有机化学实验测试Word文档格式.docx
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8、水蒸气蒸馏需要中断或蒸馏完毕后,一定要先打开螺旋夹通大气,然后停止加热。
三、选择题(每题2分,共20)
1、毛细管法测定熔点时,如果熔点管壁太厚,则造成()。
A)初熔温度偏高B)初熔温度偏低C)不影响初熔温度D)只是熔程变大
2、蒸馏时,最好控制馏出液的馏出速度为()。
A)3~4滴/秒B)1~2滴/秒C)2~3滴/秒D)4~5滴/秒
3、利用分馏柱进行分馏,实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次()。
A)蒸馏B)回流C)汽化和冷凝D)蒸发
4、下列不属于水蒸气发生器的安全管的作用的是()。
A)起压力指示计的作用B)有安全阀的作用C)蒸馏中途方便补加水
D)防止暴沸
5、减压蒸馏,在圆底烧瓶中加入待蒸馏液体不超过容积的()。
A)1/3B)2/3C)1/2D)3/4
6、重结晶操作中,活性炭的作用是()。
A)防止爆沸B)脱色C)溶解D)脱水
7、在萃取操作时,两种液体混合振荡不可过于剧烈,以防()。
A)分解B)反应C)漏夜D)乳化
8、苄叉丙酮的制备,最后蒸馏乙醚时,最好用()加热。
A)水浴B)油浴C)加热套D)酒精灯
9、用以下那种溶剂提取茶叶中的咖啡因,可以取得较好的效果()。
A)氯仿B)汽油C)苯D)甲苯
10、采用旋转蒸发仪进行减压蒸馏比普通减压蒸馏效率高,原因是()。
A)蒸发面积大,蒸发速度快B)温度可以加的更高C)体积大,加的溶剂量大D)蛇形冷凝管冷却效果更好
四、问答题(每题5分,共40分)
1、将溶液进行热过滤时,为什么要尽可能减少溶剂的挥发?
如何减少其挥发?
2、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水,怎么处理?
3、遇到磨口粘住时,怎样才能安全地打开连接处?
4、对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么?
5、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏?
6、冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗?
为什么?
7、合成乙酰苯胺时,柱顶温度为什么要控制在105℃左右?
8、选择重结晶用的溶剂时,应考虑哪些因素?
实验测试一答案
一、
1、干燥管;
空气中的水分
2、5%;
色谱法
3、吸附;
溶解性能;
亲和性
二、
1、√2、×
3、×
4、×
5、√6、×
7、×
8、√
三、
1、A2、B3、C4、C5、C6、B7、D8、A9、A10、A
四、
1、答:
溶剂挥发多了,会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中,造成损失,若用有机溶剂,挥发多了,造成浪费,还污染环境。
为此,过滤时漏斗应盖上表面皿(凹面向下),可减少溶剂的挥发。
盛溶液的容器,一般用锥形瓶(水溶液除外),也可减少溶剂的挥发。
2、答:
立即停止加热,待冷凝管冷却后,通入冷凝水,同时补加沸石,再重新加热蒸馏。
如果不将冷凝管冷却就通冷水,易使冷凝管爆裂。
3、答:
(1)用热水浸泡磨口粘接处。
(2)用软木(胶)塞轻轻敲打磨口粘接处
(3)将甘油等物质滴到磨口缝隙中,使渗透松开。
4、答:
(1)水洗的目的是除去水溶性杂质,如未反应的醇,过量碱及副产物少量的醛等。
(2)碱洗的目的是除去酸性杂质,如未反应的醋酸,硫酸,亚硫酸甚至副产物丁酸。
5、答:
下列情况需要采用水蒸气蒸馏:
(1)混合物中含有大量的固体,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。
(2)混合物中含有焦油状物质,采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。
(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。
6、答:
不可以。
通水方向如果是由上而下则冷凝水不能充满冷凝管,则造成冷凝管中的蒸气冷凝不均匀、不充分,还可能使冷凝管的内管炸裂。
7、答:
为了提高乙酰苯胺的产率,反应过程中不断分出水,以打破平衡,使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。
因水的沸点为100℃,反应物醋酸的沸点为118℃,且醋酸是易挥发性物质,因此,为了达到要将水分除去,又不使醋酸损失太多的目的,必需控制柱顶温度在105℃左右。
8、答:
(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应;
(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化,即高温时溶解度大,而低温时溶解度小;
(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大,或者很小。
五、
实验测试二
1、减压蒸馏装置主要由()、抽气、安全保护和()四部分组成。
2、水蒸气发生器的安全管的作用的是()、起压力指示计的作用、还有起安全阀的作用。
3、熔点管不洁净,等于样品中有杂质,致使测得熔点()、熔程()。
4、控制回流速度,一般以上升的气环不超过冷凝管的()。
5、在使用分液漏斗进行分液时,上层液体经漏斗的()放出。
1、蒸馏操作没有加沸石,易引起暴沸。
