型自动水份测定仪使用说明书Word格式文档下载.docx
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8.测定完毕或废液过多,将排液管插入废夜中,按“排液”键排出废夜,并注入新溶剂;
二注意事项
1.使用化学品和溶剂时,请遵照制造商的使用指导和通用的实验室安全规范;
2.所有的卡尔费休试剂都是易燃并具毒性(如皮肤不慎接触了卡尔费休试剂,请立即用大量的水冲洗);
3.滴定头必须浸入溶剂中,以防试剂干结堵塞,造成系统泄漏;
4.费液过多时,应立即更换;
5.如仪器出现故障,需请专业人员检修,务勿随便拆卸,以免造成损坏;
三概述:
V10型自动水份测定仪系本公司研究新成果,在测试技术指标及性能上属国内领先水平。
本仪器可根据实测(V标、V样)及实称(M标、M样)自动计算水含量,并可配置微型打印机。
1.主要用途和适用范围
容量滴定卡尔费休法,是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专一,最为准确的方法,已成为目前国际上通用的分析方法。
V10型自动水份测定仪是一种采用卡尔费休容量滴定法测定水含量的完善的自动分析系统,是一种很适用的常规分析仪器。
该仪器原则上可用于药物、有机化工、无机化工、石油化工、化肥、农药、染料、食品、饮料、表面活性剂、化装品、纤维等对象中所含水分的测定。
由于被测物的特性各异,因此,在实际测定时应选用能将被测物溶解的溶剂。
2.产品特点
全封闭管路:
采用全封闭管路系统,以填充硅胶的干燥管防止大气中水分的渗入和消除卡尔费休中有毒气体的逸出,保障人员健康。
操作方便:
电磁阀自动即时切换管路通道;
自行计算水含量并可打印测定结果。
测试准确:
程序根据电极极化电压自动控制滴定速度,分辨率为0.01ml。
3.使用环境
温度:
10~30℃
相对湿度:
≤75%
电源电压:
220V±
10%接地必须良好频率:
50Hz
仪器应置于平稳工作台上,应避免强光照射。
4.对环境的影响
测定的废液含有有害物质,必须遵照环保要求进行处理,以免对环境造成不良影响。
四仪器原理及基本结构
4.1.基本原理
卡尔费休的基本原理是利用碘氧化二氧化硫时需一定量的水参加反应,反应式为:
I2+SO2+3C5H5N+H2O→2C5H5NHI+C5H5NSO3
C5H5NSO3+CH3OH→C5H5N·
HSO4CH3
第一步反应是与水作用,第二步反应是使第一步的生成物砒啶三氧化硫络合物与甲醇反应,以促进第一步反应往正方向进行。
滴定过程由两端加上电流的双铂电极跟踪,从极化的双铂电极所得到的电压信号来控制滴定。
当溶液中只有碘化物存在时,溶液电压很大,而当达到滴定终点时(水反应完全),溶液中游离碘存在,溶液电压骤减,此时根据所消耗的卡尔费休试剂量即可计算出样品中的含水量。
4.2.主要部件及作用
计量部件由计量管、活塞、直线驱动电机等组件组成。
作用:
用于将试剂瓶中的卡尔费休试剂取入系统和精密计量滴定。
工作原理:
通过直线驱动电机上下可逆运动使活塞向上或向下活动,来实现其作用。
结构特点:
1.直线驱动电机上下移动直接推动活塞来计量,计量精度高(减少中间过程带来的误差),简单方便;
2.计量管内径均匀并精密抛光,活塞与计量管良好的配合,使系统既然密封不漏又能上下移动。
电磁阀部件由电磁阀、三通固定件等组件组成
作用:
自动切换管路的通道,来实现卡尔费休试剂的流向。
工作原理:
通过电平的切换来实现自动切换通道功能。
结构特点:
1.程序控制电磁阀用来切换通道简单迅速;
2.三通固定件安装方便。
反应杯部件由反应杯、滴定管、电极及搅拌系统等组件组成。
在反应杯中对被搅拌后溶解于溶剂中的被测样品进行滴定反应,并由电极的极化电压通过程序控制反应终点。
由程序控制搅拌电机使水分与加入的卡尔费休试剂充分反应,通过电极来及时反映极化电压,从而保证反应结果的准确无误。
搅拌系统能对搅拌速度进行无级调速,确保充分反应。
4.24显示部件
显示部件由显示屏、薄膜按键等组件组成。
显示屏显示信息数据界面(图象、数据等);
薄膜按键输入数据及功能控制开关等。
特点:
可以方便输入数据,并显示。
进、排液部件由电动泵、试剂瓶支架、电源连接线等组件组成。
进液泵将溶剂注入反应杯;
排液泵将废液压入废液瓶;
试剂瓶支架放置试剂瓶;
电源连接线与主机相连并给泵供电。
进液泵对溶剂瓶系统产生正压,将溶剂压入反应杯;
排液泵对反应杯系统产生正压,将废液压出反应杯。
1.整个部件与主机协调;
2.程序自动控制进溶剂;
打印机部件由打印机、连接线、RS232打印接口、电源等组件组成(用户根据需要选配)。
仪器反应过程中试剂消耗数据自动采集,通过按键输入信息数据(标样质量M标、样品质量M样)自动进行计算,显示并可查询测定结果。
仪器自动存储并计算(水当量F值,水份含量X值),得到最终测定结果。
五按键功能简介
数字键:
[0],[1],[2],[3],[4],[5],[6],[7],[8],[9]
功能:
输入(日期、M样等)信息数据
