大学生化工厂实习报告文档格式.docx
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主要产品:
磷酸;
纯碱;
碳酸钠(重质);
碳酸氢钠;
焦亚硫酸钠;
氯化铵;
磷酸氢钙;
硅酸钠;
氨基甲酸铵;
氮肥;
合成氨;
氯化铵(农用);
混配复合肥料;
煤气;
三、实习内容
(一)实习过程
进厂第一天由学长和老员工对该厂生产工艺进行介绍,并讲述一些实习过程的安全要领。
后面由车间工艺员介绍和解说该车间工艺流程和设备以及操作控制,并带领参观各个设备并作详细介绍。
我们认真听讲并作相应笔记。
(二)联合制碱法的方法、原理及特点
1、过程
氨气与水和二氧化碳反应生成一分子的碳酸氢铵,这是第一步。
第二步是:
碳酸氢铵与氯化钠反应生成一分子的氯化铵和碳酸氢钠沉淀,碳酸氢钠之所以沉淀是因为它的溶解度较小。
根据NH4Cl在常温时的溶解度比NaCl大,而在低温下却比NaCl溶解度小的原理,在278K~283K(5℃~10℃)时,向母液中加入食盐细粉,而使
NH4Cl单独结晶析出供做氮肥。
2、原理侯氏制碱法原理
NH3+CO2+H2O=NH4H
CO3
NH4HCO3+NaCl=NaH
CO3↓+NH4Cl
总反应方程式:
NaCl+CO2+H2O+NH3=NaHCO3↓+NH4
Cl
2NaHCO3====Na2CO3+H2O+CO2↑(CO2循环使用)
侯氏制碱法又名联合制碱法
(1)NH3+H2O+CO2=NH4HCO3
(2)NH4HCO3+NaCl=NH4Cl+NaHCO3↓
(3)2NaHCO3(加热)=Na2CO3+H2O+CO2↑
即:
①NaCl(饱和)+NH3+H2O+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓
②2NaHCO3(加热)=Na2CO3+H2O+CO2↑
优点
保留了氨碱法的优点,消除了它的缺点,使食盐的利用率提高到96%;
NH4Cl可做氮肥;
可与合成氨厂联合,使合成氨的原料气CO转化成CO2,革除了CaCO3制CO2这一工序。
注:
纯碱就是碳酸钠
3、特点
针对索尔维法生产
纯碱时食盐利用率低,制碱成本高,废液、废渣污染环境和难以处理等不足,侯德榜先生经过上千次试验,在1943年研究成功了联合制碱法。
这个新工艺是把氨厂和碱厂建在一起,联合生产。
由氨厂提供碱厂需要的氨和二氧化碳。
母液里的氯化铵用加入食盐的办法使它结晶出来,作为化工产品或化肥。
食盐溶液又可以循环使用。
为了实现这一设计,在1941一1943年抗日战争的艰苦环境中,在侯德榜的严格指导下,经过了500多次循环试验,分析了2000多个样品后,才把具体工艺流程定下来,这个新工艺使食盐利用率从70%一下子提高到96%,也使原来无用的氯化钙转化成化肥氯化铵,解决了氯化钙占地毁田、污染环境的难题。
这方法把世界制碱技术水平推向了一个新高度,赢得了国际化工界的极高评价。
1943年,中国化学工程师学会一致同意将这一新的联合制碱法命名为“侯氏联合制碱法”。
所谓“联合制碱法”中的“联合”,指该法将合成氨工业与制碱工业组合在一起,利用了生产氨时的副产品CO2,革除了用石灰石分解来生产,简化了生产设备。
此外,联合制碱法也避免了生产氨碱法中用处不大的副产物氯化钙,而用可作化肥的氯化铵来回收,提高了食盐利用率,缩短了生产流程,减少了对环境的污染,降低了纯碱的成本。
