脱硫液的分析Word下载.docx
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用移液管准确吸取过滤后的脱硫液1mL于250mL三角瓶中,力卩10%昔酸10mL酸
化,
加1-2mL0.5%淀粉溶液,以0.1N碘标准容液滴定至刚出现浅兰色。
5计算
硫代硫酸铵(g/l)=NxVX0.148x1000
式中:
N碘标准溶液的浓度,mol/L;
V碘标准溶液的耗用量,mL;
0.148硫代硫酸铵的毫g当量。
6注意事项
6.1滴定溶液显弱酸性,若为碱性则使结果偏高。
---I,2OH,IO,I,HO22
6.2加入酸量不宜过多,且加酸后立即滴定,以免硫代硫酸铵分解。
++(NH)SO,2H,2NH,HSO42234223
SO?
,HO22第二节脱硫液中硫氰酸铵含量的测定
第1页共10页淮钢焦化化验室培训教材
1碘量法
1.1方法原理
硫氰酸铵和溴在酸性介质中反应,生成溴化氰,过量的溴用苯酚除去(生成难溶的三溴苯酚),然后加入碘化钾,使之与溴化氰反应,析出游离碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
NHSCN,4Br,4HO,BrCN,NHHS,OHBr42244
BrCN,2KI,KCN,KBr,I2
I,2NaSO,2NaI,NaSO222346
1.22仪器与试剂
1.2.1移液管:
10mL。
1.2.2碘量瓶:
500mL。
1.2.3量筒:
1.2.4硫代硫酸钠标液:
0.1N。
1.2.5硫酸溶液:
1.2.6溴水饱和溶液。
1.2.7苯酚溶液:
5%。
1.2.8碘化钾。
1.2.9淀粉溶液:
0.5%。
1.3操作步骤
吸取5,10mL脱硫液于500mL碘量瓶中,加入25mL蒸馏水和5mL10硫酸,摇匀,,加入饱和溴水至溶液出现红棕色,静置5min。
加5%的苯酚溶液至颜色刚
褪,并有三溴苯酚析出而变混浊。
摇匀后静置15min,加1g碘化钾混合,于暗处
静置30min后,用0.100N硫代硫酸钠标液滴定至淡黄色,加1mL0.5%勺淀粉继续滴定至蓝色消失。
1.4计算
NV,0.076,1000硫氰酸铵(g/L),V,21
N硫代硫酸钠标准溶液勺当量浓度;
V硫代硫酸钠标准溶液耗量,mL;
V脱硫液勺取样体积,mL;
1
0.076硫氰酸铵勺毫g当量,g。
第2页共10页
1.5注意事项
1.5.1工作液可以直接做,不加处理,有硫代硫酸钠对测定无防碍,因为可被溴氧化为硫酸盐。
溴及反应中生成勺氰化钾为剧毒物,应在通风柜内进行。
1.5.2加入溴水必须过量。
1.5.3因为脱硫液中硫代硫酸铵要消耗大量溴水,故取样量不宜过多。
(NH)SO,4Br,5HO,(NH)SO,HSO,8HRr42232242424
2硫氰酸铁比色法
2.1方法原理
在弱酸性条件下,三氯化铁与硫氰酸铵作用,生成血红色硫氰酸铁络合物,再经比色分析求出含量。
化学反应方程式如下。
3NHSC,NFeCl,Fe(SCN),3NHCl4334
2.2仪器与试剂
2.2.1分光光度计。
2226%三氯化铁溶液:
称取100g未潮解的FeCI.6H0溶入900mL的3mol/L的硫酸32
溶液中,摇匀,放置3,6天后备用。
2.2.3硫氰酸铵标准溶液:
称取1g分析纯硫氰酸铵溶入1000mL煮沸冷却后的蒸馏水中,摇匀。
2.3操作步骤
2.3.1标准曲线的绘制
吸取硫氰酸铵标准溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL,分别放入50mL容量瓶中,各加入2mL三氯化铁硫酸溶液,加水稀释至刻度,摇匀,放置5min。
