丙交酯的合成PPT课件下载推荐.ppt
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拟采用正交实验的方法确定最佳聚合条件。
脱水齐聚解聚,实验思路,1.铁架台2.电磁搅拌3.温度计4.三口烧瓶5.电加热套6.蒸馏头7.冷凝管8.接收器9.抽真空系统,实验思路,称重烧瓶,接收瓶;
搭建装置,检查气密性。
在500ml三口烧瓶中加入300mlL乳酸,开启电磁搅拌,电热套升温至130C,常压自来水冷凝1-2h,脱离游离水。
加入适量ZnO,抽真空至绝压15kPa左右,缓慢升温至140C,脱水缩合为低聚乳酸3-4h。
真空泵减压至5kPa,更换接收瓶,改为热水为冷凝水,迅速升温至180C,蒸出丙交酯,继续加热至220-230C左右结束,所得丙交酯为白色略带黄色粗产品。
乙酸乙酯对丙交酯重结晶3次,真空干燥得丙交酯。
实验思路,以ZnO为催化剂,L乳酸为单体,合成L-丙交酯LLA,并用乙酸乙酯重结晶提纯。
以ZnO为催化剂,乙二醇为引发剂,以LLA和-CL为单体合成PLLA-r-PCL无规共聚物。
实验思路,以ZnO为催化剂,异丙醇和乙二醇为引发剂,与-CL聚合为端羟基PCL-OH和PCL-2OH,并以此为大分子引发剂,引发LLA合成PLLA-b-PCL两嵌段共聚物和PLLA-PCL-PLLA三嵌段聚合物。
对产物进行表征和测试。
PLLA-PCL-PLLA,实验思路,实验拟通过控制引发剂比例和单体比例(直接影响嵌段结构)的方式合成不同组成和分子量的共聚物。
以PCL-PLLA无规共聚物为例,即控制单体LLA/-CL投料摩尔比80/20,70/30,60/40和50/50;
-CL/引发剂投入比例;
聚合温度;
以及聚合时间等得到一系列不同分子量和组成的聚合物。
从以下几个方面深入分析:
1.相同嵌段结构(主要是嵌段顺序),不同序列长度,分子量的聚合物性质差异2.相近分子量,不同嵌段结构聚合物性质差异3.各种结构分子量下,聚合物是如何体现出形状记忆效应的,表征及分析方法,结构分析,傅立叶红外光谱、核磁氢谱:
聚合物化学结构即链结构凝胶渗透色谱:
聚合物相对分子量及分布X射线衍射仪:
聚合物的结晶相结构偏光显微镜:
聚合物的结晶形貌,热性能分析,DSC型差压热扫描量热分析仪:
测定DSC曲线,确定玻璃化转变温度Tg、熔化温度Tm及熔化焓,表征及分析方法,力学性能形状记忆性分析,单轴拉伸实验:
使用万能实验机在室温下测量应力-应变曲线,主要考察杨氏模量,断裂强度和断裂伸长率这三个物理量循环热机械实验:
需要在带有温控系统的拉力实验机上进行,得到应力-应变曲线后可以依据公式计算出形变回复率Rr和形变固定率Rf,这两个量是测试形状记忆性最主要的物理量。
形变回复时间:
使用摄像机或者间隔一定时间拍照的方式,对使用材料做成的薄膜在一定温度下形状变化进行记录。
课题难点,丙交酯的合成:
纯度,产率,控制产物的分子量:
需要综合考虑反应起始剂,催化剂,投料比,反应时间和温度等,表征及测试:
比如拉伸实验时要将聚合物材料成膜,厚度不均,有微孔等可能对测试结果有较大影响,不同嵌段组成的产物,相同嵌段结构不同分子量的产物的形状记忆效应原理可能不同,根据测试数据分析原理也是一难点,Thankyou,
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- 丙交酯 合成