第8章-磺胺类药物的分析PPT课件下载推荐.ppt
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SIZ),磺磺胺醋酰钠(sulfacetamidesodium;
SA-Na),一.理化性质,1.性状2.酸碱两性3.芳香第一胺特性4.取代杂环特性,性状,磺胺类药物一般为白色或微黄色结晶性粉末;
无臭,无味。
具有一定熔点。
难溶于水,可溶于丙酮或乙醇。
酸碱两性,酸碱两性化合物弱碱性:
芳香第一胺弱酸性:
磺酰胺基,芳伯氨基,磺酰胺基,问题:
此性质可用于哪些分析项目?
打,谁有芳香第一胺?
重氮化-偶合反应鉴别含量测定,芳香第一胺,取代杂环的特性,含氮杂环具有较强的紫外吸收和红外吸收特征在酸性条件下,还可与生物碱沉淀剂发生沉淀反应可用于鉴别。
取代杂环的特性,典型药物,磺胺嘧啶,实例分析,磺胺嘧啶白色或类白色结晶性粉末在乙醇或丙酮中微溶,在水中几乎不溶;
在氢氧化钠试液或氨试液中易溶在稀盐酸中溶解。
取代基为嘧啶环具有芳香第一胺基重氮化及重氮化-偶合反应具有磺酰胺基与重金属离子的反应,
(1)芳香第一胺的反应重氮化-偶合芳醛缩合
(2)与硫酸铜试液的反应(铜盐反应)(3)取代基的反应(生物碱沉淀反应)(4)红外光谱法(红外分光光度法),二.鉴别,
(1)芳香第一胺的反应,鉴别方法:
取供试品约50mg,加稀盐酸1ml,必要时缓缓煮沸使溶解,放冷,加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴,滴加碱性-萘酚试液数滴,生成橙黄到猩红色沉淀。
芳醛缩合反应,与对二甲氨基苯甲醛,在酸性条件下,缩合为具有颜色的希夫碱,可供鉴别,
(2)与硫酸铜试液的反应,鉴别方法:
取本品约0.1g,加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml,振摇使溶解,滤过,取滤液,加硫酸铜试液1滴,即生成黄绿色沉淀,放置后变为紫色。
常用磺胺类药物铜盐沉淀的颜色,磺胺甲噁唑,磺胺嘧啶,(3)取代基的反应,R取代基含氮杂环,显碱性,还能与有机碱沉淀试剂生成沉淀。
磺胺嘧啶+碘化铋钾/碘-碘化钾红棕色沉淀,(4)红外光谱法,磺酰胺、芳胺、嘧啶环及苯环红外光谱中的特征峰,图8-1磺胺嘧啶的红外吸收光谱,三.特殊杂质检查,一.溶液的澄清度与颜色有色的氧化产物偶氮苯化物方法:
比色法要求:
澄清无色;
如显色,与黄色3号标准比色液比较,不得更深。
3.特殊杂质检查,一.溶液的澄清度与颜色有色的氧化产物偶氮苯化合物方法:
二.有关物质的检查,目的:
控制药物的纯度。
方法:
薄层色谱法,主成分自身对照法杂质的限度:
0.5。
四.酸度,取本品2.0g,加水100mL,置水浴中振摇加热10分钟,立即放冷,滤过;
分取滤液25mL,加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定(0.1mol/L)0.20mL,应显粉红色。
五.炽灼残渣不得过0.1。
六重金属不得过百万分之十。
四.含量测定,1.亚硝酸钠滴定法测定原理:
利用磺胺类药物的N1取代物分子中含有芳伯氨基,在05低温状态下、盐酸介质中可与亚硝酸盐发生重氮化反应,测定磺胺类药物的含量。
磺胺嘧啶含量测定,取供试品约0.5g,精密称定,置烧杯中,加水40mL与盐酸溶液(1+2)15mL,然后置于电磁搅拌器上,搅拌使溶解,再加溴化钾2g,插入铂-铂电极后,将滴定管的尖端插入液面下约2/3处,用亚硝酸钠液滴定液迅速滴定,随滴随搅拌。
至近终点时,将滴定管的尖端提出液面,用少量的水淋洗,将洗液并人溶液中,继续缓缓滴定,直到电流计指针突然偏转,并不再回复,即为滴定终点(永停法)。
每1mL的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于25.03mg的C10H10N4O2S。
案例8-2,计算公式:
主要条件:
(1)加入适量KBr
(2)酸的种类及用量芳胺盐酸12.56mol(3)室温条件下滴定(4)滴定速度(5)指示终点的方法药典采用永停法,课堂互动,亚硝酸钠法测定芳胺类药物含量,为什么要加入过量的盐酸?
加入盐酸的量应为多少?
重氮化反应速度加快;
重氮盐在酸性溶液中稳定;
防止生成偶氮氨基化合物,而影响测定结果芳胺类药物与盐酸的mol比为:
1:
2.56,2非水溶液滴定法,含磺酰亚氨基SO2NHR,其N上的H具有一定酸性(R吸电子效应越强,N上的H越易失去,酸性越强),故可用非水酸碱滴定法测定。
案例8-3,磺胺异噁唑,取供试品约0.5g,精密称定,加二甲基甲酰胺40mL溶解后,加偶氮紫指示液3滴,用甲醇钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液恰显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1mL甲醇钠滴定液(0.1mol/L)相当于26.73mg的C11H13N3O3S。
计算公式:
讨论:
(1)测定结果准确,终点明显。
(2)甲醇钠滴定溶液应临用前标定。
(3)滴定最好在隔绝空气中二氧化碳的情况下进行。
测定磺胺异噁唑,取供试品约0.5g,精密称定,加二甲基甲酰胺40mL溶解后,加偶氮紫指示液3滴,用甲醇钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液恰显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。
3.高效液相色谱法,中国药典2010年版用高效液相色谱法测定磺胺类药物的复方制剂的含量,案例8-4,填充剂:
十八烷基硅烷键合硅胶流动相:
水-乙腈-0.3%醋酸铵(799:
200:
1)对照品:
磺胺嘧啶外标法检测波长:
260nm;
复方磺胺甲噁唑片含量测定:
【重点回顾】,鉴别:
硫酸铜(黄绿-紫);
芳香第一胺(猩红)检查:
酸度;
碱性溶液中的澄清度与颜色含量测定:
原料:
亚硝酸钠滴定法片剂:
高效液相色谱法,THANKYOU!
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- 磺胺 类药物 分析
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