在450nm波长用1.0cm比色皿比色,测出各吸光度值。
以吸光度E为横坐标,硫酸氰铵含量为纵坐标,绘制标准曲线,求出曲线斜率
k值。
k,NHSCN(mg)/E4
2.3.2样品测定
吸取过滤后的样品溶液1mL于50mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
取出1mL于50mL容量瓶中,加2mL三氯化铁硫酸溶液,加水稀释至刻度,摇匀,放置5min,在450nm波长用1cm比色皿比色。
同时做一空白试验。
第3页共10页
2.4计算
(E,E),k,50样空硫氰酸铵(g/L),
V样
式中:
E定值,每次新配发色剂取2mL稀释至50mL后,测一次即可;
空-
E脱硫液的吸光度值;
样
V脱硫液的取样体积,mL;
K曲线斜率。
2.5注意事项
2.5.1将三氯化铁与硫酸配在一起可简化操作,并防止三氯化铁水解,以及防止其因聚合而
色度变深。
2.5.2因取样量少,故溶液中其他组分一般对测定影响不大。
2.5.3此显色反应灵敏度随三氯化铁加入量的增加而有所增加,故发色剂要定量,而且硫氰酸铵量应在1,3mg/L之内为好。
第三节脱硫液中PDS浓度测定
1方法原理
PDS的水溶液在可见光区670nm处有最大吸收。
但由于在脱硫液中有多种成分,为消除其它有色物质干扰给测量带来的误差,采用双峰差减法原理进行测定。
2分析仪器
2.1分光光度计;
2.2抽滤装置;
2.350mL比色管。
3.1PDS标准溶液:
称取0.2500gPDS样品(准确至0.0002g),溶入过滤后的脱硫液中,用脱硫液稀释至1000mL。
3.20.6mol/L氢氧化钠溶液。
第4页共10页
4.1标准曲线的绘制:
分别取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0mLPDS标准溶液于50mL比色管中,用脱硫液稀释至标线。
以脱硫液为参比,分别在670nm和740nm的波长下测得各标准溶液的吸光度,求出吸光度差?
A,绘出标准曲线。
4.2样品的测定:
将脱硫液样品过滤二次以上,使脱硫液澄清,静置30min。
以
水为空白液,加一滴0.6mol/L氢氧化钠溶液,加水至标线。
以空白液为参比,分别在670nm和740nm的波长下测得各样品溶液的吸光度,求出吸光度差?
A。
根据标
准曲线,求出脱硫液中的PDS含量。
第四节脱硫液中对苯二酚含量的测定
1钨蓝法
在脱硫液中加入硫酸使硫代硫酸铵分解出二氧化硫逸出;
加无砷锌还原对苯二酚的氧化产物,并使杂质产物都还原成硫化氢或硫;
然后在碱性溶液中对苯二酚与磷钨酸钠作用生成钨兰,进行光电比色,用EDTA络合锌离子使之不生成沉淀。
1.2仪器和试剂
1.2.1刻度吸管:
2mL。
1.2.2回流装置。
1.2.3容量瓶:
250mL。
1.2.4分光光度计。
1.2.5EDTA饱和溶液。
1.2.6硫酸溶液:
1:
3。
1.2.7饱和碳酸钠溶液。
1.2.8无砷锌粒。
129磷钨酸钠溶液:
称取10.0g钨酸钠,加8mL磷酸,再加90mL水,加热回流90min。
1.3操作步骤
1.3.1吸取2mL试样于250mL三角瓶中,力卩1:
3的硫酸4mL和少量蒸馏水,回流5min,然后加2g无砷锌再回流5min,稍冷后洗涤回流管,拆下装置浓缩液至30mL以进一步除去硫化氢及其他存在的还原性硫化物。
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1.3.2将浓缩液过滤入250mL容量瓶中,洗涤滤渣多次,总体积不超过
