ICP MS实用实用标准操作程序Word文件下载.docx
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蒸馏水;
温度:
15-20°
C;
压力:
230-440KPa;
循环水中加入50mlIPA,防止生菌。
3/min。
2.4排风:
要求排风量为:
7-8m3.操作步骤
3.1开PC显示器,开PC主机,打印机。
3.2开ICP-MS7500电源开关。
(仪器总电源及前面的电源开关)
3.3双击桌面的“ICP-MSTop”图标进入工作站,如下图所示:
Instrument”或者单击“Instument菜单中选择“Instrumentcontrol3.4从菜单中选”control图标进入下图所示的仪器控制画面。
从“Vacuum”状态转换。
standby状态向shutdown,抽真空,仪器由”vacuumon择“
,进入如下图所示的画面,可MeterControlPanelMeters菜单中选择:
从注以对真空、水流量、环境温度、雾室温度、气体压力及射频功率进行实时监测。
项)(最多同时可选5
---分析器压力;
---接口及背压阀压力;
AnalyzerPressureIF/BKPressure循环水流量;
—分子涡轮泵转数;
WaterRF/WC/IF–TMPRevolutionInletTemp仪器环境温度;
WaterTemperature–循环水温度;
入射功雾室温度;
ForwardPowerS/CTemperatureExhaustTemp废气温度;
反射功率ReflectedPower率;
OpenReactionGas,勾选如使用碰撞反应池,从Maintenance菜单中选择3.5,进行反应气气路吹扫。
如果每2-5ml/minValveBypass,设置所需反应气流量吹扫过夜。
2ml/min即可;
如长期不用使用前建议提前天使用反应池吹扫5-10min键。
否则会降低检测灵敏度。
模式,等气路吹好后再按close一般使用单He
循环水、排风。
STANDBY”状态后。
开氩气(0.5Mpa)3.6仪器状态转换为“DIW)中,若连有内标管,亦放入去离子水卡上蠕动泵管,样品管必须放入DIW(中。
进入下图,”…”菜单中选择“从“3.7MaintenanceSampleIntroduction,并按下图进行设置。
.
”输入一致,蠕动泵的样品及排液管工OutputsInputs”显示与“检查确认“作正常。
Close”检查储废液罐液位。
几分钟后,点击“-排液平滑。
气体及液体排列均匀;
--SampleIntroductionMaintenance界面。
退出。
注:
在平衡过程中不得点击close或单击下图所PlasmaONPlasma菜单中的Instumentcontrol3.8从界面选择状态转换。
Standby示的点火图标进行点火,仪器由状态向Analysis”模式,开机跳过Standby3.2-3.4步。
****若停机在“4.调谐图标TuneTop预热仪器,点击“点火后,4.130MinICP-MS”画面的“”:
进入下图所示的调谐画面.
的内1ppmppb调谐液中。
若连有内标管,将内标管亦放入4.2将样品管放入1
”Acq.Parameters,进入灵敏度调谐画面。
从“点击标液中。
“调谐灵敏度”图标采集参数图标parameters或单击Acq.Parameters,菜单中选择Acquisition
Ce2+/Ce((156/140CeO/Ce氧化物),70/140、输入采集的质量数为7、89205,按钮开始采集,点Start”OK,并选中“双电荷)Plot”,点击“”按钮。
点击“按钮停止采集。
确认灵敏度、氧化物、双电荷是否达到要求。
否则”击“Stop调整参数。
质量轴调谐画面。
点击/,进入分辨率质量轴调谐”图标/单击“分辨率4.3.
