宣城市垃圾渗滤液处理站Word文档下载推荐.docx

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30～1900mg/L（采用K2CrO70.250mol/L，

（NH4）2Fe（SO4）2•6H2O0.1mol/L）

参考稀释倍数

名称COD范围稀释倍数

原水20000～5000050

预沉淀池20000～4000050

吹脱后20000～4000050

UBF出水（A,B）2000～800010

SBR调节池2000～800010

SBR出水（A,B）200～8001

超滤100～5001

纳滤50～2001

3试验器材

酸式滴定管，25mL或50mL

WMX-IIIA型微波闭式消解仪（见使用说明书）

锥形瓶

移液管

4试剂：

硫酸－硫酸银（催化剂）

重铬酸钾（反应物）

硫酸亚铁铵（反应物）

试亚铁灵（指示剂）

5COD的测定：

取样：

用直吹式移液管依次各吸取水样5.00ml（同时吸取1份蒸馏水做全程空白），重铬酸钾消解液5.00ml，硫酸－硫酸银5.0ml于消解罐中。

注意：

K2Cr2O7取样量准确一致。

为消除氯离子干扰，在消解罐中加了水样后，加入0.1gHgSO4摇动，若HgSO4很快就被溶解，（即反应掉）再补加到有HgSO4不溶为止。

再加入催化剂，以保证水样中的Cl-全被络合隐蔽。

本试验至少一周做一次重铬酸钾空白和硫酸亚铁铵标准液标定。

消解：

将加好水样和试剂后的消解罐，加盖旋紧，然后均匀放入微波炉玻璃盘周边上，关好炉门。

按停止/取消键，再按功率键1次，接通微波消解线路。

设定消解时间，时间＝罐数＋2（分），按启动键。

滴定：

打开炉门让其冷却或在冷水盆中速冷45℃以下，小心旋开盖帽，将试样转移到150ml锥形瓶中，用少量水冲洗帽内和罐内，洗出液并入锥形瓶中，控制体积30～40ml。

加入1～2滴试亚铁灵指示剂，摇匀用硫酸亚铁铵标准液滴定，试液的颜色由黄转蓝绿色再突变为清亮的红棕色即为终点。

记下读数V1。

计算：

CODcr＝（V0－V1）×

C×

8000/V2

V0——空白消耗的硫酸亚铁铵，ml

V1——水样消耗的硫酸亚铁铵，ml

C——硫酸亚铁铵的标定浓度，mol/L

V2——所取水样的体积，ml

6试剂的配制

除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

1硫酸银（Ag2SO4），化学纯。

2硫酸汞（HgS04），化学纯。

结晶或者粉末，不要用块状物。

3硫酸（H2SO4），p＝1.84g／mL。

4硫酸银－硫酸试剂：

向1L硫酸中加入10g硫酸银。

放置1—

2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。

5重铬酸钾标准溶液：

（1）浓度为C（1／6K2Cr2O7）＝0.250mol／L的重铬酸钾标准溶液：

将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于约500ml蒸馏水中，在搅拌中徐徐加入浓硫酸250ml，冷却后转入1000ml容量瓶，稀释至1000mL。

放置4h后如果液面降至刻度以下，蒸馏水补充到刻度。

（2）配置含HgSO4的消解液：

在配置重铬酸钾标准溶液时加入25gHgSO4，定溶到1000ml，使用时混匀取混合液。

6硫酸亚铁铵标准滴定溶液

浓度为C[（NH4）2Fe（SO4）2·

6H2O]≈0.10mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；

溶解39g硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe（SO4）2·

6H2O]于水中，加入20mL硫酸（4.3），待其溶液冷却后稀释至1000mL。

每日临用前，须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的准确浓度。

标定方法：

取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL浓硫酸，混匀，冷却后，加2～3滴（约0.15mL）试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。

记录下硫酸亚铁铵的消耗量（mL）。

硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：

C=0.25×

10/V

式中：

V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。

7试亚铁灵指示剂：

将0.7g硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于50ml水中，加入1.5g邻菲罗啉，搅拌溶解完全后，用水稀释到100ml。

二、氨氮的测定

氨氮的测定——纳氏试剂光度法。

参照国家标准分析方法（GB7479-87）。

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成黄棕色胶态化合物，该络合物的色度与氨氮的含量成正比，可用目视比色或分光光度法测定。

