化学本科毕业论文_精品文档Word格式.doc
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2.4.1研究主要内容 11
2.4.2拟解决的关键问题 11
3方案论证 12
3.1HP-β-CD对HABS的光谱激发能力研究方案 12
3.2HP-β-CD与HABS分子之间的相互作用研究方案 12
4实验部分 13
4.1仪器与药品 13
4.2实验方法 13
4.3实验内容 14
4.3.1HP-β-CD诱导SDBS实验 14
4.3.2HP-β-CD对SDBS临界胶束浓度的影响 14
4.3.3水溶液中HP-β-CD与SDBS的包结比和包结常数实验 14
4.3.4HP-β-CD与HABS包结物的制备 14
4.3.5HP-β-CD及与SDBS包结物的FT-IR表征 14
4.3.6HP-β-CD及与HABS包结物的1H-NMR表征 14
5结果分析 14
5.1HP-β-CD对SDBS水溶液的同步荧光光谱的增强效应 14
5.2HP-β-CD对SDBS临界胶束浓度的影响 15
5.3SDBS与HP-β-CD包结物包结比验证 18
5.4HP-β-CD降低SDBS胶束对其定量的干扰验证 20
5.5HP-β-CD及其与SDBS包结物的红外光谱图 22
5.6HP-β-CD及它与SDBS包结物的核磁氢谱图 24
6结论 26
羟丙基-β-环糊精降低HABS胶束化行为及抗干扰研究
【摘要】向重烷基苯磺酸盐类表面活性剂(HABS)水溶液中加入一定量的羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD),利用同步荧光光谱检测HABS在不同浓度HP-β-CD水溶液中的临界胶束浓度(cmc)。
结果表明,HP-β-CD不仅具有增强HABS荧光强度的作用,而且还有增加SDBScmc的特性。
HABS在水溶液中形成胶束的标准摩尔吉布斯函变D¡
GmӨ随HP-β-CD浓度的增加而增大,表明当水溶液中仅存在SDBS与HP-β-CD这两种物质时,SDBS分子极有可能在水溶液中先与HP-β-CD分子形成包结物,直至SDBS分子与HP-β-CD分子全部形成包结物。
相比于形成胶束,HABS更容易与HP-β-CD形成包结物。
采用Job’s法(等摩尔连续变化法)测定了SDBS与HP-β-CD包结物的摩尔计量比,结果表明二者按摩尔计量比1:
1进行包结。
向溶液中按摩尔计量比1:
1加入HP-β-CD后,HABS胶束对其检测光谱的干扰可显著降低,该定量标准曲线不仅适用于检测纯水中HABS的含量,对检测含有大量无机盐的临盘采油厂T5-X15和T9-X4两种水样中SDBS的含量(包括浓度大于cmc时)也同样适用,该方法的回收率在100.5%~101.2%之间,且检测方便。
通过比较HP-β-CD及其与HABS包结物的红外光谱及核磁共振氢谱,分析结果表明包结物结构中HABS分子中连接磺酸根的苯环基团可能主要位于HP-β-CD分子的大口径端。
【关键词】羟丙基-β-环糊精;
胶束;
临界胶束浓度;
抗干扰
前言
StudyonMicellizationandInterferenceofHABS
reducedbyHP-β-CD
Abstract:
anewmethodwasdevelopedforthecompositionquantitativedeterminationofheavyalkylbenzenesulfonate(HABS)insurfactantcomplexsystems.ThesynchronousfluorescencespectrometryofHABSshowedthepresenceofhydroxypropyl-β-cyclodextrin(HP-β-CD)couldnotonlyresultintheenhancementoffluorescenceintensitiesofHABS,butalsoincreasethecmcvalue.ThestandardmolarGibbsfreeenergyforHABSfromaqueousHP-β-CDsolutiontothemicelle,D¡
GmӨ,wasincreasedwithincreasingHP-β-CDconcentrationinaqueoussolution,whichshowedthatHABSmoleculesweremorelikelytoforminclusioncomplexeswithHP-β-CDratherthanmicelles.TheresultsofJob’splotforinclusioncomplexationofSDBSwithHP-b-CDindicatedthat“HP-b-CD/HABS”inclusionshouldbeformedwiththemolarratioof1:
1inaqueoussolution.TheeffectoftheformationofHABSmicelleonthequantitativedeterminationofHABScouldbegreatlyreducedbyaddingHP-β-CDwiththemolarratioof1:
1,thus,theconcentrationofHABSinwatersamplesfromT5-X15andT9-X4sitesinLinPanoilfield,couldbecalculatedbyestablishingthequantitativestandardcurveofHABSinaqueousHP-b-CDsolution,andtherecoveryrateofHABSwas100.5%~101.2%.Theresultsof1H-NMRandFT-IRexhibitedthatthephenylgroupofHABSmoleculewaslikelytolocatewithinthebroadmouthofHP-b-CDmolecule.
