氯甲烷操作规程Word文档格式.docx
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3.2原料的质量指标…………………………………………14
4.生产工艺流程叙述…………………………………………….16
4.1工艺说明…………………………………………………16
4.2功能描述…………………………………………………19
5.工艺及产品控制……………………………………………….36
5.1工艺及产品控制…………………………………………36
5.2日常工作…………………………………………………46
5.3应急措施…………………………………………………68
5.4催化剂装填………………………………………………73
6.开停车操作…………………………………………………….77
6.1开车准备…………………………………………………77
6.2正常开车及操作…………………………………………78
6.3正常停车…………………………………………………88
6.4紧急停车…………………………………………………91
6.5故障排除………………………………………………….92
7.安全生产技术规定…………………………………………...142
7.1安全隐患………………………………………………...142
7.2安全设备………………………………………………...147
8.主要设备仪表清单…………………………………………...152
8.1机械设备说明……………………………………………152
8.2仪表设备说明……………………………………………180
9.维修保养………………………………………………………212
10.生产工艺流程图……………………………………………...222
1产品概述
将浓盐酸(30%)通过解析塔脱析成氯化氢气体,将甲醇通过汽化器与过热器形成甲醇气体,氯化氢与甲醇安一定比例经喷射混合器进入反应釜。
反应釜内装有一定液位的高温Zncl2(150℃)混合气在反应釜内生成氯甲烷与等摩尔水,富含水的氯甲烷经过水洗,碱洗及三个硫酸塔干燥后,纯度达99.99%,气态氯甲烷通过压缩压缩成液态储存于库区。
反应方程式:
CH3CL(g)+HCL(g)ZnCL2CH3CL(g)+H2O(g)
(110-150℃)
氯甲烷是有机硅,农药或合成其它化合物的基本原料。
2产品及原料的物化性质
2.1产品的物化性质:
2.1.1氯甲烷
分子式CH3CL
分子量50.5
物理性质:
熔点:
-97.7℃
沸点:
-23.7℃
燃点:
632℃
闪点<
-50℃
相对密度(20)0.916
溶解性:
易溶于水,溶于醇,醚,等有机溶剂。
化学性质:
氯甲烷C-CL键的键能较小(c-cl338.9kj/mol),因此氯甲烷的化学性质比较活泼,反应都发生在c-cl键上。
能与亲核试剂发生取代反应如:
NH3H2OAgNO3
能与金属反应,形成有机金属化合物如:
NaMg
2.2原料的物化性质
2.2.1氯化氢
物理性质:
熔点:
-114.2℃
-85℃
相对密度:
1.19
易溶于水
腐蚀性:
强烈腐蚀
化学性质:
能与碱发生中和反应:
如NaOHCa(OH)2
能与金属及金属氧化物反应:
如ZnFeAlCaOMgO
能与有机物发生取代反应:
如CH3OH
能与某些盐发生反应:
如Na2CO3
2.2.2甲醇
分子式:
CH3OH
分子量:
32
-97.8℃
64.8℃
闪点:
11℃
相对密度(20):
0.792
溶解性:
与水互溶
甲醇的化学性质主要由官能团(-OH)。
在化学反应中根据键的断裂方式,主要有氢氧键断裂和碳氧键断裂两种。
能与活泼金属反应:
如NaKAl
能与卤化氢反应:
如CH3OHC2H5OH
能与无机酸发生反应:
如H2SO4HNO3H3PO4
氧化和脱氢反应
2.2.3氯化锌
分子式:
ZnCL2
分子量:
136
365℃
732℃
相对密度:
2.91
溶解性:
易溶于水,乙醇,乙醚、甘油,不溶于液氨。
与强氧化剂发生反应。
2.2.4氢氧化钠
NaOH
40
318.4℃
1390℃
2.12
易溶于水、乙醇、甘油、不溶于丙酮
与强酸,二氧化碳、过氧化碳、过氧化物发生反应。
2.2.5硫酸(98%)
H2SO4
98
熔点10.5℃
330℃
相对密度1.83
与水混溶
与碱类、碱金属、水、及强还原剂反应。
2.2.6盐酸(20%)
熔点-114.8℃
108.6℃
1.20
与水混溶溶于碱液
化学性质:
与碱类、胺类、碱金属发生反应。
3产品及原料的质量指标
3.1产品的质量指标
氯甲烷优等品一等品
纯度≥99.8%wt≥99.50%wt
水份≤0.01%wt≤0.05%wt
蒸发残份≤0.0030%wt≤0.0060%wt
酸份(以盐酸计)≤0.0015%wt≤0.0030%wt
3.2原料的质量指标
3.2.1甲醇
外观无色透明液体并无可见杂质
密度(20℃)g/ml0.791-0.792
甲醇含量WT%≥99.5
