活性炭检验操作规程Word文件下载.docx

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称取枯燥试样1.000g〔准确到0.0001g〕，置于250ml具磨口塞的锥形瓶中，用移液管参加0.12%硫酸奎宁溶液100ml，将瓶塞盖严，强力振摇5分钟，即用直径12.5cm的中速滤纸进行过滤，取滤液10ml于比色管中，加盐酸1滴，碘化汞钾溶液5滴，溶液不得发生浑浊，即为活性炭对硫酸奎宁吸附值大于120mg/g，反之那么小于120mg/g。

4.3亚甲基蓝吸附力的测定

4.3.1试剂和溶液

4.3.1.1缓冲溶液，pH≈7；

称取3.6g磷酸二氢钾，14.3g磷酸氢二钠溶于1000ml水中，此缓冲液pH约为7。

.2亚甲基蓝试验液，1.5g/L；

.2.1配制

由于亚甲兰在枯燥过程中性质发生变化，应在未枯燥情况下使用，故需在〔105±

0.5〕℃下枯燥四小时后，测定其水分。

.2.2亚甲兰未枯燥物品的取用量按下式计算：

未枯燥物取用量=

M

P〔1-E〕

式中：

E——水分，%；

M——要取用的枯燥品质量，g；

P——亚甲基蓝的纯度，%。

按上列公式计算1.5g亚甲兰所需的未枯燥品的量，将称取的亚甲基蓝〔准确至1mg〕溶解于温度为〔60±

10〕℃缓冲溶液中，待溶解后，冷却到室温过滤于1000ml容量瓶内，分次用缓冲溶液洗涤滤渣，再用缓冲溶液稀释至标线，摇匀。

.2.3标定〔分光光度法〕

.2.3.1准确吸取10.00ml亚甲基蓝溶液于200ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

再从此稀释液中准确吸取20ml入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，立即用分光光度计〔已进行校正的〕在波长665nm，光径为1cm下测定吸光度，其吸光度应与硫酸铜对照溶液的吸光度偏差在±

0.01[取硫酸铜〔Cu2SO4·

5H2O〕2.40g参加溶解后移入100ml容量瓶，稀释至标线]。

.3硫酸铜标准滤色液

称取4.000g结晶硫酸铜〔Cu2SO4·

5H2O〕溶于1000ml水中，摇匀。

4.3.2测定方法

称取经粉碎至71μm的枯燥试样0.100g（准确至0.001g）置于100ml具磨口塞的锥

形瓶中,用滴定管参加适量亚甲基蓝试验液，待试样全部湿润后，立即强烈振荡20min，环境温度〔25±

5〕℃，用直径12.5cm的中速定性过滤纸进行过滤。

将滤液置于光径为1cm的比色皿中，用分光光度计在波长665nm下测定吸光度，与硫酸铜标准滤色液的吸光度相对照，所耗用的亚甲基蓝试验液的毫升数即为试样的亚甲基蓝吸附值。

〔>

11ml/0.1g〕。

4.4pH值

称取未枯燥的试样2.50g〔称准至0.01g〕，置于100ml锥形瓶中，加不含CO2的水50ml，加热，缓和煮沸5分钟，补添蒸发的水，过滤，弃去初滤液5ml。

余液冷却至室温后用pH计测定pH值。

两个平行试样测定结果偏差不得大于0.1pH。

〔pH值应为5～7〕。

4.5水分

仪器

一般实验室仪器。

测定方法

称取1～2g〔称准至0.5mg〕试样，放入预先枯燥和称量过的称量瓶中，试样在称量瓶的底面厚度均匀。

置于温度调节至〔150±

5〕℃电热恒温枯燥箱内，枯燥至恒重〔一般3小时足够〕，取出放在枯燥器中，冷却到室温后称重。

其水分不得超过10.0%。

结果计算

活性炭水分的百分数按下式计算：

E%=

m1–m2

×

100%

m1-m

m——已恒重称量瓶的质量，g；

m1——未恒重样品加已恒重称量瓶的质量，g；

m2——已恒重样品加已恒重称量瓶的质量，g；

E——水分含量，%。

4.6氯化物

试剂和溶液

.1标准氯化钠溶液，100μg/ml；

称取已在500～600℃灼烧至恒重的氯化钠0.165g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

.2硝酸；

.3硝酸银，2g/100mL溶液。

4.6.2测定方法

.1称取未枯燥试样1.00g〔称准至10mg〕置于100ml锥形瓶中，加水50ml，缓和煮沸5分钟，稍冷过滤于100ml容量瓶中，用热水分次洗涤滤渣，滤液与洗液合并，冷却到室温后，稀释至标线，摇匀。

