TCLP固体废物毒性浸出实验_精品文档Word文档下载推荐.doc
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1.浸出:
可溶性的组分溶解后,从固相进入液相的过程。
2.浸出毒性:
固体废物遇水浸沥,浸出有害物质能迁移转化,污染环境,这种危害称为浸出毒性。
3.初始液相:
明显存在固液两相的样品,在浸出步骤之前进行过滤所得到的液体。
三、实验原理
本方法以醋酸缓冲溶液为提取剂,模拟工业废物在进入卫生填埋场后,其中的有害组分在填埋场渗滤液的影响下,从废物中浸出的过程。
四、实验试剂和设备
①试剂水:
使用符合待测物分析方法标准中要求的纯水。
②冰醋酸:
优级纯
③1mol/L的盐酸溶液、1mol/L的硝酸溶液、1mol/L的氢氧化钠溶液
④振荡设备:
转速为30±
2r/min的翻转振荡装置(KYZ型全自动翻转式振荡器)
⑤过滤设备:
真空过滤器或者正压过滤器(容积≧1L)
⑥滤膜:
玻璃滤膜或者微孔滤膜,孔径0.6-0.8um
⑦PH计:
在25℃时,精度为±
0.05PH
⑧实验天平:
精度为±
0.01g
⑨烧杯或者锥形瓶:
玻璃,500mL
⑩筛:
孔径为9.5mm
五、实验步骤
1.提取剂的配制
1.1提取剂1的配制
将5.7mL冰醋酸溶入500mL去离子水中,再加入1mol/L的NaOH64.3mL定容至1L,用1mol/L的HNO3或1mol/L的NaOH调节溶液pH值,使之保持在4.93±
0.05范围。
1.2提取剂2的配制
将5.7mL冰醋酸溶入去离子水中,定容至1L,保持溶液pH值在2.88±
0.05范围。
2.含水率的测定
称取50-100g样品置于具盖容器中,在105℃的条件下烘干,恒重至两次称量值的误差小于±
1%,计算样品的含水率。
样品中含有初始液相时,应将样品进行压力过滤,再测定滤渣的含水率,并根据总样品量计算样品的干固体百分比。
进行含水率测定后的样品,不得用于浸出毒性试验。
3.样品的破碎
样品的颗粒应该可以通过9.5mm孔径的筛,对于较大的颗粒可通过破碎、切割或者研磨降低粒径。
4.确定使用的浸提剂
取5.0g样品至500mL烧杯或者锥形瓶中,加入96.5mL的去离子水,用磁力搅拌5min,测定PH,如果PH<
5.0,用浸提剂1,
如果PH>
5.0,用浸提剂2。
5.浸取步骤
5.1如果样品中含有初始液相时,应用压力过滤器和滤膜对样品过滤。
干固体百分比小于5%的,所得到的初始液相即为浸出液,直接进行分析。
干固体百分比大于或等于5%时,将滤渣按如下操作浸出,初始液相与浸出液相合并后进行分析。
5.2称取75-100g样品,置于2L提取瓶中,根据样品的含水率,按液固比为20:
1(L/Kg)计算出所需的浸提剂的体积,加入浸提剂,盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置上,调节转速为30±
2r/min,于23±
2℃下震荡18±
2h。
在震荡过程中有气体产生时,应该定时的在通风橱中打开提取瓶,释放过度的压力。
5.3在压力过滤器上安装好滤膜,用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜,弃掉淋洗液,过滤收集浸取液。
6.使用相关仪器测定浸取剂中有毒物质的含量,如对于一般的重金属使用原子吸收光谱法进行测定。
附:
KYZ型全自动翻转式振荡器使用方法
1、若环境温度过低,设备可能达不到实验温度;
若环境温度过高,设备可能无法正常的运行,请使用空调设备将环境温度维持在8-15摄氏度。
2、每次做完实验前必须按照安装调试步骤空载试机,以确保安全。
3、打开活动门,严格按照安全规范安装样品瓶,检查有无物件如扳手等遗忘在盖板内,关好活动盖板。
注:
①本设备可以浸取As、Cd、Cu、Zn、Ni和Pb等重金属以及挥发和半挥发的有机污染物。
②浸取所用的提取剂根据样品酸碱度和缓冲量的不同选用2种不同提取剂:
当pH值小于5时(pH值用水土比2.5∶1),选用提取剂1(将5.7mL冰醋酸溶入500mL去离子水中,再加入1mol·
L-1的NaOH64.3mL定容至1L,用1mol·
L-1的HNO3或1mol·
L-1的NaOH调节溶液pH值,使之保持在4.93±
0.05范围)提取;
当pH值大于5时,选用提取剂2(将5.7mL冰醋酸溶入去离子水中,定容至1L,保持溶液pH值在2.88±
0.05范围)提取.
③提取剂与样品的比例为20∶1,以(30±
2)r·
min-1的速度常温下振荡(18±
2)h,离心,过滤。
4、确保活动门已关好,设备放置平稳再进行以下的操作。
5、打开电源开关,系统进入欢迎界面。
6、按开始按钮,系统进入运转参数设置界面。
此时可按设置键和选择键对各项参数进行设置,具体的设置顺序是:
转速、温度、小时、分钟到运转方式。
7、再按开始按钮,系统进入温度恒定阶段,当系统温度达到设定温度后,系统会自动报警提醒使用者。
8、等警报声停止后,长按开始按钮2秒,设备开始运转,屏幕实时显示时间、温度等参数。
当然,您也可以在温度恒定阶段的任何时候启动运转。
9、若未到设定时间想提前停止实验,请长按停止键2秒中断操作。
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