50mL加5mL磷钨酸钠溶液用碳酸钠溶液和EDTA容液交错加入容量瓶中,直至加碳酸钠溶液无沉淀产生,调节PH至9-10,并用在蒸馏水稀释至刻度。
1.3.3将容量瓶中液体摇匀,显色15min后进行比色以蒸馏水作参比溶液,选用650纳米,读取光密度。
1.3.4标准曲线的绘制:
标准称取对苯二酚1g溶于1立升水中,吸取1.0,
2.0,4.0,6.0,8.0,10.0。
1.4计算
A,1000对苯二酚(g/l),V
A试样相当于标准溶液的含量,g;
V试样的体积,mL。
1.5注意事项
5.1溶液中硫化氢等还原性杂质干扰测定,故应彻底尽之。
5.2显色后5min内颜色放稳定,碱性过强,色泽走向不稳定。
2碘量法(仲裁法)
脱硫液中加入硫酸后,在水浴中加热蒸发,除去杂质硫代硫酸铵、硫氢化氨及硫氰酸铵。
固体二氧化锰在稀硫酸溶液中与溴化钠作用生成溴,它定量氧化对苯二酚为苯醌,并将残余的还原性物质氧化除去,反应式为:
CH(OH),Br?
CHO,2HBr6422642
2(NH)SO,Br=(NH)SO,NHBr4223242464
NHHS,Br=NHBr,HBr,S424
残余的溴与苯酚作用:
2CHO,H3Br?
CHBrOH,3HBr652623
然后生成的苯醌与碘化钾定量反应,生成碘和对苯二酚:
CHO,2KI,2HO=CH(OH,)I,KOH64226422
最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘:
2NaSO,I?
2NaI,NaSO2232246
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2.2仪器和试剂
2.1二氧化锰(固体)。
2.2碘化钾(固体)。
2.35%溴化钾溶液。
2.4硫酸溶液:
2.50.01mol/L硫代硫酸钠溶液。
2.65%苯酚。
2.70.5%淀粉指示剂
在150,2502mL蒸发皿中加入20mL脱硫液,加入1:
3硫酸15mL在水浴上加热蒸发1h,冷却至室温后,加入5%溴化钾溶液5mL和0.2,0.3g二氧化锰,搅拌10分钟后过滤至碘量瓶中,并冲洗滤纸。
在滤液中加入5%苯酚溶液5mL充分搅拌后
加入0.2g碘化钾,溶解后静置15min,用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,再加入0.5%淀粉指示剂2,3mL,滴定至蓝色消失。
C,V,110.06对苯二酚(g/L),2,20
C硫代硫酸钠的浓度,mol/L;
V滴定用硫代硫酸钠溶液的体积,mL。
110.06对苯二酚的摩尔质量,g/mol。
20脱硫液的取样体积,mL。
2.5.1水浴中加热蒸发1h,是指在沸腾的水浴上加热1h。
在加热过程中,会出现下列情况:
脱硫液中刚加入硫酸时,由于硫代硫酸盐的分解作用,首先会出现呈乳状的胶态硫;
水浴加热10min左右时,胶态硫凝聚为块状硫,溶液首次变清,由于凝聚的硫中有腐植酸类物质,所以得到的块状硫不是黄色而呈褐色,脱硫液中腐植酸类物质越多,块状硫的颜色越深;
继续加热,腐植酸类物质发生解聚作用,块状硫逐渐松散呈小颗粒的硫,此时溶液又呈现浑浊现象(这时腐植酸类物质已大部分解聚);
再继续加热,溶液又开始变清,此时腐植酸类物质分解完毕。
第7页共10页
2.5.2脱硫液成分比较复杂,必须排除大量存在的干扰物质,则对对苯二酚的分析结果影响较大。
若在水浴上
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