火焰原子吸收光谱法测定自来水中钙完整版doc资料Word文档下载推荐.docx

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摘要:

利用氢化物发生原子吸收法测定化妆品中痕量铅的含量,并研究了试验条件对测定结果的影响。

结果表明该方法具有简便、快速、精确度高的特点。

标准曲线回归相关系数r=0.9997,样品测定结果与国标法相吻合。

关键词:

化妆品;

痕量铅;

氢化物发生原子吸收法

中图分类号:

O657.3文献标识码:

A文章编号:

1671-5322（200302-0036-02

铅是最常见的有毒金属元素,对人体的危害众所周知,是食品、化妆品等必测的常规项目。

我国化妆品卫生标准规定铅的最高允许浓度为40gg,化妆品中常用的分析方法有双硫腙比色法[1]、火焰原子吸收法[2]、示波极谱法[3]、原子荧光光谱法[4]、分光光度法[5]等。

双硫腙比色法操作烦琐,不适用于大批量样品的分析,而一般的原子吸收法灵敏度较低。

本文研究在盐酸铁氰化钾硼氢化钠体系中加入硫氰酸钾来测定化妆品中痕量铅,并与标准实验方法相比较,证明此法既准确可靠又具有灵敏度高和分析速度快等特点。

1实验内容

1.1仪器与试剂

VA-90气态原子化装置（同济医科大学研制;

铅空心阴极灯（上海电光器件厂;

WFX-1D原子吸收分光光度计（北京第二光学仪器厂;

铅标准储备液（1.0mgmL;

铅标准使用液（10gmL;

2%硼氢化钠溶液;

10%铁氰化钾溶液（A.R;

盐酸（GR;

硝酸（AR;

10%硫氰酸钾溶液。

1.2仪器工作条件

经选定,实验工作条件如表1所示。

1.3实验方法

粉状化妆品准确称取2g样品于洗净的锥

表1仪器工作条件

TabLe1Opernationconditionfortheapparatus

波长nm:

283.2石英管电压v:

150

狭缝宽mm:

0.4火焰:

乙炔-空气火焰灯电流mA:

4.0读数方式:

峰高

形瓶中,加入少许蒸馏水,分别加入盐酸、硝酸各5mL,放置24h,加热煮沸10min,取下冷却,用滤器过滤至25mL比色管中,并用少许蒸馏水洗涤沉淀,合并滤液,用蒸馏水定容至25mL,摇匀。

膏霜类化妆品准确称取2g样品于25mL样品比色管中,加入硝酸20mL,水浴中加热1h,取下冷却,并用硝酸稀释至刻度,另取10mL乙醛萃取上层油脂,弃有机相,取溶液用蒸馏水定容,摇匀。

取10mL的样品处理液于50mL容量瓶中,加入2.5mL盐酸、4mL铁氰化钾和1.5mL硫氰酸钾,加入蒸馏水定容,制成待测溶液。

取5mL样品待测溶液于原子化装置的反应瓶中,盖紧瓶盖,注入2.0mL2%的硼氢化钠,通入氩气测定。

同时测定铅标准溶液和试剂空白。

2结果与讨论

2.1铁氰化钾的影响

研究了不同浓度的铁氰化钾对Pb2+的影响,

第16卷第2期2003年6月

盐城工学院学报（自然科学版

JournalofYanchengInstituteofTechnology（NaturalScience

收稿日期:

2003-04-09

作者简介:

邢晓平（1975,女,江苏滨海县人,盐城工学院助教。

结果表明了随铁氰化钾加入量的增加,吸光度增大,并逐渐趋于稳定,当铁氰化钾在测定体系中浓度为8%时,结果最佳。

2.2酸度影响

取10gmL的铅标准使用液2mL置于25mL容量瓶中,通过加入HCL调节酸度,定容,分别测定其吸光度,确定最适宜的酸度,实验结果如图1示。

结果表明,pH值为8时吸光度最大,为

最佳实验条件。

图1酸度的影响

Fig.1EflectofpHondeterminationofPb

2.3共存离子的影响

氢化物技术主要存在化学干扰,为消除Fe3+

、Cu2+

等共存元素对测定铅的干扰,我们试验

了对Fe3+、Cu2+

有络合作用的化合物如草酸、柠檬酸氢钾、硫氰酸钾等络合剂。

实验结果表明,用硫氰酸钾的效果令人满意。

本文采用5%的硫氰酸钾作抑制剂,并通过试验确定了其用量,如图2所示。

实验表明,硫氰酸钾加入1~2mL

时络合效

图210%硫氰酸钾对测铅的影响

Fig.2Eflectof10%KDCNondeterminationofPb

果最好,再继续加入硫氰酸钾,回收率反而下降,这可能是由于过量的硫氰酸钾络合了部分Pb2+

而造成的。

本实验采用加入1.5mL硫氰酸钾。

分别吸取10gmL的铅标准使用液0,0.5,

1.0,1.5,

2.0,2.5mL于6只50mL容量瓶中,分别加入HCL2.5mL、铁氰化钾4mL和硫氰酸钾1.5mL。

用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

按实验步骤进行测定,测得曲线回归方程为y=

3.26+0.45x,在0~0.25gmL浓度范围内,标准曲线线形关系良好,回归相关系数r=0.9997。

2.

