馏的装置常用的减压蒸馏系统(实图-10),整个系统可分为蒸馏、抽气以及测压装置等三部分。
实图-10减压蒸馏装置
(1)蒸馏装置部分:
A是减压蒸馏瓶(又称克氏蒸馏瓶),有两个颈,其中一颈中插入温度计,另一颈中插入一根末端拉成毛细管的玻管C,其长度应使其下端距瓶底l~2mm。
玻管C上端有一段带螺旋夹D的橡皮管,蒸馏液的接受器用蒸馏瓶或抽滤瓶。
根据蒸出的液体的沸点不同,选用合适的热浴和冷凝管。
(1)玻璃制水泵
(2)金属制水泵
实图-11减压装置实图-12冷却阱
1)水泵:
系用玻璃或金属制成(实图-11),其效能与其构造、水压及水温有关。
水泵所能达到的最低压力为当时室温下的水蒸气压。
例如在水温为6~8℃时,水蒸气压为0.93~1.06kPa。
在夏天,若水温为30℃,则水蒸气压为4.20kPa左右。
现在还有一种循环水泵装置,可节约用水,配有指针式压力表,减压效能也较好。
2)油泵:
油泵的效能取决于油泵机械结构以及油的质量。
好的油泵能抽至真空度0.01333kPa(0.1毫米汞柱)。
油泵结构较精密,工作条件要求较严。
蒸馏中如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气进入都会损坏油泵。
为了防止易挥发的有机溶剂、酸性物质和水气进入油泵,必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装冷却阱和几种吸收塔。
冷却阱的构造如(实图-12)所示,将它置于盛有冷却剂的广口保温瓶中,冷却剂可用冰-水、冰-盐、干冰等。
吸收塔又称干燥塔(实图-13),通常设二个,前一个装无水氯化钙(或硅胶),后一个装粒状氢氧化钠。
有时为了吸除烃类气体,可再加一个装石蜡片的吸收塔。
(3)测压装置部分:
实验室通常采用水银压力计测量减压系统的压力。
开口式水银测压计(实图-14),两臂汞柱高度之差即为大气压力与系统中压力之差,因此蒸馏系统内的实际压力(真空度)应是大气压力减去这一汞柱差。
使用时应避免水或其他污物进入压力计内,否则将严重影响其准确度。
实图-13干燥塔实图-14开口式测压计
在泵前还应接一个安全瓶,瓶上的两通活塞G供调节系统压力及放气之用。
2.减压蒸馏操作当被蒸馏物中含有低沸点的物质时,应先进行普通蒸馏,然后用水泵减压蒸去低沸点物,最后再用油泵减压蒸馏。
在克氏蒸馏瓶中,放置待蒸馏的液体(不超过容积的1/2),按实图-10装好仪器,旋紧毛细管上的螺旋夹D,打开安全瓶上的二通活塞G,然后开泵抽气。
逐渐关闭G,从压力计F上观察系统所能达到的真空度。
如果因为漏气而不能达到所需的真空度,可检查各部分塞子和橡皮管的连接是否紧密等。
必要时可用熔融的固体石蜡密封(密封应在解除真空后才能进行)。
如果超过所需的真空度,可小心地旋转活塞G,使慢慢地引进少量空气以调节至所需的真空度。
调节螺旋夹D,使液体中有连续平稳的小气泡通过。
开启冷凝水,选合适的热浴加热蒸馏。
加热时,克氏蒸馏瓶的圆球部位至少应有2/3浸入浴液中。
控制浴温比待蒸馏液体的沸点高20~3
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