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由于其具有合成方法简单,种类繁多,相变区间较宽,因此在化学工业和电子工业中有着极为重要的应用。
综述了几种合成酯类液晶的方法,酰氯法和DCC催化法由于具有反应条件温和、反应时间较短、产率较高等优点,是目前国内外最常用的两种方法,所以详细讨论了这两种方法在酯类液晶的合成应用。
关键词:
酯类液晶合成综述
Synthesisofesterliquidcrystalmonomerprocessresearchquality
Abstract
Theestersoftheliquidcrystalmaterialoftheliquidcrystaliswidelyusedinrecentyears,high-endelectronicproducts.Whichhasasimplesyntheticmethod,variety,andawiderangeofphasetransition,hasaveryimportantapplicationsinthechemicalandelectronicindustries.Inthispaper,severalsyntheticesterliquidcrystalmethod,chloridemethodandDCCcatalysisduetothemildreactionconditions,shorterreactiontime,higheryield,athomeandabroadthetwomostcommonlyusedmethod,discussedindetailthesetwomethodsinthesynthesisofestersLCD.
Keywords:
esterliquidcrystalsynthesissummarize
第1章绪论
第1.1节液晶的简介
众所周知,在不同温度或压力条件下,物质具有气态,液态或固态三种状态。
一般称之为气相,液相或固相。
当外在的某一条件改变时,处于某一相态的物质可以转变为另一相态,这种转变我们称之为相变。
处在不同相态下的物质,具有不同的物理性质。
一般液体具有高的流动性,即构成液体的分子能够在整个体积中自由活动,而不是固定在一定的位置,所以液体某一区域的分子堆积状态与远处另一区域中分子的堆积状态可以完全不同,即液相分子所处的位置不具有长程有序,固态晶体则不一样,其具有固定的形状。
构成晶体的分子或原子在晶体中具有规则排列的特性,形成晶格。
整个晶体可由晶格沿空间三个不同方向重复堆积而成,即严格的空间有序。
晶体最显著的一个特点就是各向异性。
由于晶体点阵的结构在不同的方向并不相同,因此晶体在不同的方向具有不同的物理性质,在液晶中小局部的区域范围内,分子都倾向于朝同一方向排列,但在较大范围内,分子的排列取向是可以不同的,液晶是处于液体状态的物体,因此构成液晶的分子可以做长程的移动,使物质保留一般流体的特性。
液晶分子的取向有序可以有不同的程度和不同的形式,所以可以存在不同的液晶相,当温度高到使液晶失去取向有序时,物质才形成等向性的液体,此时的温度即为物质的清亮点(plasticcrystal),因为液晶是处于固相与各向等性的液相间,所以液晶相又称为“中介相”(mesophase),液晶也被称为中介物(mesogen)[1]。
液晶的相态变化如图1.1所示[2]
T2
T1
图1.1液晶的相态变化图
在图1.1中,T1为熔点(meltingpoint),T2为清亮点(clearingpoint),在T1~T2之间为液晶相区间(这区间可能存在一系列的相变化),因为相变时有严格确定的焓变(△H)和熵变(△S),所以说液晶态是存在于物质三态之外的另一种稳定的中间相态。
第1.2节液晶研究的发展历史
液晶现象是1888年奥地利植物学家F.Reintizer[3]在研究胆甾醇苯酸酯时首先发现的。
当他用胆甾醇苯酸酯做实验时发现它有两个熔点:
在温度145.5℃,它从固体熔融成为浑浊的液体,而在178.5℃时这种浑浊的液体突然变为清亮的液体。
他还观察到这种物质在冷却过程中不寻常的颜色变化。
当清亮液体变浑浊时,液体颜色为浅蓝色,当浑浊液体结晶时则出现明亮的蓝紫色。
经过多次的反复实验,他排除了这种现象是由于物质中杂质的影响造成的。
他把样品送给了德国物理学家雷曼(O.Lehmann)并告知所观察到的现象。
雷曼当时有一台可以控温的偏光显微镜,可以精确地控制样品的温度。
雷曼用他的显微镜观察了埃尼采尔的样品,发现与他的某些样品非常的相似,确信这是一种新的物质态,这种浑浊的液体同时具有液体和晶体的性质,是物质的一种均匀的相,他把这种物质称为液晶,由此打开了对这种物质的研究新领域。
1922年,法国科学家佛朗得尔(G.Freidel)提出了液晶的分类法[4]。
O.Wiener[5]等发展了液晶的双折射理论,E.Bose[6]提出了液晶的相态理论。
有关液晶的X射线结构分析,液晶弹性和粘度性质,分子间作用力研究,光散射,胆甾相旋光理论等也都有了相当的进展。
V.Grandjean[7]等还研究了液晶分子取相机理织构。
在1922-1933年期间,W.Kast[8],G.Friedel,C.W.Oseen[9]等创立了液晶连续体理论,研究了外场对液晶的影响,测量了液晶的电导率,还开展了化学合成和物理实验研究工作,他们提出的液晶态物质有序参数,去想有序等概念,大大的促进了以后的液晶研究工作。
