7固体废物处理与处置实验讲义资料Word文档格式.docx
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实验一污泥脱水性能的测定
一、本实验的适用范围、选择依据
适用于环境工程、环境科学专业。
依据教学目标和教学实际设置此实验,参照《固体废物处理与资源化实验》。
二、方法原理
污泥处理过程中,会产生大量的污泥,其数量占处理水量的0.3%-0.5%(以含水率为97%计)。
污泥脱水是污泥减量化中最经济的一种方法,是污泥处理工艺中的一个重要环节,其目的是去除污泥中的空隙水和毛细水,降低了污泥的含水率,为污泥的最终处置创造条件。
污泥脱水效果由其脱水速率和最终脱水程度两方面决定,主要考察脱水后泥饼的含固率这一指标,含固体率越高,脱水效果越好。
影响污泥脱水性能的因素很多,包括污泥水分存在方式和污泥的絮体结构(粒径、密度和分形尺寸等)、ξ电势能、pH值以及污泥来源等。
污泥粒径是衡量污泥脱水效果最重要的因素。
一般来讲,细小污泥颗粒所占比例越大,脱水性能就越差。
分形尺寸越大(最大值为3),絮体集结的越紧密,也就越容易脱水。
污泥的ξ电势能越高,对脱水越不利。
酸性条件下,污泥的表面性质会发生变化,其脱水性能也随之发生变化。
研究发现,pH值越低,则离心脱水的效率越高。
不同来源的污泥,组成成分不同,脱水性能也不同,活性污泥比阻大,脱水也困难。
通过添加改性剂在降低污泥含水率的同时,可提高污泥的脱水性能,便于后续处理。
三、所需药品及配制方法
(1)10%H2SO4(质量分数):
取102毫升浓硫酸用去离子水缓慢稀释到1000毫升。
50ml
(2)30%NaOH(质量分数):
取12克NaOH,溶于去离子水后,定容稀释到1000毫升。
100ml
(3)0.5%阳离子型PAM:
称取0.5克PAM定容稀释至100毫升。
四、所需仪器设备
仪器设备
规格
台(个)数
离心机
1
恒温干燥箱
玻璃棒
6个
烧杯
250ml
3个×
4组
离心管
6个×
2组
称量瓶
五、实验分组
实验分为8个小组/1自然班
六、操作、结果计算及数据处理、误差范围
采用机械脱水法测定污泥的脱水性能。
将100ml浓缩污泥加到250ml烧杯中,加10%2ml硫酸酸化,快速搅拌30s,慢搅拌5min,再加阳离子PAM,搅拌使污泥形成矾花,酸化及絮凝反应均在烧杯中进行。
将于预处理好的污泥分成2分,分别转入100ml离心管中,在4000r/min和2000r\min下离心10min,小心倾倒去除上清液(避免使固体再悬浮),取泥饼2±
0.1克(准确记录重量),放入预先已经干燥恒重的称量瓶中,放在105℃的干燥箱中恒重(2次称量误差小于0.0005克),计算含固率。
不同加药方案设计和脱水效果
加药方案(每个方案2平行样)
离心泥饼含固率
4000r\min,10min
2000r\min,10min
空白(浓缩污泥)
只加阳离子0.5%PAM
硫酸10%,加0.5%PAM
七、注意事项
PAM要缓慢加入,且边加边充分搅拌,方能形成矾花。
实验二固体废物有机质的分析
依据教学目标和教学实际设置此实验,参照《固体废物处理与处置实践教程》。
在加热条件下,用标准重铬酸钾-硫酸溶液,氧化固体废物中的有机质,多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定,由消耗的重铬酸钾量计算出有机质含量,再乘以常数1.724,即为固体废物中有机质的含量。
(1)0.8000N重铬酸钾标准溶液:
称取经过130℃烘3-4小时的分析纯重铬酸钾(K2Cr2O7)39.225克,溶解于400毫升去离子水中,必要时可加热溶解,冷却后稀释定容到1升,摇匀备用。
500ml
(2)0.2N硫酸亚铁溶液:
称取化学纯硫酸亚铁(FeSO4·
7H2O)55.6克(或硫酸亚铁铵78.4克),加6N硫酸(浓硫酸35.6-36.8N)30毫升溶解,加水稀释定容到1升,摇匀备用。
4000ml
(3)浓硫酸(分析纯)400ml
(4)浓磷酸(分析纯)500ml
硬质试管
4个×
三角瓶
酸式滴定管
25ml
1个×
电炉子
准确称取通过60目筛风干固体废物样品0.1-0.5克(建议初次称0.2000克,根据加热后颜色的变化适当再调整重量,精确到0.0001克),放入干燥的硬质试管中,避免固体废物粘到管壁上,加入0.8000N重铬酸钾标准溶液5ml,再沿管壁缓慢加入5ml浓硫酸,小心摇匀,盖上弯管漏斗。
每个样品称取2份,平行操作。
预先将浓磷酸加热至微沸腾(也可用石蜡油浴锅,温度为170-180℃)。
趁热将硬质试管放入沸腾的磷酸中,使硬质试管中的溶液保持微沸腾(注意调整电炉功率,防止爆沸,液体溅出)5分钟后,溶液为黄色(如果煮沸的溶液偏绿色,应减量重新称取样品氧化处理),待试管冷却后擦净外面的磷酸。
冷却后将试管内溶物洗入250ml三角瓶中,使瓶内总体积在60-80ml,然后加试亚铁灵指示剂2-3滴,用0.2N硫酸亚铁溶液滴定,溶液由黄色经过绿色突变到棕红色即为终点。
。
在测定样品的同时必须做2个空白试验,取其平均值。
