完整版年产2万吨己二酸二甲酯工艺设计毕业论文Word文件下载.docx
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针对年产2万吨的己二酸二甲酯生产过程,根据物料衡算,得出塔顶进料量72.07kmol/h,塔釜出料量56.11kmol/h,最小回流比0.37,理论塔板数为11,实际塔板数为26块。
对设备进行计算得出精馏塔塔径1m、塔高15.33m。
对筛板的流体力学进行了校核验算,作出塔板负荷性能图,得出操作弹性3.40,塔设计基本符合要求。
关键词:
固体超强酸树脂;
己二酸二甲酯;
精馏塔;
生产工艺流程
Abstract:
Inthisdesignseveralcommonlyusedmethodofproducingadipicaciddimethylareintroducedandcompared,inconsiderationoftheesterificationrate,reactiontime,reactiontemperatureandotherfactors,thesolidsuperacidresinischosentodirectlycatalyzetheproductionprocessofdimethyladipate.Basedonmaterialpropertiesandprocessoperatingconditions,otherequipmentusedinthisprocessistobeselected.Solidsuperacidresintodimethyladipatecatalyzedprocessflowisdesigned,focusingonthedesignoftherefinedcleaningequipment---sieveretifyingtower.Fortheannualoutputof20kttonsofadipicaciddimethylesterproductionprocess,accordingtothemassbalance,itisconcludedthatthefeedrateofthetoweris72.07kmol/h,thebottomsofthefeedingamountis56.11kmol/h,theminimumrefluxratiois0.37,thetheoreticaltowerplatenumberis11andtheactualplatenumberis26pieces.Therectifyingtoweriscalculatedtobe1mwideand15.33mhigh.Thecalculationandcheckofthefluidmechanicsofthesieveplateandtheloadperformancediagramofthetowerplateshowthattheoperatingflexibilityofthistoweris3.40,whichreflectsthatthisdesignmeetsthebasicstandard.
Keywords:
Solidsuperacidresin;
Dimethyladipate;
Rectifyingcolumn;
Theproductionprocess
引言
己二酸二甲酯是非常重要的精细化工产品和化工原料,应用非常广泛,它是高沸点无色清澈透明液体,易溶于醇醚类,不溶于水,它不仅广泛用作生产高档涂料、合成树脂、清洗剂、油墨等的溶剂、色谱分析的固定液或标定液,而且还是生产增塑剂、己二醇、δ-癸内酯等的重要中间体,主要用于溶剂、医药、造纸和纤维素的生产。
此外,它还是合成1,6—己二醇的中间体,具有广泛的用途。
目前,国外对己二酸二甲酯的需求不断上升,虽然国内的需求量虽不是很大,但有一定的上升趋势。
己二酸二甲酯的合成是典型的酯化反应工艺,至今对己二酸与甲醇的酯化反应研究已经有很多,一般采用硫酸、硝酸等无机酸作为催化剂,虽然该法产率较高,但设备腐蚀严重,且排放大量废酸污染环境,同时伴随较多副反应,后处理工艺复杂,不能满足环保的要求。
目前以固体超强酸、一水和硫酸氢钠、杂多酸、磷钨酸、对甲苯磺酸等为催化剂,通过酯化反应制备该化合物的工艺技术克服了传统催化剂的腐蚀性和污染严重等缺点[1]。
本课题在对己二酸二甲酯合成工艺过程中的热力学与动力学因素综合研究的基础上,结合国内外先进工艺技术,采用新型催化剂固体超强酸树脂催化合成己二酸二甲酯的方法,设计出完整的己二酸二甲酯合成工艺流程,并通过对净化精制工段精馏塔进行物料衡算和热量衡算,选型,确定尺寸。
当前酯化工艺向高产高效的目标迈进的同时,更加注重节能减排、安全环保,己二酸二甲酯的生产工艺设备也在不断的提高改进中,对于我国来说,随着国民经济的不断发展及人民生活水平的不断提高,应积极探索酯化反应工艺及相关设备,加强对新兴酯化工艺的研究,掌握和运用国内外的先进酯化及应用技术,这对我国己二酸二甲酯生产乃至整个酯化反应工业都会产生极大的影响。
第一章工业中己二酸二甲酯制备工艺及设备简介
1.1己二酸二甲酯的制备方法及研究现状
有机羧酸酯类在国内外具有广阔的需求市场,酯化反应的应用研究随着理论和技术的不断发展而逐步深入。
己二酸二甲酯的合成方法是典型的酯化反应工艺,目前,国内外对己二酸二甲酯生产工艺已经有了比较成熟的研究,各研究机构和公司都根据各自需求研究出了相应的工艺流程。
其中以固体超强酸、一水和硫酸氢钠、杂多酸、磷钨酸、对甲苯磺酸等为催化剂,通过酯化反应制备该化合物的工艺技术克服了传统催化剂的腐蚀性和污染严重等缺点。