方向键:
[↑],[↓],[←],[→]
上下移动光标并显示当前光标所在位置
功能键:
[搅拌],[进液],[排液],[检测],[+],[-]
搅拌:
电机搅拌及停止键。
处于停止状态按此键搅拌,搅拌指示灯亮;
处于搅拌状态按此键停止,搅拌指示灯灭;
处于滴定(检测)状态按此键无效。
进液:
泵压入溶剂及停止键。
处于停止状态按此键压入溶剂,进液指示灯亮;
处于压入状态按此键停止,进液指示灯灭。
排液:
泵排出废液及停止键。
处于停止状态按此键排出废液,排液指示灯亮;
处于排出状态按此键停止,排液指示灯灭。
检测:
检测(滴定)及停止键。
处于停止状态按此键开始滴定;
处于滴定状态按此键停止。
+:
搅拌状态按此键增加搅拌速度;
停止状态按此键无效。
-:
搅拌状态按此键降低搅拌速度;
常用键:
[确认],[返回]
确认:
输入数据时,按此键保存;
水份滴定中,按此键进行下一步;
打印数据时,按此键打印。
返回:
处于分析状态时,按下此键返回分析主界面;
处于设置状态时,按下此键返回设置主界面;
处于查询状态时,按下此键返回查询主界面。
六性能参数
6.1主要性能
可带打印输出
液晶显示(图象、汉字等)
电磁搅拌器可调速
电磁阀即时切换管道
整个操作由程序控制
直线驱动电机准确无误推动活塞
卡尔费休容量法水分测定原理
双铂电极极化电压测量滴定终点
电动泵控制溶剂注入与废液排出
可使用所有标准的砒啶或无砒啶试剂
与标准试剂瓶和溶剂瓶方便连接的专用瓶接头
6.2主要参数
分辨率:
0.01ml
测量范围:
0.001%-100%含水量
滴定容量允差:
±
0.3%
计量管标准总容量:
18ml
七安装调试
仪器安放平稳后,按下程序进行仪器管路连接:
1.在三只瓶接头上的干燥管及反应杯上的干燥管中加入干燥剂(变色硅胶),并分别拧上干燥管盖(干燥管盖须拧紧)。
2.将标有“溶剂”的瓶接头拧到溶剂瓶上,拧紧;
将标有“试剂”的瓶接头拧到卡尔费休试剂瓶上,拧紧;
将标有“废液”的瓶接头拧到废液瓶上,拧紧。
3.将三通固定件标有“试剂”字样接头与计量管上接头相连,拧紧;
将三通固定件标有“试剂1”字样接头与标有“试剂”字样的瓶接头上带有红色套管的导管相连,拧紧;
将三通固定件标有“试剂2”字样接头与反应杯靠电极的接头相连,并将导管端部滴定头插入接近反应杯底部(注意:
滴定头最好比电极双铂探头要略底,不要放的太近),拧紧;
4.将溶剂瓶干燥管上的导管的另一端插入泵部件标有“进夜泵”字样的接头内,并将接头连同黑色O形圈拧紧。
5.反应杯干燥管上的导管的另一端插入泵部件上贴有“排液泵”字样的接头内,并将接头连同黑色O形圈拧紧。
6.将反应杯盖上左边的导管的一端插入溶剂瓶接头上的管接头孔中,并使导管端部插入,并接近溶剂瓶底部,将管接头连同O形圈与瓶接头拧紧。
7.将反应杯盖上左边的导管的另一端插入废液瓶接头上的管接头孔中,并将管接头连同O形圈与瓶接头拧紧。
8.将泵部件与主机用连接线插好;
将电极带双铂探头端插入反应杯中,插紧,另一端与主机标有“电极插口”字样相连。
1.所有的接头均有O形圈,在管路连接前请检查(如发现遗缺应补上)。
2.安装时提到的“拧紧”是不漏气就行,并不要求很紧,“稍微带紧”就行。
3.三通固定件内有“台阶”,导管要插入“台阶”,以免密封不好。
4.电极与反应杯连接处要尽量压紧,以免空气进入反应杯。
7.2调试前检查及使用中的安全保护
1.检查仪器各管路是否正常连接;
.各接头是否按要求拧紧。
.试剂瓶及溶剂瓶中软管是否插入试剂和溶剂内。
.反应杯排液管在不排液时应拨离液面。
.反应杯进液管端进液时应尽量靠近反应杯底。
2.检查电极插头是否插入“电极插口”插座;
3.检查仪器电源插座是否插好,并开启电源;
屏是否点亮正常。
按“搅拌”键,搅拌指示灯是否亮,是否能搅拌,并能调节快慢。
按“进液”键,进液指示灯亮,是否能注入溶剂。
.按“排液”键,排液指示灯亮,是否能排出溶液。
.若有打印系统,进入查询界面,按“打印确认”键,看是否能打印。
4.对卡尔费休试剂的要求;
本仪器采用经典的卡尔费休试剂,同样也可以采用更新型的卡尔费休试剂,包括含砒啶和无砒啶卡尔费休试剂。
由于无砒啶卡尔费休试剂与水的反应速度较快,滴定时间较短,且较含砒啶卡尔费休试剂不易产生结晶,最好采用无砒啶卡尔费休试剂滴定。
卡尔费休试剂性质不稳定,随放置时间增加而溶度下降,最好选用新鲜的卡尔费休试剂.含水量高的样品使用水当量F要大,含水量低的样品配用水当量F要小。
卡尔费休试剂见光易发生光学反应,最好置于棕色试剂瓶中,密封,放置冷暗处,使用时应避免光线直射。
5.对溶剂要求;
使用的溶剂所含水量尽量低,否则空白滴定会持续太长且浪费卡尔费休试剂。
6.样品量要求;
样品的最佳含水量是10mg,一般来说,样品量大测定的准确度高。
7.对标定样品要求;
水标准样品一般可使用纯水、水-甲醇标准溶液、酒石酸钠,其适合的取样量可参考下表:
水标准样品
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