枸杞酒中6种矿物质元素的溶出规律Word格式.docx
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Abstract:
ObjectiveTostudythedissolutioncharacteristicsofsixkindsofmineralelements.MethodsTraditionaltechnologywasadoptedtoproducemedicinalliquor.TheFAASandGFAAScombinedwithpressurizedsampledigestionwereappliedtodeterminethecontentsofmineralelementsinFructusLyciimedicinal dissolutionkineticsregressionequationsweredesirable(),andthesolubilityofmagnesium,iron,copper,calcium,manganeseandzinchadobviousdifferences,withaquickdissolutionrateforMg,Fe,whichreachedtheequilibriumpointfor15days,whileotherelementsdidnotachievethehighestdissolutioncontentsevenfor30days.Fromtheaspectofdissolutionratesofmineralsinwine,theaccumulateddissolutionrateofCuwasthehighest(%),followedbyFe(%),Mg(%),Zn(%),andthatofCa(%)andMn(%)wererelativelylowafter30days.ConclusionThedissolutionpropertiesofsixkindsofmineralsareclear,andthedissolutioncurvesandtheaccumulativedissolutionratesofmineralsinFructusLyciimedicinalliquorwinereflectthesolubilitycharacteristicsofvariousmineralsintheliquor,whichcanbeusedtounderstandthecomposition,safetyandefficacyofthemedicalliquorandadvisepeopleabouttheuseofmedicalliquorfromtheperspectiveofmineralelements.
Keywords:
FructusLyciimedicinalliquor;
Mineralelement;
Dissolution;
Fitting
近年来,国外对葡萄酒中矿物质元素的研究已经比较深入,PawelPohl[1]综述了1997年以来对葡萄酒中矿物质元素来源、种类、含量、形态分析以及生物可给性(bioavailability)等方面的研究进展,国内对酒精性饮品中矿物质元素的研究,基本集中在对一些成品酒中矿物质元素成分的初步分析,如白酒、黄酒、啤酒、保健酒[2]、英平诸痹灵药酒[3]中矿物质元素总量的测定。
药酒历史悠久,源远流长。
药酒具有剂量小、疗效显着、取材容易、配制方便等优点,为治疗的常用剂型,同时又适用于一般家庭根据需要自制[4],尤以单味中药药酒的配制多见,如枸杞酒、人参酒、五味子酒、仙茅酒等。
据《饮膳正要》记载,枸杞酒具有补虚、益精、祛寒、壮肾功效,凡有阴阳两弱,如头目发昏,口舌偏干,阳痿滑泄、腰软诸症,视物模糊不清及未老先衰,皆可饮之。
药酒可以作为人体摄入矿物质的一个重要来源,因此药酒中矿物质元素含量及溶出规律的研究具有重要的现实意义。
枸杞子为茄科植物宁夏枸杞LyciumbarbarumL.的干燥成熟果实,始载于《神农本草经》,两千多年来,一直被祖国作为一种滋补扶正的良药。
枸杞子性平、味甘,归肝、肾经[5]。
近年来,国内在宁夏枸杞子的化学成分和生物活性等方面取得了一些研究进展[6,7]。
矿物质元素与人体健康有密切关系,比如,钙、镁在神经传导、正常肌肉收缩和血液凝结方面扮演重要角色;
铁、铜是造血、活血的关键成分;
锰是人体精氨酸酶、超氧化物歧化酶等多种酶的重要组成成分,具有抗化学致癌作用;
锌对于神经功能、伤口愈合和维持人体的免疫系统十分重要[8]。
枸杞子的药效及营养保健作用除了与它含有的多种有机营养成分有关外,还很可能与它含有多种人体必需矿物质元素有关。
因此,枸杞子中Mg、Ca、Zn、Fe、Cu、Mn、Co、Ni等多种矿物质元素的含量测定引起了人们的广泛关注[9~11]。
但枸杞酒中矿物质元素的分析研究至今未见报道,本实验对枸杞酒泡制过程中矿物质元素的溶出特性进行了研究,取得了药酒中6种矿物质元素的溶出特性及规律,可为从矿物质元素角度探讨枸杞酒功效作用提供参考。
1仪器与材料
仪器及条件TAS-990火焰原子吸收分光光度计、石墨炉原子吸收分光光度计。
仪器工作参数见表1和表2。