“Start”按钮启动采集。
点击“Stop”按钮停止采集。
确认分辨率/质量轴是否达到表中的要求。
否则调整参数。
注:
调谐参数MiroMISTNeb)的系统典型参数如下1)采用同心雾化器(ConcentricNeb或
其中标准模式不通,He模式,模式注:
Ce型仪器有三种调谐模式标准模式,H2
反应气。
ArOAr2。
模式用于压制因等离子体炬焰而产生的干扰H2,如等等。
He模式用于压制因样品基体而产生的干扰如NaArClOArCl
单位伏特2)典型的离子透镜电压如下:
5.P/Afactor调谐(Sc(45),In(115),Bi(209)20-30ppb调谐溶液将样品管插入PAfactor
模式下进行自动调谐,Nogas内标液中。
在或将内标管插入内标稀释液)1ppm元素灵敏度,待稳定后,确(209)In(115),BiSc(45),在灵敏度调谐窗口观察
保元素灵敏度在40,000-400,000Counts之间,再点击“Tune”菜单,选择“P/A
Factor”。
在下图所示的“P/AFactorTuning”窗口添加Li(6)、Sc(45)、Y(89)、In(115)、Tb(159)、Bi(209)元素。
报告。
Run”按钮,仪器将自动得到P/AFactorTuning点击“调P/AFactor,一定要做注:
1)若调谐时修改了“DetectorParameters”谐。
。
MergeinthecurrentdataP/AFactor调谐,要选中“”2)做模式的调谐参数要求:
单He注
试剂准备6.,逐一编5%浓度小于微波消解后的样品通过转移,稀释至所需浓度(6.1HNO)3号。
6.2内标液稀释至1PPM。
6.3配制一系列浓度的标准溶液,取5%的HNO作为空白对照。
Hg元素需要单独3配制标准溶液。
7.方法建立
7.1在“ICP-MSTop”画面,从“Methods”菜单中选择“Editentiremethod”。
EditMethod”窗口。
进入“7.2
进入如下”按钮,外选项,点击“如上图所示,选中除7.3DataAnalysisOK
画面。
。
method”is“ThisthetestMethod7.4在“Comments”中输入方法注解。
如”按钮,进入以,点击“OKDataAnalysis””和“选中“DataAcquisition
下画面。
、QuantBLKCalStd、SampleBLK在“SelectSampleType”画面,将、7.5
OK”按钮。
addSample全部到右边框中。
点击“
如EPA200_8,gas窗口”,如使用No模式选中Equation“7.6在Interference
”按OK干扰方程列于窗口中。
点击“如下图所示使用单氦气模式选中FOODORS,,。
钮
”按钮。
Spectrum”选项,点击“OK在“7.7AcquisitionMode”画面,选中“
Periodic”选中“”窗口在“7.8PeakPattern,FullQuant(3),然后点击“”进入下一画面。
Table
Na,Mg,元素,如:
再选中要分析的元素及ISTD点击“ClearAll”按钮7.9
ISTDSc,Ge,In,等及内标元素K,Ca,Fe,V,Cr,As,Cu,Ni,Zn,Hg,Pb,Cd
Bi按钮,进入下一画面。
”7.10点击“OK
2”“窗口输入“3”或”,在选中7.11“SeteveryMass”“RepetitionSe,Cd,Hg---20.3sec;
”然后在“IntegrationTime[sec]窗口,设定为As---1Sec。
sec;
,则检error,若有No按钮,若“Error””Check7.12点击“Parameter画面。
”PeristalticPumpProgram”按钮,进入下一”OK“查参数。
点击
;
uptakespeed窗口,设定:
0.3rps7.13在“PeristalticPumpProgram”
按钮,进入OK”。
点击“uptaketime30sec,;
stabilizationtime30sec
下一画面。
进入下一画面。
”按钮,全选四项,点击“7.14OK
”,点击“OK按钮,进入下一画面。
”输入方法名,如“7.15Test
点击7.16YES,方法建立完毕。
Sequence
编辑8.
8.1在如下界面选择Sequence。
中双击则调出所用进入界面后,在method8.2选择Editsamplelogtable,中标曲选择为瓶号;
level或者sample;
vail方法;
sample中可选择calstd下。
在sequence1.0000。
编辑好后注意保存sequencelevel1,2等,样品选择,即可进行走样。
选择runsequence全定量数据分析9.
界面,建立工作曲线:
进入offline”进入分析画面,点MainPanel...”菜单,选择“9.1点击“DataAnalysis”.进入设定画面。
“EditCalibrationSetting…击“Calibrate”菜单,选择
New…”进入下一画面9.2如上图所示,选中“
Acq.Currentfrom”,“LoadMassesExternal如上图所示,选中“Calibration”进入下一画面。
选择”点击“”Params,OK”按钮,Yes”ElementsDelete“点击,(Pb)206,(As)77如元素,)(右键点击所有带9.3.
,1157245,,ConfigureAnalyte/ISTD…”按钮,进入下一画面,将9.4点击“按钮。
内标元素加到右边区域,点击”OK”209
下方选择ppb;
在ISTD9.5如下图所示,选择曲线:
Y=aX+b;
选择浓度单位:
;
Hg---1/2ppb合适的内标;
输入元素浓度:
K,Ca,Na.Mg,Fe---1000/2000ppb;
10/20ppb。
其他元素为“。
Level为“11注:
)Sc,Ge,In,Bi行,所有
Level和“无浓度,STD1andSTD2202Hg在“Level
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