空白样品可以取二氧化硅或纯砂代替固体样品,以免溶液溅出,其他操作同上。
结果计算:
有机质%=
式中:
V0─5毫升0.8000N标准重铬酸钾空白滴定用去的硫酸亚铁的体积(ml);
V─滴定待测液中过剩的0.8000N标准重铬酸钾用去的硫酸亚铁毫升数;
0.003─1毫克当量碳的克数;
1.724─由固体废物有机碳换算成有机质的经验常数;
1.1─校正常熟;
100─换算成百分数。
(1)由于该法所测得的有机质一般只能为实际含量的90%,因此必须乘以1.1的校正常数。
(2)消煮的时间必须尽量准确,否则对分析结果有较大的影响,必须从试管内溶液表面开始翻动才能计算时间。
(3)消煮温度要严格控制在170-180℃。
当加入浓硫酸时会发生大量热量,应趁热放入磷酸浴中消煮。
(4)消煮好的溶液颜色,一般应是黄色或是黄中带绿,如果以绿色为主,则说明重铬酸钾的用量不足,有氧化不完全的可能,应弃取重做。
实验三固体废物pH值的测定
用pH计测定固体物质悬浊液的pH时,由于玻璃电极外溶液H+离子活度的不同产生电位差,E=0.0591log
,
=玻璃电极内溶液的H+离子活度(固定不变);
=玻璃电极外溶液(即待测液H+活度)电位计上读数换算成pH后,在刻度盘上直接读出pH值。
标准pH缓冲溶液:
pH=6.86:
称取在50℃下烘过的3.39克磷酸二氢钾和3.53克无水磷酸氢二钾,定容到1L。
pH=9.18:
用3.80克硼砂溶于无二氧化碳的冷水中定容到1L。
(pH=4.01:
称取10.21克在105℃下烘干的邻苯二甲酸氢钾,用水稀释定容到1L。
)
酸度计
1台
2个×
搅拌子
搅拌器
称取10克固体样品至于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水后置于搅拌器上,搅拌20分钟后,静止10分钟,用校正过的pH计测定悬浊液的pH值。
测定时将玻璃电极球部浸没于悬浊液中,记下pH值即可。
pH计校正:
预热30分钟后,首先把温度补偿调到和溶液温度接近。
校正时要把仪器的斜率调到最大,并拨开电极上部的橡胶塞,使小孔露出,否则在进行校正时,会产生负压,导致溶液不能正常进行离子交换,会使测量数据不准确。
将电极从饱和KCl溶液中拿出来,用蒸馏水冲洗干净,并用滤纸轻轻吸干周边的水分。
将电极放进装有pH=6.86缓冲溶液的烧杯内,待显示器上的数值基本稳定时,观察仪器显示是否为6.86,如果不是,需要调整仪器上的定位旋钮,使仪器显示6.86pH,这是先给仪器定基准点。
定好基准点后,把电极从烧杯内拿出,用蒸馏水洗净电极,并用滤纸把电极上残留的水份吸干。
然后将电极放进装有邻苯二甲酸氢钾(pH=4.01)或硼砂(pH=9.18)的溶液中,待显示器上的数值基本稳定时,观察仪器显示是否为4.01或9.18pH。
如果不是就要调节仪器上的斜率旋钮,使仪器显示为4.01或9.18
反复进行上面定位和斜率的校正。
直到不用调节旋钮,仪器显示的pH值即为缓冲溶液的pH值(允许±
0.02),校正完毕。
(1)玻璃pH计电极头的敏感膜壁薄易碎,不要碰碎。
(2)操作时电极要保持竖直,切忌平放或倒置。
每次测试前及测试完毕,电极都须用蒸馏水冲洗干净,并用滤纸轻轻吸干周边的水分。
(3)电极使用完毕后,尽快浸泡在饱和KCl溶液中,不要在水中长期放置。
实验四垃圾渗滤液的沥浸实验
垃圾填埋产生的渗滤液在向下迁移的过程中,其中的许多成分,包括有机质,金属等物质受到土壤的净化作用,浓度会逐渐降低,同时使土壤受到污染。
(1)0.25mol/L重铬酸钾标准溶液:
称取预先在120℃烘干2h的优级纯重铬酸钾12.258克溶于水中,移入1000毫升容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
2000ml
(2)硫酸—硫酸银溶液:
于2500毫升浓硫酸中加入25克硫酸银。
放置1-2天,不时摇动使其溶解。
(3)硫酸亚铁铵标准溶液(0.1mol/L):
称取39.5克硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20毫升浓硫酸,冷却后移入1000毫升容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
5000ml
标定方法:
准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,混匀。
冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色。
c=(0.2500·
10.00)/V
式中c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L;
V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量,ml。
(4)试亚铁灵指示剂:
称取1.485克邻菲啰啉(C12H8N2·
H
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