食品中多元素的测定 标准文本食品安全国家标准Word文档格式.docx
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金单元素标准溶液(1000mg/L)
3.2试剂配制
3.2.1硝酸溶液(5+95):
取50mL硝酸,缓慢加入950mL水中,用水稀释至1000mL。
3.2.2汞标准稳定剂:
取2mL单元素金(Au,1000mg/L)标准溶液,用硝酸溶液(5+95)稀释至1000mL,用于汞标准溶液的配制。
注2:
汞标准稳定剂亦可采用2g/L半胱氨酸盐酸盐+硝酸(5+95)混合溶液,或其它等效稳定剂。
3.3标准品
3.3.1元素贮备液(1000mg/L或100mg/L):
铅、镉、砷、汞、硒、铬、锡、铜、铁、锰、锌、镍、铝、锑、钾、钠、钙、镁、硼、钡、锶、钼、铊、钛、钒和钴,采用有证标准物质单元素或多元素标准贮备液,贮备液以稀硝酸介质为佳。
3.3.2内标元素贮备液(1000mg/L):
钪、锗、铟、铑、铼、铋等采用有证标准物质单元素或内标多元素标准贮备液,贮备液以稀硝酸介质为佳。
3.4标准溶液配制
3.4.1混合标准工作溶液:
吸取适量单元素标准贮备液或多元素混合标准贮备液,用硝酸溶液(5+95)逐级稀释配成混合标准工作溶液系列,各元素质量浓度参见附录表A.1。
注3:
可依据样品消解溶液中元素质量浓度水平,适当调整标准系列中各元素质量浓度范围。
3.4.2汞标准工作溶液:
取适量汞贮备液,用汞标准稳定剂逐级稀释配成标准工作溶液系列,浓度范围参见附录表A.1。
3.4.3内标使用液:
取适量内标单元素贮备液或内标多元素标准贮备液,用硝酸溶液(5+95)配制合适浓度的内标使用液,内标使用液浓度参见附录表A.2。
注4:
内标溶液既可在配制混合标准工作溶液和样品消化液中手动定量加入,亦可由仪器在线加入。
4.仪器和设备
4.1电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。
4.2天平:
感量为0.1mg、1mg。
4.3微波消解仪,配有聚四氟乙烯消解罐。
4.4压力消解罐,配有聚四氟乙烯消解内罐。
4.5恒温干燥箱(烘箱)。
4.6控温电热板。
4.7超声水浴箱。
4.8马弗炉。
4.9可调式控温电热炉。
4.10样品粉碎设备:
匀浆机、高速粉碎机。
5.分析步骤
5.1试样制备
5.1.1试样预处理
5.1.1.1干样:
豆类、谷物、菇类、茶叶、干制水果、焙烤食品等低含水量样品,取可食部分,经高速粉碎机粉碎、分装,于室温下避光密闭保存;
对于固体乳制品、蛋白粉、面粉等呈均匀状的粉状样品,可直接分装,于室温下避光密闭保存。
5.1.1.2鲜样:
蔬菜、水果、水产品等高含水量样品洗净,晾干,取可食部分匀浆后,密闭冷藏或冷冻保存;
对于肉类、蛋类等样品取可食部分匀浆后,分装,密闭冷藏或冷冻保存。
5.1.1.3速冻及罐头食品:
经解冻的速冻食品及罐头样品,取可食部分匀浆后,分装,密闭冷藏或冷冻保存。
5.1.1.4液态样品:
酒类、软饮料、食用油、调味品等样品摇匀分装,密闭冷藏或冷冻保存。
5.1.1.5半固态样品:
必要时需绞碎搅拌均匀,分装,密闭冷藏或冷冻保存
5.2试样预消解
5.2.1酒类试样取样后需在电热板上于100℃左右挥去醇类物质,然后加入硝酸进行消解。
5.2.2高脂肪、高蛋白、高淀粉、高纤维等难消解试样,取样加硝酸后,需进行冷消化(放置至少1h,最好过夜)。
5.3试样消解
注5:
可根据试样中待测元素的含量水平和检测水平要求选择相应的消解方法及消解容器。
5.3.1微波密闭消解:
准确称取固体干样0.2g~0.5g、湿样0.2g~0.8g或准确移取液体试样1mL~3mL于微波消解罐中,加入5mL~10mL硝酸,加盖放置1h或过夜,旋紧罐盖,按照微波消解仪的标准操作步骤进行消解(消解参考条件见附录表B.1)。
冷却后取出,缓慢打开罐盖排气,用少量水冲洗内盖,将消解罐放在控温电热板上或超声水浴箱中,于100℃加热30min或超声脱气2min~5min,用超纯水将消化液定容至刻度25mL或50mL,混匀备用;
同时做试剂消解空白试验。
5.3.2压力密闭罐消解
准确称取固体干样0.2g~1g、湿样0.5g~2.0g或准确移取液体试样1mL~5mL于消解内罐中,加入5mL硝酸,放置1h或过夜,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱消解(消解参考条件参见表B.1),于160℃消解4h,待消解罐在干燥箱内自然冷却至室温后,缓慢旋松不锈钢外套,将消解内罐取出,在控温电热板上或超声水浴箱中,于100℃或超声脱气2min~5min,用超纯水将消化液定容至刻度25mL或50mL,混匀备用;
