DO测定(碘量法).doc
- 文档编号:1398806
- 上传时间:2022-10-22
- 格式:DOC
- 页数:3
- 大小:36KB
DO测定(碘量法).doc
《DO测定(碘量法).doc》由会员分享,可在线阅读,更多相关《DO测定(碘量法).doc(3页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
碘量法测定溶解氧
碘量法(国标GB/T7489-87)测定水中溶解氧(DO)
一、原理
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后,氢氧化物沉淀溶解,并与碘离子反应而释放出游离碘。
以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘,据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。
二、实验用品
1、仪器:
溶解氧瓶(250ml)、锥形瓶(250ml)、酸式滴定管(25ml)、移液管(50ml)、吸耳球、1000ml容量瓶、100ml容量瓶、棕色容量瓶、电子天平
2、药品:
硫酸锰、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠
三、试剂的配置
1、硫酸锰溶液:
称取48g分析纯硫酸锰(MnSO4•H2O)溶于蒸馏水,过滤后用水稀释至100mL于透明玻璃瓶中保存。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。
2、碱性碘化钾溶液:
称取50g分析纯氢氧化钠溶解于30—40mL蒸馏水中;另称取15g碘化钾溶于20mL蒸馏水中;待氢氧化钠溶液冷却后,将上述两溶液合并,混匀,加蒸馏水稀释至100mL。
如有沉淀(如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成碳酸钠),则放置过夜后,倾出上层清液,贮于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧,避光保存。
此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色。
3、1+5硫酸溶液。
4、1%(m/V)淀粉溶液:
称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水稀释至100mL。
现用现配,或者冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
5、0.0250mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液:
称取于105—110℃烘干2h,并冷却的分析纯重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
6、硫代硫酸钠标准溶液:
称取6.2g分析纯硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
贮于棕色瓶中,使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定。
7、硫酸,ρ=1.84。
8、标定硫代硫酸钠
(1)用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠溶液;
(2)在250ml锥形瓶中加入1g固体碘化钾及50ml蒸馏水;
(3)用滴定管加入15.00ml0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液,再加入5ml的1+5硫酸溶液,此时发生如下反应:
K2CrO7+6KI+7H2SO4=4K2SO4+Cr2(SO4)3+3I2+7H2O;
(4)在暗处静置5分钟后,由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色,加入2ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚退去为止。
记下硫代硫酸钠溶液的用量V(Na2S2O3);
(5)标定应做两个平行样,求出硫代硫酸钠的准确浓度,校准0.0250mol/L。
计算公式如下:
C(Na2S2O3)=15.00*0.0250/V(Na2S2O3)。
四、测定步骤
1、水样的采集与固定
(1)用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水,使水样充满250ml的磨口瓶中,用尖嘴塞慢慢盖上,不留气泡。
带回实验室立即分析。
(2)用移液管吸取1ml硫酸锰溶液插入瓶内液面下,缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。
(3)取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞,将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。
此时,水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。
一般在取样现场固定。
2、酸化
打开瓶塞,用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。
盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。
此时溶液中有I2产生,将瓶放于暗处静置5min,使I2全部析出来。
3、用标准Na2S2O3溶液滴定:
(1)用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中;
(2)用标准Na2S2O3溶液滴定至浅黄色;
(3)向锥形瓶中加入2ml淀粉溶液;
(4)继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好褪去为止;
(5)记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积;
(6)按上述方法平行测定两次。
五、计算
溶解氧(mg/L)=C(Na2S2O3)*V(Na2S2O3)*32/4*1000/V水
1mol的O2和4mol的Na2S2O3相当;
用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到养的质量(mg),再乘以1000可得每种水样所含氧的毫克数。
式中:
C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度(0.0250mol/L);
V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL);
V水——滴定时水样的体积(mL)。
注意事项:
1、当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定,可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。
其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。
2、如水样中含Fe3+达100—200mg/L时,可加入1mL40%氟化钾溶液消除干扰。
3、如水样中含氧化性物质(如游离氯等),应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- DO 测定 碘量法
![提示](https://static.bdocx.com/images/bang_tan.gif)