水处理剂分析(新)PPT文件格式下载.ppt
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,五、水处理剂分析内容,通过水处理剂的外观、色泽、气味、溶解度、澄清度、固体的晶型等特征较直观地判断其质量。
水处理剂分析的内容和手段有:
物理常数的测定,如液体药剂的密度、粘度、沸点、固体药剂的熔点等;
光谱或其他谱特征分析,如紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱,色谱特征值;
PH值,一般以1%水溶液的PH值为依据;
主要的化学反应,如官能团反应等;
有效组分和主要杂质含量的测定。
有效组分分析一般采用化学分析或物理、化学方法,通过测定可以确定水处理剂中有效组分含量的多少,看其是否符合质量要求。
杂质的分析选那些影响药剂效果、影响水处理效果、有毒性的物质,不需要全部检查。
六、水处理剂分析举例,阻垢分散剂分析缓蚀阻垢剂分析杀生剂分析絮凝剂分析,第七章水处理剂分析,第一节阻垢分散剂分析第二节缓蚀阻垢剂分析第三节杀生剂分析第四节絮凝剂分析,第二节阻垢分散剂分析,阻垢分散剂定义阻垢分散剂分类阻垢分散剂分析举例,一、阻垢分散剂概念,阻垢分散剂是分散水中固体微粒、抑制晶粒的形成、阻碍晶粒正常生长和扰乱晶粒之间按正常状态聚集生长的一类物质的总称。
他们能分散水中难溶性无机盐、阻止或干扰难溶无机盐在金属设备表面的沉积、结垢,维持金属设备有良好的传热效果,保证生产正常进行。
二、阻垢分散剂分类,天然阻垢分散剂膦酸膦羧酸膦磺酸高分子聚合物阻垢分散剂。
三、阻垢分散剂分析举例,羟基亚乙基二膦酸二钠聚丙烯酸,一、羟基亚乙基二膦酸二钠,一、羟基亚乙基二膦酸二钠,活性组分的测定磷酸盐含量的测定亚磷酸盐含量的测定氯化物含量的测定,1、活性组分的测定,方法原理试剂仪器测定步骤测定结果,方法原理,羟基亚乙基二膦酸二钠中含量有有机膦酸盐、磷酸盐和亚磷酸盐。
加入硫酸和过硫酸钾为分解剂加热分解,均转变成正磷酸盐。
在酸性条件下,加入喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀,过滤、洗涤干燥、称量,计算总磷含量。
减去磷酸盐、亚磷酸盐相当的磷含量便可计算出活性组分含量。
试剂,硫酸:
1+4溶液;
硝酸;
硝酸:
1+1溶液;
过硫酸钾:
固体;
喹钼柠酮溶液:
溶液称取70g钼酸钠,溶于150mL水中;
溶液称取60g柠檬酸,溶于85mL硝酸和150mL水的混合液中;
溶液量取5mL喹啉,溶于35mL硝酸和100mL水的混合液中。
在不断搅拌下,先将溶液缓慢加入到溶液中。
再将溶液缓慢加入到溶液中。
混匀,放置24h,过滤。
在滤液中加入280mL丙酮,用水稀释至1000mL,贮于有色玻璃瓶或聚乙烯瓶中。
仪器,一般实验室仪器和坩埚式过滤器(滤板孔径为515m)。
测定步骤,试液的制备:
称取约2g试样(精确至0.0002g)加水溶解。
全部转移至500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此为试液A,供测定活性组分、磷酸盐、亚磷酸盐、氯化物含量用;
测定步骤,测定:
移取15.00mL试液A,置于400mL高型烧杯中。
加入10mL硫酸溶液,0.5g过硫酸钾,盖上表面皿,置于可控电炉上缓慢加热至浓厚白烟几乎赶尽。
溶液呈粘稠状,仔细观察刚有细微结晶出现时,即取下冷却(分解的全过程约为30min)。
加入100mL水,加热,待结晶溶解后,稍冷,加入15mL(1+1)硝酸溶液、50mL喹钼柠酮溶液。
盖上表面皿,微沸1min,冷却至室温。
冷却过程中摇动34次。
用预先于(1805)下质量恒定的坩埚式过滤器以倾析法过滤。
在烧杯中洗涤沉淀三次,每次用水15mL,将沉淀全部转移至坩埚式过滤器中,继续用水洗涤,所有洗水共约150mL。
于(1805)下干燥45min,在干燥器中冷却,称取,直至质量恒定。
测定结果,质量分数表示的总磷含量w1m0试样质量,g;
m1磷钼酸喹啉沉淀的质量,g;
0.0140由磷钼酸喹啉换算成磷的系数。
测定结果,以质量分数表示的活性组分(C2H6O7P2Na24H2O)w2w2=(w1w30.3216w40.3922)5.1978w1总磷含量;
w3磷酸盐含量的测定中测得的磷酸盐(PO43-)含量;
0.3261亚磷酸根换算成磷的系数;
w4亚磷酸盐含量的测定中测得的亚磷酸盐(PO33-)含量;
0.3922亚磷酸根换算成磷的系数;
5.1978磷换算成C2H6O7P2Na24H2O的系数。
2、磷酸盐含量的测定,方法原理试剂仪器测定步骤测定结果,方法原理,在酸性条件下,正磷酸盐和钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于最大吸收波长(710nm)处测定吸光度,用工作曲线法定量。
试剂,抗坏血酸:
20g/L溶液。
称取10g抗坏血酸溶于约50mL水中,加入0.20gEDTA及8mL甲酸,用水稀释至500mL,混匀。
贮存于棕色瓶中,保存期15d;
钼酸铵:
26g/L溶液。
称取13g钼酸铵溶于200mL水中,加入0.5g酒石酸锑钾和120mL浓硫酸。
冷却后用水稀释至500mL,混匀。
贮存于棕色瓶中;
磷酸盐标准溶液:
1mL含有0.02mgPO43-称取0.029g磷酸二氢钾,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
仪器,一般实验室仪器和分光光度计(带有厚度为1的吸收池)。
测定步骤,工作曲线的绘制:
在6个50mL容量瓶中,分别加入0,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00mL磷酸盐标准溶液。