水份含量WT%≤0.1
乙醇含量WT%0.01
3.2.2盐酸
HCL≥30.0%wt
Fe≤0.006%wt
硫酸盐(以SO4-2计)≤0.005%wt
砷≤0.0001%wt
灼烧残渣≤0.08%wt
3.3辅助材料的质量指标
3.3.1氢氧化钠水溶液
组成指标
NaOH30%WT
NaCO3≤0.4%WT
Fe≤0.005%WT
NaCL≤4.7%WT
3.3.2硫酸
H2SO4>
98%wt
SO2<
50ppmwt
CO2<
1ppmwt
CS2<
H2S<
4生产工艺流程叙述
4.1.工艺描述
浓盐酸(30.%HCL)由贮槽(V-101ab),经泵(P-101a/b/c)进入酸预热器(E-102)与解吸塔排出的约120℃的稀酸换热后进入解吸塔(T-101)顶部,塔顶装有一分布器,能使浓酸均匀的分布于塔中,沿填料而下,塔底再沸器(E-101)用蒸汽加热维持塔顶温度85+℃,顶压0.060mpa-0.085Mpa,浓酸中的氯化氢气体被解析出来,夹带着部分水蒸气从塔顶逸出,依次经过循环水冷却器(E-105)和冷冻盐水冷却器(E-106),冷却后混合气温度为10℃左右,水蒸气被冷凝下来,同时吸收氯化氢气体形成冷凝酸,高浓度的氯化氢(99%以上)被送往氯化氢缓冲罐(V-104)供合成氯甲烷使用。
冷凝酸进入冷凝酸罐(V-103),经液位调节进入浓盐酸贮槽(V-101ab)。
脱吸塔底的20%稀酸经酸预热器及循环水冷却器,冷却至40℃进入稀盐酸贮槽(V-102ab),再经泵(P-102a/b)送入槽车。
从甲醇库区送来的甲醇进入甲醇计量槽(V-116a/b),经甲醇泵(P-103a/b)进入甲醇汽化器(E-103),液位一般由液位控制器控制在40-120cm,通过调节蒸汽量控制甲醇气的压力为200Kpa左右,经过汽化的甲醇再进入甲醇过热器(E-104),通过蒸汽调节阀保持过热器的温度为120℃。
过热的甲醇气体与从氯化氢缓冲罐(V-104)过来的氯化氢气体经调节阀控制体积比值为1:
1.1后,经过喷射混合器(S-101),由底部分布器进入氯甲烷反应釜(R-101),与预先配置好的触媒ZnCL2在高于110℃下进行催化反应,反应生成的氯甲烷等混合气体,经回流冷凝器(E-108)冷至93-99℃,冷凝液经气液分离器(V-105)后再回流到氯甲烷反应釜(R-101),反应釜(R-101)的液面可以通过调节气液分离器的出液量来保持,通过调节回流冷却水的量来保证气液分离器(V-105)的液面,,经过冷却的合成气经气液分离器(V-105),进入氯甲烷冷凝冷却器(E-109),冷却至40℃,将气体中夹带的水和甲醇大部分冷凝下来,同时过量的氯化氢也部分溶解于冷凝液中,冷凝液与未凝气体进入酸水洗塔(T-102)与从塔底出来经洗涤酸冷却器(E-110)冷却的稀酸和自来水从塔顶喷淋洗涤,进一步除去未凝气体中的氯化氢和甲醇,塔底稀酸由酸循环泵(P-106a/b)打循环,调节阀调节塔釜液位控制稀盐酸进入稀盐酸贮槽(V-102ab).
经过酸水洗塔(T-102)洗涤的合成气,进入中和脱水塔(T-103),塔顶加入预冷至约-5℃的5~15%NaOH水溶液喷淋,以去除合成气体中残余的氯化氢,同时因气体被冷却(出塔~0℃)进一步除水,浓碱由汽车槽车送至碱贮槽(V-107),由碱输送泵(P-114)送至碱循环槽(V-108ab)配成15%NaOH溶液,通过碱循环泵(P-107a/b)循环使用,当碱液浓度低于5%时更换新鲜碱液,废碱液根据废水池情况分批排放。
出中和脱水塔(T-103)的气体进入碱液除雾器(V-112)除雾后,进入第一干燥塔(T-104),与从塔顶喷淋的75%-93%的H2SO4逆流接触,除去气体中微量水和二甲醚,75%-93%H2SO4来自第二干燥塔(T-105)塔底,并经稀H2SO4冷却器(E-112)预冷至约15℃进塔,第一干燥塔(T-104)塔顶气体进入第二干燥塔(T-105)塔底,与从塔顶喷淋的88%-93%的硫酸逆流接触,继续除去气体中微量水和二甲醚,硫酸来自第三干燥塔(T-106)塔底,并经硫酸冷却器(E-113)冷却至约15℃进塔,第二干燥塔(T-105)塔顶气体进入第三干燥塔(T-106)下部,与从塔顶喷淋的98%浓硫酸逆流接触,进一步除去气体中微量水和二甲醚,保证出塔气体中水和二甲醚含量≤50ppm。
干燥后的氯甲烷气体经硫酸除雾器(V-113)除雾后进入氯甲烷缓冲罐(V-114),经氯甲烷压缩机(C-101ab)压缩至~0.7Mpa(表压)再经氯甲烷第一冷凝器(E-116),氯甲烷第二冷凝器(E-117),冷凝为液体成品氯甲烷进入氯甲烷贮槽。
5工艺及产品控制
5.1工艺控制指标
5.1.1盐酸脱吸岗位
解吸塔顶温度:
70±
10℃
解吸塔顶压:
≤0.085Mpa
解吸塔釜温度:
120±
5℃
第一冷凝器出口温度:
≤40℃
第二冷凝冷却器温度:
≤
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