.2用移液管吸取此溶液10ml，置于50ml具塞比色管中。

.3加水30ml，加“1+2”硝酸溶液5ml，参加硝酸银溶液1ml，稀释至标线摇匀，在暗处放置5分钟，置黑色背景上，从比色管上方向下观察，如发生浑浊与标准氯化钠溶液适量制成的对照液同法操作比拟，不得更浓〔<

0.10%〕。

4.7硫酸盐

4.7.1试剂和溶液

4.7.1.1盐酸，“1+9”盐酸溶液。

4.7.1.2氯化钡溶液，120g/L。

4.7.1.3硫酸盐标准溶液：

100μg/ml。

称取枯燥至恒重的硫酸钾0.1810g置于1000ml容量瓶中，加水溶解，稀释至标线，摇匀，此溶液浓度为0.1mg（SO42+）/mL。

4.7.2测定方法

称取枯燥试样1.000g〔准确至1mg〕于100ml三角烧瓶中，加水25ml加热煮沸5min，过滤于100ml容量瓶中，分次用热水洗涤滤渣，滤洗液均合并在100ml容量瓶内，稀释至标线，摇匀。

分取10ml溶液于50ml比色管中，加水25ml，加盐酸溶液1ml，置于30℃～35℃水中保温10分钟，再加氯化钡溶液1ml，摇匀。

放置10分钟，稀释至标线，

与硫酸盐标准溶液适量同样操作下对照，不得更浓。

〔<

0.05%〕。

4.8硫化物

4.8.1试剂和溶液

4.8.1.1盐酸，“1+4”溶液。

4.8.1.2乙酸铅试纸

称取乙酸铅10g，加新煮沸过的水溶液，滴加乙酸使溶液澄清，冷却后，以新煮沸的冷水稀释成100ml。

将滤纸条浸入此液，片刻取出，在100℃烘干。

4.8.2测定方法

称取经粉碎至小于或等于71μm的枯燥试样0.50g（称准至10mg），置于100ml锥形瓶中,参加“1+4”盐酸25ml，轻轻转动，使试样完全浸湿，加热煮沸，所产生的蒸气用乙酸铅试纸鉴定，假设试纸未出现黑色，示为该活性炭中硫化物合格。

4.9氰化物

4.9.1试剂和溶液

4.9.1.1酒石酸

.2氢氧化钠溶液，10g/L溶液。

.3盐酸溶液，“1+1”溶液。

.4硫酸亚铁溶液，50g/L溶液。

4.9.1.5三氯化铁溶液，100g/L溶液。

4.9.2测定方法

称取经粉碎到小于或等于71µ

m的枯燥试样5.00g（称准至10mg），置于带有支管的圆底蒸馏烧瓶中，加水50ml，酒石酸2g，轻轻转动，使试样完全浸湿和酒石酸溶解后，把烧瓶加热蒸馏。

馏出液用橡皮管导入加有12ml氢氧化钠溶液的量筒中，当馏出液达25ml时，停止蒸馏并立即拉出橡胶导管，馏出液稀释至50ml，摇匀。

吸取25ml溶液入烧杯中，加硫酸亚铁溶液1ml，加热到近沸后，冷却，加“1+1”盐酸溶液1ml、三氯化铁溶液2滴后观察溶液是否出现普鲁士蓝化合物。

假设无普鲁士蓝出现，示为活性炭中氰

化物合格。

4.10铁的测定

.1盐酸，“1+9”溶液。

.2过硫酸铵，10g/L过硫酸铵溶液。

.3硫氰酸铵，10g/L硫氰酸铵溶液。

.4硫酸铁铵[Fe（NH4）（SO4）2·

12H2O]