在二十世纪三四十年代,有关液晶的某些研究工作仍在继续进行,主要集中在液晶的弹性性质[10]。
对液晶结构的X光研究以及电场磁场对液晶取向结构的影响。
同时序参数S也第一次被引进液晶的研究中[11]。
第二次世界大战后液晶的研究工作明显地变缓了。
在二十世纪五十年代末期,液晶材料在物体热图像方面的应用使人们看到了液晶的应用前景[12-15]。
这使得人们对液晶的研究兴趣又被重新激发出来。
在美国,英国和前苏联,液晶的研究工作得以重新展开,美国化学家布朗(G.H.Brown)发表了一本极为详细的液晶专著[16]。
1958年以后,J.L.Fergason[17]系统研究了胆甾相液晶的性质。
G.W.Gray发表了专著《液晶的分子结构和性质》(“MolecularStructureandPropertiesofLiquidCrystals”)。
在此期间,这些理论的发展给了液晶研究工作一个重要的坚实的基础。
液晶显示器件的第一次演示给了整个社会一个充满诱惑的展望,与此同时,第一个相当稳定的室温液晶也被合成了出来[18]。
到20世纪七八十年代,液晶的研究工作更为蓬勃的发展开来。
学术上,对于研究各种相关的物理现象,液晶是一种理想的中间相。
液晶的合成也形成了一个在研究结构和性质相互关系方面的特殊领域[19-22]。
技术上,液晶已成为了人们日常生活中的重要部分,从最初的液晶手表,袖珍计算机到现在的各种显示器,例如笔记本和电视机。
液晶显示器的优点明显:
具有消耗功率小。
体积小,吸附性好,可视性高,低成本,耐久性长等特点,逐渐取代了其他显示技术。
综上所述,从液晶的发现和发展历程,人们认识到任何新的发现都是源于精确的实验,对实验现象的观察以及对实验结果深入的思考总结,液晶科学的发展过程也是多学科多国家之间密切合作的结晶。
它需要物理学,化学,生物学,工程技术以及器件工艺等学科之间的通力合作,国际间的合作交流更是发展不可缺少的动力。
第1.3节液晶的分类
根据形成液晶相的外部条件的不同,可以把液晶分为两类,即热致液晶(液晶相的转变是基于温度的变化)和溶致液晶(液晶相的转变是由在溶剂中组成分子的浓度变化)。
液晶分子的排列除有规则度外,也有一定的运动自由度,因此液晶分子易受外界的影响(如温度,电场,磁场)而改变分子的排列状态,其光学性质也因此而改变,故而产生明显的光学效应[23]。
热致液晶是指单成分的纯化合物或均匀混合物在温度变化下出现的液晶相,溶致液晶有两种或两种以上成分,其中一种是水或其他极性溶剂,因浓度的改变而形成的液晶相。
如果从分子排列的有序性来区分液晶相,特别是热致液晶,可以分为三大类(近晶相,向列相,胆甾相)。
1.3.1向列相液晶(NematicLiquidCrystal)
液晶分子如果其末端的引力大于分子侧面间的引力,则容易形成具有一维空间的规则排列,及每个分子的分子轴相互平行,称之为向列相液晶。
在向列相结构中,如没有外部取向的影响,分子长轴基本上保持平行,但质心位置比近晶相更混乱。
这种分子平行性的简单概念不是绝对的,在许多的向列相中,存在某些类似的近晶有序,即使是短程的。
X射线研究表明,大约100个分子成组地呈层状排列。
这种群聚概念的提出,有利于解释电场较易使液晶取向发生改变的问题。
不管是否存在短程近晶有序,向列相与近晶相相比,具有相当大的流动性。
热能会引起向列相分子取向的波动。
这种波动在微观上调制了材料的折射率,并导致强烈的光散射,即使在静止时,也使向列相成模糊的混浊状态。
在正交的偏振片之间观察向列相液晶时,可见明显的丝状结构。
如果在更薄的片中,可以观察到条纹结构[24]。
向列相分子本质上可以取向,粘在支撑物上面可以减少它的流动性。
例如,向列相分子习惯于平行地躺在摩擦过的玻璃粗表面上,如果在一个方向上均匀地摩擦表面,预先涂在玻璃上的取向剂将使液晶分子均匀排列,这种由于边界条件造成的扭曲相列结构,在液晶显示器件中非常有用。
如果往向列相液晶中添加旋光物质,将产生螺旋结构。
采用适当的表面活性剂,可使向列相分子均匀的“站立”起来,可以在偏光显微镜下观察到这种垂直织构的假性各向同性。
一般认为向列相和近晶相的液晶分子必须满足下列要求:
(1)液晶的几何形状呈棒状,长径比一般大于4,不能太小。
(2)液晶分子长轴应不易弯曲,具有一定的刚性,因而常在分子的中央部分引进双键或三键,形成共轭体系,以得到刚性的共轭结构,或者分子保持反式构型,以得到线性结构。
(3)要使偶极-偶极和诱导偶极-偶极相互作用有效,分子末端必须含有极性基团,或具有很强的可极化度。
通过分子间电性力、色散力的作用,使分子保持取向有序。
最常见的向列相和近晶相分子是:
式中AB是环体系,可以是两个或两个以上的环,中心桥键用官能团X连接,代表了某些液晶系列,其名称列于表1.1。
表1.1X官能团名称
X
液晶名称
联苯
-CH2-CH2-
二苯基乙烷
-CH=CH-
二苯基乙烯
二苯基乙炔
-CH=N-
席夫碱
-N=N-
偶氮苯
-N(O)-
氧化偶氮苯
对位的端基R和R`是构成液晶所不可缺少的组成部分,它是柔软易弯曲的基团,如表1.2所示。
表1.2R基团名称
烷基、烷氧基
-R,RO-
酯基等
RCOO--OCOOR
氰基、异氰基等
-CN;
NC–N=C=O,–N=C=S
卤素
F,CL,
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