4食品添加剂的质量规格要求检验方法和生产使用工艺Word格式文档下载.docx
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10)nm
≥60
水分%
≤6.0
砷Asmg/Kg
≤1
铅Pbmg/Kg
≤5
我公司产品红曲红为低桔霉素产品,桔霉素含量远低于出口指标(日本≤0.2mg/KG/5色价),
红曲红生产工艺简述:
平板分离菌株,接入试管斜面、茄子瓶分别培养7--8天,接种到三角瓶液种培养成熟,接入种子罐进行一级、二级培养,最后在大罐培养70--90小时,发酵成熟转入后处理提取;
酒精浸提后取清液真空浓缩,再进行喷雾干燥,出粉包装。
生产使用工艺:
先将红曲红产品溶于水中,然后按各种冷冻鱼糜制品生产工艺流程根据需要直接加入到加工产品中,混合均匀即可。
冷冻鱼糜制品(包心虾味丸)中添加红曲红的生产工艺图:
冷冻鱼糜制品(包心虾味丸)中添加红曲红的检测指标
感官指标:
呈圆形,大小均匀,具有表面细腻光滑有弹性,咬着不面不粘牙,不发干发散,鱼腥味适中。
理化指标:
蛋白质/%
≥7.0
脂肪/%
≥4.5
过氧化值(以脂肪计)/mg/kg
≤0.25
总砷(以As计)/mg/kg
≤0.5
铅(以Pb计)/mg/kg
镉(以Cd计)/mg/kg
≤0.1
总汞(以Hg计)/mg/kg
≤0.05
微生物指标:
采样方案及限量(若非指定,均以CFU/g表示)
n
c
m
M
金黄色葡萄球菌
5
1
1000
10000
沙门氏菌
0/25g
_
食品中红曲色素的测定
(详见GB/T5009.150-2003)
1、范围:
本标准规定了用薄层层析方法测定食品中红曲色素。
本标准适用于食品中红曲色素的测定。
2、原理
试样中红曲色素经提取、净化后,TLC分离,与标准TLC板比较定性,选用分配系数在两相中不同而达到分离的目的。
3、试剂
3.1硅胶:
柱层析用,120目~180目。
3.2硅胶:
GF254.
3.3甲醇。
3.4正已烷+乙酸乙酯+甲醇(5+3+2)
3.5三氯甲烷+甲醇(8+3)
3.6海砂:
先用1+10盐酸煮沸15min,洗至中性,再于105℃干燥,贮于具塞的玻璃瓶中,备用。
3.7石油醚:
沸程60~90℃。
3.8红曲色素的标准溶液:
取1g红曲色素,加入30mL甲醇溶解,然后加入5g硅胶,拌匀,装入50g硅胶层析柱中(湿法装柱),将拌有硅胶的红曲色素装在柱顶,后用甲醇洗胶;
直至洗脱下来的甲醇无色为止,然后减压浓缩至膏状,于60~70℃烘箱中烘干,约剩下0.89g的红曲色素作为薄层层析用标准品,用甲醇配成1mg/mL的标准溶液。
3.9红曲色素标准使用液:
临用时吸取标准溶液5.0mL,置于50mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,此溶液每毫升相当于0.1mg红曲色素。
4、仪器
4.1微量注射器10μL。
4.2展开槽25cm×
6cm×
4cm.
4.3薄层板:
市售预制硅胶GF254板。
4.4层析柱.
4.5接收瓶。
4.6全玻璃浓缩器。
4.7真空泵。
5、分析步骤
5.1试样处理
5.1.1配制酒:
取10.0mL试样,于水浴上挥干,加少量乙醇溶解残渣,进行薄层层析。
5.1.2蛋糕:
取样30.0g蛋糕,加海砂少许,混匀,用热风机吹干试样即可。
加入30mL石油醚去脂肪,重复3次~5次,弃去石油醚,然后将蛋糕渣放入通风橱中,残余石油醚自然挥除后,放入蒸馏瓶中,加95%乙醇约90mL,回流30min,过滤,用乙醇洗涤5次,合并提取液,将提取液浓缩至20mL.此液留作测定用。
5.1.3市售豆腐乳:
取豆腐乳30g,搅碎,加95%的乙醇50~70mL,提取回流30min,过滤,用乙醇洗涤残渣5次,合并乙醇提取液,减压浓缩至20mL,此液留作测定用。
5.1.4火腿肠:
称取30g火腿肠,捣碎,加海砂少许,混匀,每次加入50mL石油醚提取脂肪,共提取三次,每次提取45min,过滤,滤液弃去,残渣放通风槈中,用吹风机吹干,用50mL甲醇提取红曲色素30min,共3次,过滤,合并滤液。
滤液中加入3mL的钨酸钠溶液沉淀蛋白,弃去蛋白,滤液减压浓缩至10mL,此液供测定用。
5.2测定
5.2.1点样:
取市售硅胶GF254板(4cm×
20m),离低边2cm处,点上述试样溶液10μL,同时在右边点2μL色素标准使用溶液。
5.2.2展开:
将5.2.1已点上试样与标准品的二块板,分别放入试剂“3.3”和“3.4”中展开,待展开剂前沿至15cm处,取出,放入通风橱,晾干,在UV254nm下观察,试剂“3.3”得到4个点,Ri值分别为0.86,0.71,0.54,0.38,试剂“3.4”得到3个点,Ri值分别为0.86,0.69,0.57。
试样与标品的斑点的Ri值一致,则证明试样的色素为红曲色素。
关于冷冻鱼糜制品中红曲红的检验方法的情况说明
试用食品公司于2015年9月份,使用我公司生产的红曲红色素应用于冷冻鱼糜制品着色试验,用量为0.1~0.3g/kg,试验效果较好。
但由于红曲红色素是多组分物质,没有标准品,因此现有的国标GB/T5009.150-2003食品中红曲色素的测定只能对红曲红进行定性,不能对食品中红曲红进行定量。
而红曲红经过毒性试验和致突变性试验证明是安全无毒的;
目前国家食品添加剂使用卫生标准GB2760-2011规定红曲红使用范围除了风味发酵乳、糕点、焙烤食品馅料及表面用挂浆有最大使用量(0.8~1.0g/kg)限制外,其余食品最大使用量均可按生产需要适量使用,而冷冻鱼糜制品中的红曲红用量远小于糕点、培烤食品馅料中的添加限量。
因此,参照以上规定,调理肉制品中红曲红的含量应可无需检测。
特此说明。
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