分别加水至约25mL,各加2.0mL钼酸铵溶液、3.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置10min。
用分光光度计,用1吸收池,在710nm波长处,以水为参比测定吸光度。
从每个标准参比溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度,以磷酸根含量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线;
用移液管移取2.0mL试液A,置于50mL容量瓶中,加水至约25mL。
在另一个50mL容量瓶中加入25mL水作为空白溶液。
各加入2.0mL钼酸铵溶液、3.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置10min。
使用分光光度计,用1吸收池,在710nm波长处,以水为参比测定吸光度。
测定结果,以质量分数表示的磷酸盐(PO43-)含量w3m1根据测得的试液吸光度从工作曲线上查出的磷酸根的质量,mg;
m0根据测得的空白试液吸光度从工作曲线上查出的磷酸根的质量,mg;
m试样质量,g。
3、亚磷酸盐含量的测定,方法原理试剂仪器测定步骤测定结果,方法原理,在PH为7.07.5的条件下,碘将亚磷酸根氧化成磷酸根。
用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘,以淀粉为指示剂。
试剂,五硼酸铵饱和溶液;
硫酸:
1+3溶液;
硫代硫酸钠:
0.1mol/L标准溶液;
碘:
0.1mol/L溶液;
可溶性淀粉:
10g/L溶液。
仪器,一般滴定分析装置。
测定步骤,移取50.00mL试液A,置于250mL碘量瓶中,加入12mL饱和五硼酸铵溶液,用移液管加入25.00mL碘溶液,立即盖好瓶塞,于暗处放置1015min。
加入15mL硫酸溶液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,溶液呈浅黄色时,加入12mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失即为终点;
测定步骤,以50mL水代替试液,加入相同体积的所用试剂,按相同的步骤进行空白实验。
测定结果,以质量分数表示亚磷酸盐(以PO33-计)含量w4:
V0空白试液消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
V滴定中消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
c硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度,mol/L;
m试样质量,g;
0.0395与1.00mL硫代硫酸钠溶液c(Na2S2O3)=1.000mol/L相当的以克表示的亚磷酸根的质量。
4、氯化物含量的测定,方法原理试剂仪器测定步骤测定结果,方法原理,在硝酸介质中,氯离子与硝酸银作用生成氯化银沉淀,使溶液混浊。
与标准比浊溶液进行目视比浊。
试剂,硝酸:
硝酸银:
17g/L溶液;
氯化物标准溶液:
含0.1mg/mLCl。
仪器,一般目视比浊常用装置。
测定步骤,移取1.00mL试液A,置于50mL比色管中,加入1mL硝酸溶液、1mL硝酸银溶液,用水稀释至50mL,摇匀,放置2min。
所呈浊度不得大于标准比浊溶液;
测定步骤,标准比浊溶液的制备:
用移液管移取氯化物标准溶液,置于50mL比色管中,与试液同时同样处理。
二、聚丙烯酸,二、聚丙烯酸,固体含量的测定游离单体含量的测定铵含量的测定极限粘度的测定,1、固体含量的测定,方法原理仪器测定步骤测定结果,方法原理,在一定温度下,将试样置于电热干燥箱内烘干至质量恒定。
仪器,电热干燥箱;
扁型称量瓶(d60mm30mm)。
测定步骤,称量约0.7g试样,精确到0.0002g,置于已质量恒定的称量瓶中,小心摇动使试样自然流动,于瓶底形成一层均匀的薄膜。
然后放入电热干燥箱中,从室温开始加热,于(1202)下干燥4h,取出放入干燥器中冷却至室温,然后称量,直至质量恒定。
测定结果,以质量分数表示的固体含量w1式中m1称量瓶质量,g;
m2干燥后的试样与称量瓶质量,g;
2、游离单体含量的测定,方法原理仪器测定步骤测定结果,方法原理,在酸性条件下,试样中游离单体的双键与溴发生加成反应。
过量的溴与碘化钾作用析出碘。
以淀粉做指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液在中性或弱酸性条件下滴定析出的碘。
试剂,盐酸:
碘化钾:
100g/L溶液;
溴:
c(1/2Br2)约0.1mol/L溶液;
C(Na2S2O3)约0.1mol/L;
测定步骤,称取约4g试样(精确到0.001g),置于预先加入20mL水的500mL碘量瓶中。
加入20.00mL溴溶液,5mL盐酸溶液,摇匀,于暗处放置20min。
取出,加入15mL碘化钾溶液,摇匀,于暗处放置12min取出,加入150mL水,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色,加入12mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失即为终点。
同时进行空白实验。
测定结果,以质量分数表示的游离单体(CH2=CHCOOH计)含量w2V0空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
V滴定试液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
C硫代硫酸钠标准溶
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- 水处理 分析