0.01mg/ml铁标准溶液：

称取0.8634g硫酸铁铵溶解于水，加2.5ml浓硫酸，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀，此溶液含Fe3+0.1mg/ml。

用时，准确移取10ml至100ml容量瓶中稀释至标线，摇匀，此溶液含Fe3+0.01mg/ml。

称取经粉碎至71µ

m的枯燥试样1.00g（称准至10mg），置于100ml锥形瓶中，参加“1+9”盐酸溶液25ml，缓和煮沸5分钟，稍冷过滤于100ml容量瓶中，用热水数次洗涤滤渣，滤液和洗液合并，冷却到室温，稀释至标线。

取滤液10ml于50ml比色管中，加过硫酸铵溶液5ml，硫氰酸铵溶液5ml，稀释至50ml，摇匀，放置10分钟，所呈现红

色与铁标准溶液同时同法处理后相对照。

取铁标准溶液1ml，铁含量即为0.01%，2ml为0.02%，……依此类推（<

0.02%）。

4.11酸溶物

4.11.1试剂和溶液

4.11.1.1盐酸，“1+4”盐酸溶液。

4.11.1.2硫酸。

4.11.2测定方法

m的枯燥试样1.0g（称准至0.2mg），置于100ml锥形瓶中，参加“1+4”盐酸溶液25ml，加热缓和煮沸5分钟，过滤于已在600℃灼烧至恒重的50ml瓷坩锅中，滤渣用热水分次洗涤，滤液和洗液合并，参加硫酸1ml，缓和加热蒸发至干，

待二氧化硫白烟去尽后，将坩锅送入高温电炉，在600℃灼烧至恒重。

（<

0.80%）。

4.11.3计算

酸溶物的百分含量按下式计算：

X%=

m2-m1

m

X——试样中酸溶物含量，％；

m——试样质量，g；

m2——灼烧后酸溶性干物质和坩埚质量，g；

m1——空坩埚质量，g。

4.12未炭化物

.1重铬酸钾；

.2氯化钴；

.3盐酸；

.4氢氧化钠，40g/L；

.5重铬酸钾溶液。

将重铬酸钾研成粉末，在〔125±

5〕℃下烘干至恒重，称取0.4000g〔称准至0.2mg〕溶于水中，移入500ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

.6氯化钴溶液

称取氯化钴28.75g，溶于少量“1+40”盐酸溶液中，移入500ml容量瓶中，用“1+40”盐酸溶液稀释至标线，摇匀。

.7对照液的配制

吸取重铬酸钾溶液2ml，氯化钴溶液3ml，置于100ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

测定方法

m的枯燥试样1.00g（称准至10mg），加40g/L氢氧化钠溶液40ml，轻轻转动，使试样完全浸湿，加热至沸，用事先经氢氧化钠溶液洗涤过的滤纸过滤，滤液冷却到室温，用分光光度计在波长370nm处测定吸光度，与对照液在相同条件下的吸光度比拟。

假设试样与对照液相比，吸光度小于对照液那么为合格，否那么为不合格。

4.13重金属

4.13.1试剂和溶液

4.13.1.1盐酸溶液，“1+9”溶液；

4.13.1.2溴水；

4.13.1.3冰乙酸，“1+16”溶液；

4.13.1.4硫化钠；

.5丙三醇；

.6硫化钠溶液

称取硫化钠5g〔称准至10mg〕，加水10ml、丙三醇〔甘油〕30ml溶解混匀后装入

棕色滴瓶。

置于阴凉处，避光密闭保存〔如出现浑浊应重新配制〕。

.7硝酸铅

.8铅标准液〔1ml含0.01mg铅〕

称取0.160g硝酸铅，溶于少量水及1ml〔1+1〕硝酸中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

再用移液管自此溶液中吸取100ml移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀，即为0.01mg/ml铅标准液。

m的枯燥试样1.00g（称准至10mg），置于100ml锥形瓶中，参加“1+9”盐酸溶液12ml，溴水5ml，轻轻转动，使试样完全浸湿，加热缓和煮沸5分钟，

稍冷，过滤于100ml锥