分光光度法通常测量波长在410～425nm范围。

当试份体积为50ml时，分光光度法最低能测到0.05mg/L；

最高测到2mg/L。

测定范围NH3-N在分光光度机上读数：

2～100ug（吸光度A<

0.5时读数有效）。

名称NH3-N测定范围稀释倍数

原水150050

预沉淀池150050

吹脱后80050

UBF出水（A,B）50010

SBR调节池50010

SBR出水（A,B）501

超滤201

纳滤101

标准曲线的绘制：

吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0ml铵标准使用液（含氨氮：

10ug/ml）于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。

加1.5ml纳氏试剂，混匀。

放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。

在仪器上得出曲线C=KA+B

其中的K与B。

A为吸光度，C为浓度。

每次配药后或者试验条件改变后需重新绘制标准曲线。

紫外可见光分光光度计

50ml比色管

4氨氮测定

分取适量经絮沉淀预处理后的水样2～10ml（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，加1.5ml纳氏试剂，混匀。

放置10min后，在分光光度计上输入标准曲线C=KA+B其中的K与B。

根据曲线得出氨氮的含量m。

氨氮（N，mg/L）=m/V×

稀释倍数

m——由分光光度计得出的氨氮含量（ug）；

V——所取水样体积（ml）。

5试剂的配制

1、纳氏试剂。

可选用下列方法之一制备：

（1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次加入少量的二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色不易降解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。

另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。

静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。

（2）称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。

另称取7g碘化钾和碘化汞溶于水，然后将次溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

2、酒石酸钾钠溶液：

称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6•4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。

3、铵标准贮备溶液：

称取3.819g经100℃干燥过的氯化氨（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。

从溶液每毫升含1.00mg氨氮。

4、铵标准使用溶液：

移取5.00mL铵标准贮备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含0.01mg氨氮。

三、PH值的测定

PH值的测定——玻璃电极法，使用国家标准分析方法（GB6920-86）

1技术要求

名称PH值

原水（调节池）6—8

好氧池6.5—8.5

纳滤出水7—9

2原理

当氢离子选择性电极－PH电极与甘汞电极同时浸入溶液中即成测量电池，其中PH电极的电位随溶液中氢离子的活度而变化，用一台高输入阻抗的毫伏计测量即可获得同水溶液中氢离子活度相对应的电极电位。

用PH值表示即：

PH=lgαH+

3仪器及试剂

PHS--3C型酸度计。

标准缓冲液：

PH=6.86、PH=9.18。

保护液：

3M的氯化钾溶液。

4分析步骤

1标定

仪器在使用前，要先标定，连续使用时，每天标定一次。

（1）选择旋钮PH档。

（2）调温度旋钮与溶液温度相等。

（3）把清洗过的电极插入PH=6.86缓冲液中。

（4）调定位旋钮在6.86。

（5）冲洗电极，插入PH=9.18缓冲液中，调斜率旋钮于9.18。

2测量

（1）“定位”旋钮不变。

（2）用蒸馏水清洗电极头部，用滤纸吸干。

（3）用温度计测出被测溶液的温度值。

（4）调“温度旋钮”与被测溶液的温度相等。

（5）将电极插入溶液中，待稳定后读PH值。

5注意事项

1测量完毕，将电极保护帽套上，帽内放少量补充液，保持电极球泡的湿润。

2电极的引出端必须保持清洁干燥。

3避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触。

4电极避免与有机硅油接触。

四、总氮的测定

总氮的测定——过硫酸钾氧化，紫外分光光度法.参照国家标准分析方法（GB11894-89）。

在120～124℃的碱性条件下，用K2S2O8做氧化剂，将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。

而后用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A=A220－2A275计算硝酸盐氮的吸光值，从而得出总氮含量。

2技术指标

本方法最低检出浓度为0.05mg/L（吸光度A=0.01时的浓度）。

测定上限为4mg/L。

名称TN范围稀释

原水<

400050

预沉淀池<

吹脱后<

300050

UBF出水（A,B）<

200010

SBR调节池<

SBR出水（A,B）<

2001

超滤<

1001

纳滤<

WMX-IIIA型微波闭式消解仪

25ml比色管

4试剂

无氨水

20％氢氧化纳

碱性过硫酸钾

1＋9盐酸

硝酸钾标准溶液（10ug/ml）

5测定步骤

向8支消解罐中分别加入2.0ug/ml硝酸钾标准使用溶液0ml，0.50ml，1.00ml，2.00ml，3.00ml，5.00ml，7.00ml，8.0ml，加5ml碱性过硫酸钾溶液，放入微波消解罐中消解（设定方法同总磷）。

冷后转移到25ml比色管中，各加入1＋9盐酸1ml，用无氨水定容到25ml标线，在紫外分光光度计上，以无氨水做参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测其吸光度，用效正的吸光度A=A220－2A275绘制标准曲线。

样品测定：

取适量水样10ml（使氮含量为20～80ug）。

按照效准曲线绘制步骤操作，在效准曲线上查出相应的总氮量，再用下列公式计算总氮含量。

总氮（mg/L）=m/V

m——从效准曲线上查得的含氮量ug

V——所取水样体积ml