4.2化妆品样液分析

从样品处理的待测液中准确移取5mL按实验方法测定Pb2+

含量（以相应操作所得的试剂空白作参比,结果见下表。

与国标方法相比,经t检验法检验,P>

0.05,两种方法无明显差异。

表2化妆品中痕量铅的测定结果TabLe2ResuLtsfortheDeterminatioongg

本法测定

1

3结论

用氢化物发生原子吸收光谱法测定了化妆品中痕量铅的含量,结果表明了该法操作简便,结果准确,重复性好,灵敏度高,为化妆品中痕量铅的测定提供了一种新的测定方法。

参考文献:

[1]化妆品卫生标准检验法[M].北京:

中国标准出版社,1987.

[2]李华.火焰原子吸收测定化妆品中的铅[J].福建轻纺,2001,（9:

4-8.

[3]李家涛.示波极谱法连续测定化妆品中铅和镉[J].安徽预防医学杂志,1999,6（4:

407-408.[4]黄宗平.原子荧光光谱测定化妆品中痕量铅[J].理化检验,2003,39（2:

94-95.

[5]张永航.固相反射散射分光光度法测定化妆品中的铅[J].环境科学与技术,2001,（2:

44-45.

（下转第43页

37第2期邢晓平:

表34!

贮存实验中活菌数的变化（cfug

Table3ThechangesofnumberofthelivingBifidobacteriuminstockpilewith4!

（cfug冷藏时间d0304560未包埋的菌液

3.3∀1085.7∀1041.4∀1020双歧杆菌微胶囊

5.7∀107

7.0∀106

2.6∀106

1.5∀106

经过自然干燥,含水量较低,菌体处于休眠状态。

而且,在双歧杆菌外面包上一层高分子囊膜,令其与外界环境隔离,增强了对外界不利环境的抵抗力,故菌体存活率较高。

以海藻酸钠壳聚糖为壁材,采用表面交联法制备的双歧杆菌微胶囊,耐胃酸性、常温贮存和低温贮存稳定性有明显提高。

在人工胃液中处理4h,存活率为2.7%。

在37!

下恒温加速失活贮存90d,存活率为17%,效果理想。

4!

冷藏30d,活菌数从5.7∀107

cfug降至7.0∀106

cfug,稳定性较好。

[1]杨基础.双歧杆菌生长和代谢过程的研究[J].微生物学通报.1995,22（6:

347-350.[2]HooverDG.Bifidobacteria:

activityandpotentialbenefits[J].FoodTechnology.1993,6:

120-124.[3]DziezakJD.Microencapsulationandencapsulatedingredients[J].FoodTechnology.1988,42:

136-139.[4]曹永梅.微胶囊技术在双歧杆菌中的应用[J].食品科技.2000,5:

8-11.

[5]刘群.海藻酸钠-壳聚糖微胶囊膜强度的研究[J].高等学校化学学报.2002,23（7:

1417-1420.[6]付颖丽.海藻酸钠壳聚糖微胶囊生物相容性的研究[J].自然科学进展.2002,12（8:

845-847.[7]诸葛健.工业微生物实验技术手册[M].北京:

中国轻工业出版社,1994.

StudyonMicroencapsulationofLivingBifidobacterium

CHENHongxing,FANGJian,LIZhaoxia

（DepartmentofMarineEngineeringofYanchengInstituteofTechnology,JiangsuYancheng224003,China

Abstract:

Inthispaper,thelivingbifidobacteriumisencapsulatedwithchitosan-alginatesodiumbysuperficialcrosslinkingtechnique,andit#scharactersofgastricjuice-fastandthestabilitiesofstockpileinnormalorlowtemperatureareobserved.Keywords:

bifidobacterium;

microencapsulation;

alginatesodium;

chitosan

（上接第37页

DeterminationofTraceAmountsofPbinCosmeticsbyHydrideGeneration-AtomicAbsorptionSpectrometry

XINGXiaoping

（DepartmentofScienceandTechnologyofYanchengInstituteofTechnology,JiangsuYancheng224003,China

AmethodfordeterminationofPbincosmeticsbyhydridegeneration-atomicabsorptionspectrometryisdescribedinthispaper.TheoptimumconditionsofHydrideGeneration-aasisstudied.Thismethodhassomecharacteristicssuchasquicklyandhighprecisionaswellashighaccuracy.Thecorrelatio