2、常压过滤时,用玻璃棒贴近单层滤纸一边,首先沿玻璃棒倾入沉淀上层清液。
3、两个化合物的Rf值相同,说明是同一个化合物。
4、作为液体物质纯度的标准,折光率比沸点更可靠。
5、苯甲醛和丙酮制备苄叉丙酮的过程中丙酮是过量的。
6、重结晶操作应用于固体有机化和物的提纯。
7、在分离两种沸点相近的液体时,装有填料的分馏柱比不装填料的效率低。
8、回流时,反应中生成的有毒和刺激性气体进入空气中会污染环境,此时要用气体吸收装置吸收有害气体,如用氢氧化钠溶液吸收氨气。
1、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1~1.2mm,长约70~80mm;
装试样的高度约为()。
A)1~2mmB)4~5mmC)0.5~1mmD)2~3mm
2、蒸馏装置主要由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、()、牛角管和接受器等组成。
A)球形冷凝管B)干燥管C)分水器D)直形冷凝管
3、利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的,实际上分馏就是多次的()。
A)回流B)蒸馏C)萃取D)蒸发
4、重结晶操作中,热过滤之前,需要将滤纸用()润湿
A)水B)热水C)热溶剂D)溶剂
5、脂肪提取器是利用溶剂回流和(),使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器
A)毛吸原理B)虹吸原理C)相似相溶D)液固萃取
6、偶氮苯和邻硝基苯胺可通过薄层色谱和柱色谱法分离,原理是根据偶氮苯和邻硝基苯()
A)密度不同B)沸点不同C)分子极性不同D)颜色不同
7、呋喃甲醛要通过减压蒸馏提纯,原因是()
A)呋喃甲醛密度大B)呋喃甲醛沸点高、易被氧化C)呋喃甲醛和水发生反应D)呋喃甲醛的沸点低、但易被氧化
8、减压过滤使用的漏斗是:
A)分液漏斗B)滴液漏斗C)布氏漏斗D)恒压漏斗
9、若遇到酒精洒在桌上并燃烧起火,应采用的紧急灭火的方法是()
A)用水灭火B)用书本扑打灭火C)用湿布盖住或沙土盖灭
D)用嘴吹灭
10、因为许多化合物是无色的,纸色谱层析后需要在纸上喷某种显色剂,氨基酸一般用()显色
A)茚三酮B)碘蒸气C)溴酚蓝D)甲基橙
1、使用减压过滤的优点有哪几个?
2、在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时,在杯下有一油珠出现,试解释原因。
怎样处理才算合理?
3、有机实验中,什么时候利用回流反应装置?
4、如何使用和保养分液漏斗?
5、合成乙酰苯胺时,柱顶温度为什么要控制在105℃左右?
6、重结晶操作中,活性炭起什么作用?
为什么不能在溶液沸腾时加入?
7、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作?
8、在减压蒸馏时,应先减到一定压力,再进行加热;
还是先加热到一定温度,再抽气减压?
五、画出制备环己烯的反应装置图(10分)
实验测试二答案
1、蒸馏;
测压
2、防止暴沸
3、降低;
加长
4、1/3
5、下口
4、√5、√6、√7、×
8、×
1、D2、D3、B4、C5、B6、C7、B8、C9、C10、A
(1)过滤和洗涤速度快;
(2)固体和液体分离的比较完全;
(3)滤出的固体容易干燥。
这一油珠是溶液>
83℃,未溶于水但已经溶化了乙酰苯胺,因其比重大于水而沉于杯下,可补加少量热水,使其完全溶解,且不可认为是杂质而将其抛弃。
有两种情况需要使用回流反应装置:
一是反应为强放热的、物料的沸点又低,用回流装置将气化的物料冷凝回到反应体系中;
二是反应很难进行,需要长时间在较高的温度下反应,需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。
(1)分液漏斗的磨口是非标准磨口,部件不能互换使用。
(2)使用前,旋塞应涂少量凡士林或油脂,并检查各磨口是否严密。
(3)使用时,应按操作规程操作,两种液体混合振荡时不可过于剧烈,以防乳化;
振荡时应注意及时放出气体;
上层液体从上口倒出;
下层液体从下口放出。
(4)使用后,应洗净凉干,在磨口中间夹一纸片,以防粘结(注意部件不可拆开放置)。
(1)重结晶操作中,活性炭起脱色和吸附作用;
(2)千万不能在溶液沸腾时加入,否则会引起暴沸,使溶液溢出,造成产品损失。
(1)在进行水蒸气蒸馏之前,应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。
(2)开始蒸馏时,应将T形管的止水夹打开,待有蒸气溢出时再旋紧夹子,使水蒸气进入三颈烧瓶中,并调整加热速度,以馏出速度2-3滴/秒为宜。
(3)操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生,若有,应立即打开夹子,停止加热,找出原因,排除故障后方可继续加热。
应先减到一定的压力再加热
实验测试三
1、分馏装置主要由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、()、牛角管和接受器等组成。
2、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一,常用于下列情况:
(1)混合物中含有大量的();
(2)混合物中含有()物质;
(3)在常压下蒸馏会发生()的高沸点有机物质。
3、萃取是提取和纯化有机化合物的常用手段。
它是利用物质在两种不互溶(或微溶)的溶剂中()或()的不同来达到分离、
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