MRG-70分装式高压密封消化罐;
DB-3A型不锈钢电热板;
SYZ-B型石英亚沸高纯水蒸馏器。
试剂与药品Ca,Mg,Fe,Cu,Zn,Mn标准贮备液:
;
杨树叶标准物质(GBW07604)由地矿部物化探研究所提供;
Sr(NO3)2为AR级试剂,HNO3、H2O2为GR级试剂,实验用水为二次亚沸蒸馏水。
枸杞药材购自海口市药品超市,为未经炮制处理的宁夏枸杞子;
配制药酒的酒基(60°
白酒)为北京红星股份有限公司的红星二锅头酒。
2方法
样品制备将枸杞药材置于烘箱中,在60℃下干燥至恒重,取适量烘干药材,用玛瑙研钵磨碎,过14目筛,置于密封袋中,保存于干燥器中备用。
将1500ml白酒和500g枸杞子,密闭于玻璃瓶中浸泡,摇动1次/d,浸泡7d后,每周摇动1~2次制备枸杞酒[12]。
分别于一定时间段下定时定点取样,同时补加等量白酒介质。
表1火焰原子吸收分光光度计工作参数表2石墨炉原子吸收分光光度计工作参数
样品消化原药消化[13]:
准确称取原药g于PTFE消化罐中,加入5mlGR浓硝酸,预消化过夜,再向其中加入1ml双氧水,组装好消化罐,150℃消化4h,得到澄清透明溶液,定容至50ml。
同样方法制备空白和杨树叶待测液。
药酒消化:
取10ml药酒样品于消化罐PTFE内杯中,电热板低温加热蒸发,浓缩至3~4ml,待冷却后,再向其中加入8mlHNO3和2mlH2O2,组装好高压密封消化罐于150℃消化2h,自然冷却后用%HNO3定容至50ml,待测。
同样方法制备空白待测液。
矿物质元素分析实验时用%硝酸将各标准储备溶液逐级稀释到标准系列工作液,稀释Ca、Mg过程中需加入适量的钙镁稀释剂Sr(NO3)2,使其中Sr2+的浓度为5000μg·
ml-1。
在优化实验条件下,采集空白及标准工作溶液系列,得到各元素工作曲线,线性相关系数为3~ 9之间。
样品经高压密封消解后,采用火焰原子吸收光谱法测定其中的Ca,Mg,Fe,Zn和Mn,采用石墨炉原子吸收光谱法测定Cu。
为验证方法的准确性,对国家标准物质杨树叶(GBW07604)进行了测定,结果表明,回收率在%~%之间,可满足矿物质元素分析测试要求。
3结果与讨论
枸杞药材中矿物质元素测定由测定结果可知,枸杞子中6种矿物质元素含量顺序为:
Ca(1 μg/g)Mg(1 μg/g)Fe(μg/g)Zn(μg/g)Mn(μg/g)Cu(μg/g),其中宏量元素Ca和4种微量元素Fe,Zn,Mn,Cu含量与庄晓燕等[9]报道结果基本一致,但是Mg含量与文献报道值有一定差异,如庄晓燕等报道宁夏枸杞子Mg含量为3169μg/g,牛艳等[10]报道宁夏同心、银川郊区、中宁、惠农四地所产枸杞子Mg含量在~μg/g之间,这可能意味着宁夏枸杞子中Mg含量存在较大的地域性差异。
枸杞酒中矿物质元素的累积溶出率模拟传统药酒泡制方法制备枸杞酒,分别于泡制3,7,11,15,21,25,30d下取样测定药酒中矿物质元素含量(μg/ml),由此计算相应的元素溶出量(μg/g),由元素溶出量与药材元素总含量的比值得到元素的累积溶出率。
结果见表3。
表3不同浸泡时间下枸杞酒中矿物质元素的累积溶出率
由表3可见,枸杞酒中6种矿物质元素的累计溶出率都随浸泡时间延长而不同程度地增大,30d时钙、镁、铁、锌、锰、铜的溶出量分别达到,,,,μg/g和μg/g,累积溶出率以铜最高,其次为铁、镁、锌,钙、锰的累积溶出率较低。
结果表明,原药材中矿物质元素总量的高低与其累积溶出率的大小并非严格的正相关,比如6种元素中钙在原药材中总量最高,其累积溶出率却颇低(%),铜的累积溶出率最高,而铜在原药材中的总量却最低。
枸杞酒中矿物质元素的溶出规律药酒中各矿物质元素含量随浸泡时间的变化可以反映出相应的矿物质元素溶出规律。
以浸泡时间为横坐标,以药酒中矿物质元素含量(C)为纵坐标,对实验数据做散点,并根据图中数据点的分布趋势,选取适当的模型[14],运用对数据进行拟合,得到矿物质元素在枸杞酒中的溶出动力学方程(见表4)和溶出曲线(见图1~6)。
表4枸杞酒中矿物质元素溶出曲线的拟合结果
药酒中各种矿物质元素含量(μg/ml)随浸泡时间的溶出动力学方程相关性良好,6种矿物质元素的溶出模型能较好地描述枸杞酒中矿物质元素的溶出规律。
药酒中钙、锌在30d内溶出曲线的变化趋势相似,呈快、慢、快的特点,含量存在一个10~25d的平台期,25d后含量显着增加;
镁、铁在15d时元素含量已经达到或接近溶出平衡点,说明其在白酒介质中溶出速率较快,达到溶出平衡点的时间短;
锰、铜在30d内的溶出曲线近似线性,溶出速率近似匀速。
枸杞酒中6种矿物质元素的溶出曲线规律性强,各具特点,这不能排除不同矿物质元素在药材基体中的存在形态及矿物质元素在药酒泡制过程中同其它溶出有机成分——枸杞多糖、蛋白质、多肽等相互作用的影响,这方面探讨有待于进一步研究。
枸杞酒中6种矿物质元素含量变化各不相同,结合累积溶出率来看,钙、锰、镁、锌在3~30d内累积溶出率增加都不大,分别为%、%、%、%,铁、铜在3d~30d的累积溶出率增加十分明显,分别提高了%和31%
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- 关 键 词:
- 枸杞 矿物质 元素 规律