间歇反应釜单元操作手册Word文档下载推荐.docx

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在90℃的时候，主反应和副反应的速度比较接近，因此，要尽量延长反应温度在90℃以上时的时间，以获得更多的主反应产物。

本工艺流程主要包括以下设备：

R01间歇反应釜

VX01CS2计量罐

VX02邻硝基氯苯计量罐

VX03Na2Sn沉淀罐

PUMP1离心泵

二、间歇反应器单元操作规程

1.开车操作规程

装置开工状态为各计量罐、反应釜、沉淀罐处于常温、常压状态，各种物料均已备好，大部阀门、机泵处于关停状态（除蒸汽联锁阀外）。

1.1备料过程

（1）向沉淀罐VX03进料（Na2Sn）。

*开阀门V9，开度约为50%，向罐VX03充液

*VX03液位接近3.60米时，关小V9，至3.60米时关闭V9。

*静置4分钟（实际4小时）备用。

（2）向计量罐VX01进料（CS2）。

*开放空阀门V2。

*开溢流阀门V3。

*开进料阀V1，开度约为50%，向罐VX01充液。

液位接近1.4米时，可关小V1。

*溢流标志变绿后，迅速关闭V1。

*待溢流标志再度变红后，可关闭溢流阀V3。

（3）向计量罐VX02进料（邻硝基氯苯）。

*开放空阀门V6。

*开溢流阀门V7。

*开进料阀V5，开度约为50%，向罐VX01充液。

液位接近1.2米时，可关小V2。

*溢流标志变绿后，迅速关闭V5。

*待溢流标志再度变红后，可关闭溢流阀V7。

1.2进料

（1）微开放空阀V12，准备进料。

（2）从VX03中向反应器RX01中进料（Na2Sn）。

*打开泵前阀V10，向进料泵PUM1中充液。

*打开进料泵PUM1。

*打开泵后阀V11，向RX01中进料。

*至液位小于0.1米时停止进料。

关泵后阀V11

*关泵PUM1。

*关泵前阀V10。

（3）从VX01中向反应器RX01中进料（CS2）。

*检查放空阀V2开放。

*打开进料阀V4向RX01中进料。

*待进料完毕后关闭V4。

（4）从VX02中向反应器RX01中进料（邻硝基氯苯）。

*检查放空阀V6开放。

*打开进料阀V8向RX01中进料。

*待进料完毕后关闭V8。

（5）进料完毕后关闭放空阀V12。

1.3开车阶段

（1）检查放空阀V12、进料阀V4、V8、V11是否关闭。

打开联锁控制。

（2）开启反应釜搅拌电机M1。

（3）适当打开夹套蒸汽加热阀V19，观察反应釜内温度和压力上升情况，保持适当的升温速度。

（4）控制反应温度直至反应结束。

1.4反应过程控制

（1）当温度升至55～65℃左右关闭V19，停止通蒸汽加热。

（2）当温度升至70～80℃左右时微开TIC101（冷却水阀V22、V23），控制升温速度。

（3）当温度升至110℃以上时，是反应剧烈的阶段。

应小心加以控制，防止超温。

当温度难以控制时，打开高压水阀V20。

并可关闭搅拌器M1以使反应降速。

当压力过高时，可微开放空阀V12以降低气压，但放空会使CS2损失，污染大气。

（4）反应温度大于128℃时，相当于压力超过8atm，已处于事故状态，如联锁开关处于“on”的状态，联锁起动（开高压冷却水阀，关搅拌器，关加热蒸汽阀。

）

（5）压力超过15atm（相当于温度大于160℃），反应釜安全阀作用。

学员姓名:

学员

操作单元:

冷态开车

总分:

360.00

测评历时0秒

实际得分:

0.00

测评限时1800秒

百分制得分:

其中

普通步骤操作得分:

质量步骤操作得分:

趋势步骤操作得分:

操作失误导致扣分:

以下为各过程操作明细：

应得

实得

操作步骤说明

向沉淀罐VX03进料（Na2Sn）:

40

该过程历时0秒

10

开沉淀罐VX03进料阀（V9）

至3.60米时关闭V9,静置4分钟

20

进料质量

向计量罐VX01进料（CS2）:

开VX01放空阀门V2

开VX01溢流阀门V3

开VX01进料阀V1

溢流后,迅速关闭V1

向计量罐VX02进料（邻硝基氯苯）:

开VX02放空阀门V6

开VX02溢流阀门V7

开VX02进料阀V5

溢流后,迅速关闭V5

从VX03中向反应器RX01中进料:

70

开RX01放空阀V12

打开泵前阀V10

打开进料泵PUM1

打开泵后阀V11

关泵PUM1

关泵前阀V10

从VX01中向反应器RX01中进料:

打开进料阀V4向RX01中进料

进料完毕后关闭V4

从VX02中向反应器RX01中进料:

打开进料阀V8向RX01中进料

进料完毕后关闭V8

反应初始阶段:

开搅拌器M1

通加热蒸汽,提高升温速度

反应阶段:

30

关加热蒸汽

调节TIC101,通冷却水

开联锁LOCK

50

安全阀启用（爆膜）

反应结束:

关闭搅拌器M1

出料准备:

开放空阀V12,放可燃气

关放空阀V12

通增压蒸汽

开蒸汽出料预热阀V14

出料:

开出料阀V16,出料

出料完毕,保持吹扫十秒钟,关毕V16

扣分过程:

沉淀罐溢出!

5

沉淀罐料太多

计量罐VX01溢出

溢出后没有及时关闭进料

计量罐VX02溢出

超温的时候，蒸汽加热阀仍然打开

2.热态开车操作规程

2.1反应中要求的工艺参数如下：

（1）反应釜中压力不大于8个大气压。

（2）冷却水出口温度不小于60℃，如小于60℃易使硫在反应釜壁和蛇管表面结晶，使传热不畅。

2.2主要工艺生产指标的调整方法

（1）温度调节：

操作过程中以温度为主要调节对象，以压力为辅助调节对象。

升温慢会引起副反应速度大于主反应速度的时间段过长，因而引起反应的产率低。

升温快则容易反应失控。

（2）压力调节：

压力调节主要是通过调节温度实现的，但在超温的时候可以微开放空阀，使压力降低，以达到安全生产的目的。

（3）收率：

由于在90℃以下时，副反应速度大于正反应速度，因此在安全的前提下快速升温是收率高的保证。

热态开车

130.00

测评限时0秒

沉淀池溢出！

（扣分步骤）

在超温的情况下，蒸汽加热阀仍打开

3.停车操作规程

3.1在冷却水量很小的情况下，反应釜的温度下降仍较快，则说明反应接近尾声，可以进行停车出料操作了。

（1）打开放空阀V12约5～10S，放掉釜内残存的可燃气体。

关闭V12。

（2）向釜内通增压蒸汽。

*打开蒸汽总阀V15。

*打开蒸汽加压阀V13给釜内升压，使釜内气压高于4个大气压。

（3）打开蒸汽预热阀V14片刻