KeyWords:
HP-β-CD;
micelle;
criticalmicelleconcentration;
interference
第1页(共25页)
1前言
随着人类工业化进程的不断深入,全球经济不断发展,原油开采量逐年增加,采油废水量也逐年增加。
由于采油废水量巨大,难以对全部废水进行有效处理,外排部分采油废水已成为必然的趋势。
外排的采油废水中一般含有多种环境污染组分,如酚类化合物、酯类化合物、芳烃、烷烃、酰胺及含氮化合物等。
驱油用重烷基苯磺酸盐类表面活性剂(HABS)是外排采油废水中常见的主要污染成分之一[1-3]。
HABS具有较好的降低油水界面张力的能力,而且来源较广、价格较低、应用广泛,其驱油活性物质和驱油机理已有报道[4],但HABS不仅能降低水体的溶氧量,可在水体和土壤之间循环迁移,扩大水体和土壤的污染范围,并可能对生态环境和人类健康产生影响。
我国水质卫生标准也将其列为主要监测项目之一,规定十二烷基苯磺酸钠(SDBS)等水中阴离子合成表面活性剂总量不高于0.3mg×
L-1,因此建立一种能适用于低浓度、存在干扰作用时的准确定量技术是很有意义的。
同时,有效地、监测环境水体中HABS的含量是准确评估环境受污染情况及开展防治工作的基本途径,对环境保护和石油开采来说意义重大。
目前,新兴的HABS定量方法主要包括高效液相色谱法、光谱法等[5-7]。
这些方法可准确定量较低含量的HABS水溶液,文献报道的检测精度可达0.1~0.01mg×
L-1。
但是当HABS含量显著降低且存在较强干扰条件时,高效液相色谱和光谱法的检测误差都显著增大,难以进行准确定量分析。
当HABS含量持续降低且存在强烈干扰因素时,采用HPLC或光谱法检测HABS的稳定性明显降低,检测误差显著增大。
鉴于此,采用同步荧光光谱检测溶液中HABS的含量,同时加入羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)来降低HABS检测的干扰影响。
HP-β-CD的疏水性内部空腔可以包结HABS在内的各芳香类有机物形成稳定的包结物[8],阻断了溶液中HABS分子与各干扰物分子之间的相互联系。
因此研究HP-β-CD与HABS相互作用机理,通过分析HP-β-CD与HABS形成包结化合物的组成和结构,找出主客体相互作用的本质,这一研究是很有意义的。
羟丙基-β-环糊精(Hydroxypropyl-β-Cyclodextrin,HP-β-CD)由7个葡萄糖分子以α-1,4糖苷键连接而成,主体构像是一个中间有空洞,两端不封闭的圆筒。
作为有序介质的一种,其显著的结构特征是存在上述立体筒状手性疏水空腔,这个奇特的圆筒被称之为超微囊。
特殊的非极性疏水空腔赋予了HP-β-CD能以范德瓦尔斯力、疏水
选题背景
作用和氢键等作用力,与一些极性、大小、形状及性质相匹配的客体分子或某些客体分子的疏水性基团形成包合物的能力,并形成稳定的超分子包结化合物。
这种包合作用可改变被包结客体分子的理化性质,使得它能够在一些特殊领域得以应用,特别是当它们面对光、热、氧及碱等不稳定因素的时候,这种包合物往往能弥补客体物质稳定性的不足。
另外,HP-β-CD具有外壁亲水、内腔疏水的特性,能够提供一个疏水的内部空腔,作为主体包结各种分子尺寸适当的芳香类有机物客体,能诱导被包结的客体分子,激发其产生增强的光谱信号,从而显著提高SDBS的检测精度。
另一方面,由于水溶液中SDBS将被HP-β-CD内腔包围,在很大程度上隔断了SDBS分子与各干扰物之间的相互作用,避免了干扰物对定量分析产生的影响。
故值得研究。
2选题背景
2.1题目来源
科研项目
2.2研究目的及意义
油田在开采过程中会产生大量的油田采出水、洗井废水、钻井废水和井下作业废水等采油废水。
随着人类工业化进程的不断深入,原油的开采量逐年增加,采油废水外排量也逐年增加,外排部分采油废水已成为一种必然的趋势。
由于我国大部分油田均已进入中后期开发,且多采用注水开发的方式,采出液含水率越来越高,采油废水量也逐年增加,受地层结构和其他条件的限制,部分采油废水不得不外排,造成一定的环境污染。
外排的采油废水中一般含有多种环境污染组分,驱油用重烷基苯磺酸盐类表面活性剂(HABS)是外排采油废水中常见的主要污染成分之一。
重烷基苯磺酸盐(HABS),亦称合成石油磺酸盐,具有与天然石油磺酸盐类似的性质,适用于三次采油。
重烷基苯磺酸盐的合成原料重烷基苯(HAB)来源充足,是生产洗涤剂原料十二烷基苯时的副产物。
重烷基苯的磺化率高,制成的磺酸盐性能稳定,是优良的驱油用表面活性剂。
在应用效果和范围方面,重烷基苯磺酸盐能够与我国大多数油田的原油形成超低界面张力体系,且价格低廉,因而是一种优良的驱油用表面活性剂。
国际上,重烷基苯磺酸盐也因具有优良的低界面张
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