乙酸乙酯皂化反应Word文件下载.docx
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移液管(25)2支;
DDS-12A型电导仪1套;
夹层皂化管1支;
烧杯(250)1支;
0.02溶液;
停表1块;
容量瓶(50)1支;
0.01溶液;
容量瓶(100)1支;
0.01溶液。
3.2实验步骤
1.准确配制0.02的溶液和溶液。
调节恒温槽温度至25℃,调试好电导仪。
将电导池(如图8-1)及0.02的溶液和溶液浸入恒温槽中恒温待用。
2.分别取适量0.01的溶液和溶液注入干燥的比色管中,插入电极,溶液面必须浸没铂黑电极,置于恒温槽中恒温15分钟,待其恒温后测其电导,分别为和值,记下数据。
3.取200.02的溶液和200.02的溶液,分别注入双叉管的两个叉管中(注意勿使二溶液混合),插入电极并置于恒温槽中恒温10分钟。
然后摇动双叉管,使两种溶液均匀混合并导入装有电极一侧的叉管之中,同时开动停表,作为反应的起始时间。
从计时开始,在第5、10、15、20、25、30、40、50、60分钟各测一次电导值。
4.在30℃下按上述三步骤进行实验。
5.在35℃下按上述三步骤进行实验。
2.结果与讨论
4.1数据处理
c(NaOH)=c()=0.01
t/min
25℃
30℃
35℃
单位:
us/cm
kt
(k0-kt)/t
2130
2060
1967
2
1841
144.50
1752
154.00
1715
126.00
4
1741
97.25
1636
106.00
1576
97.75
6
1647
80.50
1536
87.33
1470
82.83
8
1569
70.13
1457
75.38
1384
72.88
10
1499
63.10
1390
67.00
1316
65.10
12
1443
57.25
1334
60.50
1260
58.92
14
1394
52.57
1288
55.14
1214
53.79
16
1350
48.75
1245
50.94
1176
49.44
18
1312
45.44
1213
47.06
1144
45.72
20
1279
42.55
1184
43.80
1117
42.50
22
1249
40.05
1157
41.05
1093
39.73
24
1223
37.79
1134
38.58
1072
37.29
26
1199
35.81
1113
36.42
1054
35.12
28
1177
34.04
1094
34.50
1038
33.18
30
32.43
1078
32.73
1023
31.47
34
1123
29.62
1049
29.74
1000
28.44
38
27.26
1025
27.24
980
25.97
42
1069
25.26
1004
25.14
964
23.88
46
1041
23.67
987
23.33
950
22.11
以kt对(k0-kt)/t作图,发觉在6min之前的数据线性关系不好,怀疑是配置的氢氧化钠溶液的浓度小于a值,又有
假定b=0.009,绘制函数
发觉在b<
a的情况下,在反应初期,x接近0.1时,表现出的斜率远远小于约定值。
而之后斜率又会大于b=a的斜率,最后在t=∞时收敛于b=a的斜率。
故舍去t6min的数据,这将让我们得到一个略偏大的斜率,从而得到一个偏小的反应速率常数。
然而,真的是这样吗?
此处斜率m=11.384min-1,k=1/(11.384min-1×
0.0100mol·
L-1)=8.7843L·
mol-1·
min-1
对比文献值6.4254偏大的一塌糊涂。
此处斜率m=9.1321min-1,k=1/(9.1321min-1×
L-1)=10.9504L·
,对比文献值8.7916,还是偏大了好多啊。
此处斜率m=8.5621min-1,k=1/(8.5621min-1×
L-1)=11.6794L·
,对比文献值11.9411,偏小。
t/℃
25
35
T/K
298.15
303.15
308.15
1/T-1/K
0.003354016
0.003298697
0.003245173
k
8.7843
10.9504
11.6794
lnk
2.172966037
2.393375985
2.457826606
以lnk对1/T作图:
。
则小于文献值27.3KJ/mol。
4.2数据分析
处理完数据,我陷入了深深的困惑之中,我不知道该怎么解释这样大的误差,明明得到的数据线性关系相当好,却得到了一个错误的斜率。
我能想到的,会造成这样严重的偏差的理由,只有氢氧化钠的变质,在25度、30度的两组试验中,我们得到了比真值要更小而非处理前认为更大的斜率.。
注意到本实验以以kt对(k0-kt)/t作图来替代x/(a-x)对t的作图以求得k值。
考虑到氢氧化钠变质为碳酸钠,dkt/dt的值,即溶液电导率的下降速率是小于期望值的。
当溶液电导率的下降速率小时,测得的速率常数也应该偏小才对。
测出了偏大的速率常数,说明溶液电导率的下降速率高于期望值。
能想到的可能性就只有二氧化碳的吸收,由于碳酸根对电导率的贡献低于氢氧根,令电导率下降速度加快。
而空气中的二氧化碳含量是有限的,在更高温度时,变质部分碳酸根的影响大于空气中二氧化碳的影响,导致测得的k值偏小。
也不排除试管中有某些催化反应的物质存在。
当k值不准时,活化能自然也算不准了。
3.结论
实验失败了,失败的原因大概是因为空气中的二氧化碳影响。
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- 乙酸乙酯 皂化 反应