仪器分析结课论文.docx
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仪
器
分
析
论
文
核磁共振(NMR)的应用
具有磁距的原子核在高强度磁场作用下,可吸收适宜频率的电磁辐射,由低能态跃迁到高能态的现象。
如1H、3H、13C、15N、19F、31P等原子核,都具有非零自旋而有磁距,能显示此现象。
不同分子中原子核的化学环境不同,将会有不同的共振频率,产生不同的共振谱。
记录这种波谱即可判断该原子在分子中所处的位置及相对数目,可以分析各种有机和无机物的分子结构,用于进行定量分析及分子量的测定。
可以直接研究溶液和活细胞中分子量较小(20kDa以下)的蛋白质、核酸以及其他分子的结构,而不损伤细胞。
核磁共振适合于液体、固体。
如今的高分辨技术,还将核磁用于了半固体及微量样品的研究。
核磁谱图已经从过去的一维谱图(1D)发展到如今的二维(2D)、三维(3D)甚至四维(4D)谱图,陈旧的实验方法被放弃,新的实验方法迅速发展,它们将分子结构和分子间的关系表现得更加清晰。
在世界的许多大学、研究机构和企业集团,都可以听到核磁共振这个名词,包括我们在日常生活中熟悉的大集团。
而且它在化工、石油、橡胶、建材、食品、冶金、地质、国防、环保、纺织及其它工业部门用途日益广泛。
微型磁共振成像系统
BRUKER公司获得R&D100奖的mq系列minispec核磁共振分析仪是理想的TD-NMR谱仪(TD,TimeDecay,时间衰减的NMR谱仪),长时间的稳定性以及优异的测试重复性保证了仪器用于产品质量控制/过程控制的可靠性,mq系列核磁共振分析仪还可用于研究、开发。
Bruker的mq系列核磁共振分析仪广泛用于食品如油脂厂、巧克力厂、饼干厂,石化如聚丙烯装置、聚乙烯装置、聚苯乙烯装置、ABS装置、SBS装置等,化工如牙膏厂、有机氟产品等的产品质量的检验检测。
BRUKER公司是最早生产minispecNMR用于QA/QC的家,一支强有力的集研究、生产、应用、技术支持的队伍以及遍及世界各地的售后服务体系,这些因素保证BRUKER公司的产品处于世界领先、用
户最多、售后及应用支持最完善。
测定固体脂肪含量(SFC):
SFC值的得到是通过脂肪样品中的固体和液体NMR信号的相对比值得到的。
Minispec采用脉冲NMR方法来得到SFC值,这就意味着一个很短、能量很高的射频信号(RF)加到样品上,在静磁场中的氢原子核发生能级跃迁。
氢原子核的能级发生跃迁后,在minispec的接收线圈上产生一个可检测的信号,经过一定时间的衰减,氢原子核回到平衡状态,信号的衰减过程我们称之为:
自由感应衰减曲线(FID),FID的信号长度从几个毫秒到几秒(弛豫时间),FID信号的幅度反映了氢核的量,弛豫时间反映了分子运动。
由此我们根据FID信号的变化来区分固体信号和液体信号,固体信号分子运动慢、FID衰减快,液体信号分子运动快,FID衰减慢。
因此我们根据FID的信号的衰减情况,可以得到固体信号和液体信号的比值,由此得到固体脂肪含量的值即SFC值。
食品应用:
1.测定固体脂肪含量(SFC)以及脂肪的熔融曲线;
2.人造黄油中的水含量;
3.食品中的油或脂肪含量;
4.油料种籽的油和水的测定;
5.奶粉中的脂肪和水含量的测定;
6.稻谷中的水含量的测定;
7.油乳中,水滴的大小以及分布测定。
在聚合物中的应用:
1.聚乙烯的密度;
2.交联密度的测定;
3.天然纤维、人造纤维上油率的测定;
4.聚丙烯二甲苯可溶物测定;
5.聚丙烯的R21值的测定;
6.聚合物中增塑剂或橡胶含量的测定;
7.共混物或共聚物中橡胶含量测定;
8.共聚物相对含量测定;
9.橡胶胶乳中的固体含量测定;
10.聚合物中氟含量的分析。
在石化行业中的应用:
1.石油蒸馏物以及煤的总氢含量测定;
2.石蜡中的油含量测定;
3.油品粘度的测定。
在医药、生物行业中的应用:
1.粪便中脂肪含量测定;
2.活体老鼠的瘦肉、脂肪以及流体含量测定。
技术参数:
1.永久磁体,磁场强度从0.2特斯拉至1.4特斯拉
2.氢(质子)的共振频率7.5MHz至60MHz
3.样品直径5mm至50mm,粉末样品至活体动物老鼠均可使用
4.变温范围:
-190C至200C,程序升温,数字化控制
5.梯度场:
高达4T/m,成像和扩散研究
主要特点:
1.世界上最大的NMR生产厂家,模块设计,数字化仪器,控制精度高
2.ISO标准固体脂肪含量、油料种籽油含量测定方法,为企业进入国际市场提供质量保证
3.为石化、化工提供多种产品、原料的NMR分析方法、直接使用,提高分析效率
4.分析方法库,为不同用户的产品质量检测提供了方法,定标、建模过程简单快捷
5.速度快、精度高、操作简单、不需溶剂、绿色环保、无表面效应、样品形状无关
在中国,其应用主要在基础研究方面,企业和商业应用普及率不高,主要原因是产品开发不够、使用成本较高。
但在石油化工、医疗诊断方法应用较多。
一些实际的应用:
1.分子结构的测定
2.化学位移各向异性的研究
3.金属离子同位素的应用
4.动力学核磁研究
5.质子密度成像
6.T1T2成像化学位移成像其它核的成像
7.指定部位的高分辨成像元素的定量分析
8.有机化合物的结构解析
9.表面化学有机化合物中异构体的区分和确定大分子化学结构的分析
10.生物膜和脂质的多形性研究
11.脂质双分子层的脂质分子动态结构
12.生物膜蛋白质——脂质的互相作用压力作用下血红蛋白质结构的变化
13.生物体中水的研究
14.生命组织研究中的应用生物化学中的应用
15.在表面活性剂方面的研究
16.原油的定性鉴定和结构分析沥青化学结构分析
17.涂料分析、农药鉴定食品分析、药品鉴定
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