5.5仪器参考条件
5.5.1优化仪器操作条件,使灵敏度、氧化物和双电荷化合物达到测定要求,仪器操作条件参见附录B.2.1;
元素分析模式参见B.2.2。
注6:
对没有合适消除干扰模式的仪器,需采用干扰校正方程对测定结果进行校正,铅、镉、砷、钼、硒、钒等元素干扰校正方程可参见附录B.2.3。
5.5.2测定参考条件:
在调谐仪器达到测定要求后,编辑测定方法,根据待测元素的性质选择相应的内标元素,待测元素和内标元素的质荷比参见附录B.2.4。
5.6标准曲线的制作
将混合标准工作溶液分别注入电感耦合等离子质谱仪中,测定待测元素的信号响应值,以待测元素的浓度为横坐标,待测元素与所选内标元素响应信号值的比值为纵坐标,绘制标准曲线。
5.7试样溶液的测定
将试样溶液注入电感耦合等离子质谱仪中,测定待测元素的信号响应值,根据标准曲线得到消解液中待测元素的浓度,平行测定次数不少于两次。
同时做空白实验。
注7:
空白实验系指不加试样外,采用与试样完全相同的分析步骤、试剂及其用量,进行平行操作。
6.分析结果的表述
试样中待测元素含量按照式
(1)计算:
………………………………………
(1)
式中:
X——试样中待测元素含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);
——试样溶液中被测元素质量浓度,单位为毫克每升(µ
g/L);
——试样空白液中被测元素质量浓度,单位为毫克每升(µ
V——试样消化液定容体积,单位为毫升(mL);
f——试样稀释倍数;
m——试样称取质量或移取体积,单位为克或毫升(g或mL);
计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,含量小于1mg/kg,结果保留两位有效数字;
含量大于1mg/kg,结果保留三位有效数字。
注8:
分析结果的单位建议与限量标准、产品标准等标准中相应单位保持一致,以便于整个标准系统的完善。
7.精密度(可选择使用)
样品中各元素含量大于1mg/kg时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%;
小于等于1mg/kg且大于0.1mg/kg时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%;
小于等于0.1mg/kg时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。
8.其他(可选择使用)
本标准各元素的检出限和定量限见下表1。
表1电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检出限及定量限
序号
元素名称
元素
质量数
检出限1
mg/kg
检出限2
mg/L
定量限1
定量限2
1
硼
B
11
0.1
0.03
0.3
2
钠
Na
23
1
3
镁
Mg
24
4
铝
Al
27
0.7
0.2
2
5
钾
K
39
6
钙
Ca
43
10
7
钛
Ti
47
0.02
0.005
0.05
8
钒
V
51
0.005
0.002
9
铬
Cr
52
锰
Mn
55
0.01
0.003
0.03
铁
Fe
56
0.7
7
12
钴
Co
59
0.002
0.0005
13
镍
Ni
60
0.2
0.05
0.5
14
铜
Cu
63
15
锌
Zn
66
0.5
16
砷
As
75
17
硒
Se
78
18
锶
Sr
88
19
钼
Mo
95
20
镉
Cd
111
0.0005
0.0002
21
锡
Sn
118
22
锑
Sb
123
钡
Ba
137
汞
Hg
202
0.0003
0.0001
0.001
25
铊
Tl
205
0.00003
0.00001
0.0001
26
铅
Pb
208
0.007
表注1:
检出限1、定量限1:
取样量0.5g,定容体积50mL,适合于固体样品。
检出限2、定量限2:
取样量2mL,定容体积50mL,适合于液体样品。
第二法电感耦合等离子体光谱法(ICP
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