联合制碱法很快为世界所采用。
侯氏制碱法的原理是依据离子反应发生的原理进行的,离子反应会向着离子浓度减小的方向进行。
也就是很多初中高中教材所说的复分解反应应有沉淀、气体和难电离的物质生成。
他要制纯碱(Na2CO3),就利用NaHCO3在溶液中溶解度较小,所以先制得NaHCO3,再利用碳酸氢钠不稳定性分解得到纯碱。
要制得碳酸氢钠就要有大量钠离子和碳酸氢根离子,所以就在饱和食盐水中通入氨气,形成饱和氨盐水,再向其中通入二氧化碳,在溶液中就有了大量的钠离子、铵根离子、氯离子和碳酸氢根离子,这其中NaHCO3溶解度最小,所以析出,其余产品处理后可作肥料或循环使用。
(三)氨合成过程
1、基本工艺步骤
实现氨合成的循环,必须包括如下几个步骤:
氮氢原料气的压缩并补入循环系统;
循环气的预热与氨的合成;
氨的分离;
热能的回收利用;
对未反应气体补充压力并循环使用,排放部分循环气以维持循环气中惰性气体的平衡等。
(1)气体的压缩和除油
(2)气体的预热和合成
(3)氨的分离
(4)气体的循环
(5)惰性气体的排除
(6)反应热的回收利用
2、氨合产工艺的选择
考虑氨合成工段的工艺和设备问题时,必须遵循三个原则:
一是有利于氨的合成和分离;
二是有利于保护催化剂,尽量延长使用寿命;
三是有利于余热回收降低能耗。
氨合成工艺选择主要考虑合成压力、合成塔结构型式及热回收方法。
氨合成压力高对合成反应有利,但能耗高。
中压法技术比较成熟,经济性比较好,在15~30Pa的范围内,功耗的差别是不大的。
合成反应热回收是必需的,是节能的主要方式之一。
本次设计选用中压法(压力为32MPa)合成氨流程,采用预热反应前的氢氮混合气和副产蒸汽的方法回收反应热,塔型选择见设备选型部分。
3、生产流程简述
气体从冷交换器出口分二路、一路作为近路、一路进入合成塔一次入口,气体沿内件与外筒环隙向下冷却塔壁后从一次出口出塔,出塔后与合成塔近路的冷气体混合,进入气气换热器冷气入口,通过管间并与壳内热气体换热。
升温后从冷气出口出来分五路进入合成塔、其中三路作为冷激线分别调节合成塔。
二、三、四层(触媒)温度,一路作为塔底副线调节一层温度,另一路为二入主线气体,通过下部换热器管间与反应后的热气体换热、预热后沿中心管进入触媒层顶端,经过四层触媒的反应后进入下部换热器管内,从二次出口出塔、出塔后进入废热锅炉进口,在废热锅炉中副产25MPa蒸气送去管网,从废热锅炉出来后分成二股,一股进入气气换热器管内与管间的冷气体换热,另一股气体进入锅炉给水预热器在管内与管间的脱盐,脱氧水换热,换热后与气气换热器出口气体会合,一起进入水冷器。
在水冷器内管被管外的循环水冷却后出水冷器,进入氨分离器,部分液氨被分离出来,气体出氨分离器,经加压后进入循环气滤油器出来后进入冷交换器热气进口。
在冷交换器管内被管间的冷气体换热,冷却后出冷交换器与压缩送来经过新鲜气滤油器的新鲜气氢气、氮气会合进入氨冷器,被液氨蒸发冷凝到-5~-10℃,被冷凝的气体再次进入冷交,在冷交下部气液分离,液氨送往氨库气体与热气体换热后再次出塔,进入合成塔再次循环。
四、石灰乳制备的原理及工艺条件
(一)石灰乳制备的原理
1.消化反应
CaO(s)+H2O=Ca(OH)2(s)放热,体积膨胀的反应。
2.四种产品(根据加入水的量)