1.1.1固体强酸催化法
超强酸[2]按其酸点的性质来分,可分为Lewis型和Bronsted型;
按常温下存在的形态分,可分为固体超强酸、液体超强酸。
液体超强酸通常具有极高的酸性,可达到100%硫酸的百万倍甚至亿倍,因此又被称为魔术酸。
但它的使用会对设备造成强烈的腐蚀,分离回收也十分困难。
固体超强酸的酸性一般只有100%硫酸的几百倍,但它具有液体超强酸无法比拟的优点:
⑴易与反应体系分离;
⑵可连续化生产;
⑶可以再生和重复使用;
⑷催化反应具有较高的选择性;
⑸对设备无腐蚀性,且减少了环境污染。
所以近二十年来,固体超强酸一直是研究的热点。
李凤鸣等[3]以精己二酸和无水甲醇为原料,固体强酸树脂替代传统无机酸为催化剂,釜式深度酯化合成己二酸二甲酯,考察了反应时间、催化剂用量、原料醇酸摩尔比等因素对己二酸酯化转化率的影响,确定了最佳反应条件:
反应温度85℃、反应时间10h、催化剂用量为己二酸质量的10%、醇酸摩尔比为2.5:
1,该条件下己二酸的酯化转化率大于99%。
王龙飞等[4]以SXC-9大孔强酸催化树脂为催化剂,以己二酸和甲醇为原料,采用催化酯化工艺,合成了己二酸二甲酯。
实验研究了反应温度、醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂用量和反应时间等对酯化反应的影响,确定了合成己二酸二甲酯的优化反应条件:
以0.1mol己二酸为基准,反应温度90℃,醇酸摩尔比为4:
1,催化剂用量为己二酸质量的25%,带水剂用量为10mL,反应时间为4h,酯化率可达到99.41%。
陈建福等[5]以固体超强酸树脂为酯化催化剂合成了己二酸二甲酯,研究了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间及带水剂用量对酯化反应的影响,确定了合成已二酸二甲酯的优化反应条件:
以0.1mol己二酸为基准,醇酸摩尔比为3.5,催化剂用量为3%,带水剂环己烷15mL,反应时间为70min,己二酸二甲酯收率可达98%以上。
与其它催化剂的比较结果表明,超强固体酸树脂为酯化催化剂具有催化活性高、易与反应液分离、可重复使用等优点。
黄集钺等[6]以ZnCl2改性固体强酸树脂为催化剂,精己二酸和无水甲醇为原料,采用反应釜式半连续酯化工艺合成己二酸二甲酯。
考察了反应时间、催化剂用量、原料醇酸摩尔比、甲醇消耗量等因素对己二酸转化的影响,最佳反应条件为:
反应温度90℃,反应时间8h,催化剂用量为己二酸投料量的8%,醇酸摩尔比为2.5:
1,己二酸酯化率大于99%。
李平等[7]将工业上常用的几种强酸性阳离子树脂在己二酸二甲酯合成反应中的催化活性和稳定性进行综合比较,筛选出了适合己二酸二甲酯制备用催化剂。
研究了以D001型催化剂合成己二酸二甲酯的工艺。
其较优工艺条件为:
醇酸物质的量比5:
1,催化剂用量8%,反应温度85~90℃,反应时间3.5h,反应酯化率可达到92%。
固体超强酸是一种环保型、经济型、高效型的新型催化剂,在醇酸酯化、纤维素的高值化改性等场合有潜在的应用价值。
随着研究的深人及其性能的改进,将来必定能在化学及工业领域发挥强大的作用。
1.1.2硫酸氢钠催化法
硫酸氢钠是一种廉价易得,易溶于水,不溶于有机反应液的稳定的无机晶体,具有良好酯化催化活性,可重复使用,后处理方便,对设备腐蚀小,不造成环境污染,有广阔的工业化应用前景。
陈虹等[8]研究了利用微波辐射技术,以己二酸和甲醇为原料,在硫酸氢钠催化下反应合成己二酸二甲酯的方法。
考察了反应温度、微波辐射时间、催化剂用量及原料配比等对反应产率的影响,并确定优化的操作条件为:
反应温度55℃、反应时间20min、醇酸摩尔比6:
1、催化剂用量4.0g,在此条件下已二酸二甲酯产率可达96%以上。
樊丽华等[9]以己二酸和无水甲醇为原料,一水合硫酸氢钠为催化剂合成了己二酸二甲酯,考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对酯化反应的影响,确定了合成己二酸二甲酯的最佳反应奈件:
n(己二酸):
n(无水甲醇):
n(一水合硫酸氢钠)=l:
5:
0.29,回流分水60min,己二酸二甲酯收率达97.48%,纯度在98%以上。
实验结果表明,一水合硫酸氢钠对合成己二酸二甲酯具有良好的催化活性。
付涛等[10]也讨论了以硫酸氢钠作催化剂合成己二酸二甲酯的最佳工艺条件:
醇酸摩尔比为5,催化剂用量为4.0g,反应时间为60min,带水剂环己烷最佳用量为15mL。
1.1.3杂多酸催化法
杂多酸(盐)化合物是一类含有氧桥的多核高分子化合物,有较强的酸性和适中的氧化还原性,可作为酸型和氧化还原型催化剂,其特点是催化活性高,选择性好,再生速度快,对设备腐蚀远小于硫酸,不污染环境。
毛治博等[11]以杂多酸为催化剂合成己二酸二甲酯,研究了其反应机理,建立了分水条件下酯化合成反应的反应动力学模型,并根据实验数据,确定了模型中的有关参数。
结果表明此条件下己二酸二甲酯的合成表现为三级不可逆反应。
在本实验反应体系下,测出了反应的表观活化能为Ea=103.86kJ/mol,反应速率常数为:
k=8.146×
1011exp(-10386/RT)(L2·
min-1·
mol-2)。
林进等[12]采用磷钨酸作为催化剂合成己二酸二甲酯,讨论了影响反应的因素,在醇酸摩
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