消石灰,细粉末;
石灰膏,稠厚;
石灰乳,悬浮液,氨回收需要;
石灰水,溶液。
(二)饱和盐水的制备与精制
饱和盐水的制备氨碱法用的饱和盐水可以来自海盐、池盐、岩盐、井盐水和盐湖水等。
NaCl在水中的溶解度的变化不大,在室温下为315kgm3。
工业上的饱和盐水因含有钙镁等杂质而只含NaCl300kgm3左右。
制饱和盐水的化盐桶桶底有带嘴的水管,水自下而上溶解食盐成饱和盐水,从桶上部溢流而出。
化盐用的水来自碱厂各处的含氨、二氧化碳或食盐的洗涤水。
精制盐水的方法:
石灰-碳酸铵法和石灰-纯碱法。
1.石灰-碳酸铵法用石灰除去盐中的镁(Mg2+),反应:
Mg2++Ca(OH)2(s)→Mg(OH)2(s)+Ca2+
将分离出沉淀的溶液送入除钙塔中,用碳化塔顶部尾气中的NH3和CO2再除去Ca2+,其化学反应为:
2NH3+CO2+H2O+Ca→CaCO3(s)+2NH4
2.石灰-纯碱法除镁的方法与石灰-碳酸铵法相同,除钙则采用纯碱法
(三)石灰-氨-二氧化碳法优点:
成本低廉,适用于海盐。
缺点:
氨损失大,流程较复杂
盐水精制工艺流程的组织及操作控制要点图石灰-碳酸铵法盐水精制流程1-化盐桶;
2-反应罐;
3-一次澄清桶;
4-除钙塔;
5-二次澄清桶;
6-洗泥桶;
7-一次盐泥罐;
8-二次盐泥罐
图石灰-纯碱法盐水精制流程1-化盐桶;
3-澄清桶;
4-精盐水贮槽;
5--洗泥桶;
6-废泥罐;
7-澄清泥罐;
8-灰乳贮槽;
9-纯碱贮槽
(四)氨盐水的制备与碳酸化
精盐水吸氨的基本原理与工艺条件的优化
化学反应:
1.氨水生成反应NH3(g)+H2O(L)=NH4OH(aq)
2.(NH4)2CO3生成NH3(g)+CO2(g)+H2O(L)=(NH4)2CO3aq)
3.钙镁离子的沉淀反应
化学平衡NH3+H2O=NH4OH=NH4+OHK1=0.5,K2=1.8×
10,氨在水中主要以NH4OH形式存在。
原盐和氨溶解度的相互影响。
1.溶解度相互制约NH3↑,NaCl↓;
NaCl↑,NH3↓.由于(NH4)2CO3生成,氨的溶解度有所增加。
氨盐水氨的分压较纯氨水低
2.控制吸氨量防止NaCl溶解度过低、理论滴度比为1、实际滴度比1.08-1.12。
吸氨热效应
热效应:
溶解热+反应热+冷凝热;
冷却除热,过热将失去吸氨作用;
过冷,易结晶堵塞管道,且杂质分离困难;
温度控制在70℃左右,精盐水30-45℃。
氨盐水制备的工艺条件优化比的选择
1.根据碳酸化反应过程的要求,理论上NH3NaCl之比应为1:
1(mol比)。
而生产实践中NH3NaCl的比为1.08~1.12。
2.温度的选择
盐水进吸氨塔之前用冷却水冷至25~30℃,氨气也先经冷却后再进吸氨塔。
低温有利盐水吸NH3,也有利于降低氨气夹带的水蒸气含量,降低对盐水的稀释程度。
但温度也不宜太低,
否则会生成(NH4)2CO3·
2H2O,NH4HCO3等结晶堵塞管道和设备。
实际生产中进吸收塔的气温一般控制在55~60℃
3.吸收塔内压力
为了防止和减少吸氨系统的泄漏,吸氨操作是在微负压条件下进行,其压力大小以不妨碍盐水下流为限。
(五)氨盐水碳化的工艺条件
1.碳化度生产中用碳化度R
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