环境监测方法验证报告水质 烷基汞的测定 HJ 977Word文档下载推荐.docx
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型号规格
仪器出厂编号
性能状况
(计量/校准状态、量程、灵敏度等)
备注
表3使用试剂及溶剂登记表
名称
生产厂家
规格
纯化处理方法
方法验证能力确认报告
1.方法依据及适用范围
本方法的依据是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ977-2018)。
本方法适用于适用于工业废水、生活污水、地表水、地下水和海水中烷基汞(甲基汞、乙基汞)的测定。
当取样体积为45ml时,甲基汞和乙基汞的方法检出限为0.02ng/L,测定下限为0.08mg/L。
警告:
实验中所使用的衍生化试剂和标准物质均为有毒化合物,试剂配制和样品预处理过程应在通风橱中进行操作,同时按规定佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。
2.方法原理及干扰消除
2.1方法原理
样品经蒸馏后,馏出液中的烷基汞经四丙基硼化钠衍生,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光测汞仪检测。
根据保留时间定性,外标法定量。
2.2干扰消除
2.2.1硫化物、水溶性有机质(DOM)和氯离子等对烷基汞的测定有负干扰,对样品进行蒸馏可以去除或减少干扰。
2.2.2部分样品(如被油类污染的样品)中的有机小分子会与烷基汞衍生物一起吹扫吸附于捕集管,加热脱附后会对原子荧光信号产生淬灭效应,应稀释后再进行蒸馏和分析。
2.2.3样品中Hg2+浓度高于440ng/L时对烷基汞测定产生正干扰,应稀释后再进行蒸馏和分析。
注:
对于存在严重汞污染的水体不宜采用蒸馏法分离烷基汞和Hg2+。
3.主要仪器、设备及试剂
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为不含目标化合物的纯水。
3.1试剂和材料
3.1.1盐酸:
ρ(HCl)=1.19g/mL,优级纯。
3.1.2硝酸:
ρ(HNO3)=1.42g/mL,优级纯。
3.1.3冰醋酸:
ρ(CH3COOH)=1.05g/ml,优级纯。
。
3.1.4氢氧化钾(KOH)。
3.1.5醋酸钠(CH3COONa)。
3.1.6五水硫酸铜(CuSO4·
5H2O)。
3.1.7四丙基硼化钠[NaB(C3H7)4]:
纯度≥98%,常温密闭避光保存。
3.1.8盐酸溶液:
1+1。
3.1.9硝酸溶液:
1+9
3.1.10氢氧化钾溶液:
ρ(KOH)=20g/L。
称取2.0g氢氧化钾,溶于100ml水中,混匀,贮存于具螺口的塑料试剂瓶中。
3.1.11四丙基硼化钠溶液:
ρ[NaB(C3H7)4]=10g/L。
称取1.0g四丙基硼化钠,溶于100ml预先冷却至0℃~4℃的氢氧化钾溶液中,摇匀,快速分装于多个1.5ml带密封垫的螺口玻璃瓶中,于-18℃±
2℃冷冻,可保存6个月。
临用时,取一小瓶试剂,待瓶内冰块融化约一半时使用。
融化后的四丙基硼化钠溶液不稳定,一次性使用。
3.1.12醋酸-醋酸钠缓冲溶液:
c=4mol/L,pH≈6.0。
称取32.8g醋酸钠,溶于80ml水中,加入2ml冰醋酸,用水稀释至100ml,存放于塑料试剂瓶中,临用现配。
3.1.13饱和硫酸铜溶液。
称取50g五水硫酸铜,溶于100ml水中,混匀,存放于塑料试剂瓶中,使用时取上层溶液。
3.1.14甲基汞标准贮备液:
ρ(CH3Hg+)=1.00mg/L,标准物质编号为:
XXXXXXXX,有效期限为:
XXXX年XX月XX日。
3.1.15乙基汞标准贮备液:
ρ(C2H5Hg+)=1.00mg/L,标准物质编号为:
3.1.16混合标准中间液:
ρ=10.0µ
g/L。
分别移取500µ
l甲基汞标准贮备液和乙基汞标准贮备液于50ml容量瓶中,加入250μl冰醋酸及100μl盐酸,用水稀释至标线。
此溶液在带内衬聚四氟乙烯垫螺盖的棕色试剂瓶或含氟聚合物瓶中避光4℃以下冷藏可保存8个月。
3.1.17混合标准使用液I:
ρ=1.00µ
移取5.00ml混合标准中间液于50ml容量瓶中,加入250μl冰醋酸和100μl盐酸,用水稀释至标线。
3.1.18混合标准使用液Ⅱ:
ρ=0.10µ
移取500µ
l混合标准中间液于50ml容量瓶中,加入250μl冰醋酸和100μl盐酸,用水稀释至标线。
3.1.19汞标准贮备液:
ρ(Hg2+)=100mg/L,标准物质编号为:
XXXX年XX月XX日,4℃以下可存放2年。
3.1.20汞标准使用液:
ρ(Hg2+)=10.0μg/L。
移取一定量的汞标准贮备液,用水逐级稀释至10.0μg/L,临用现配。
3.1.21氮气:
纯度≥99.99%。
3.1.22氩气:
纯度≥99.999%。
3.2主要仪器和设备
3.2.1蒸馏装置:
具有加热和冷凝单元,加热温度范围为120℃~150℃。
配备相配套的聚四氟乙烯材质的蒸馏瓶、接收瓶和连接管线,1台。
型号:
XXXX,编号:
XXXXXXXX,检定证书编号:
XXXX,检定期限为:
3.2.2吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光测汞仪及相关部件,型号:
3.2.3采样瓶:
500ml或1L具螺口的高密度聚乙烯瓶、硼硅玻璃瓶或氟化聚乙烯瓶。
3.2.4进样瓶:
带内衬聚四氟乙烯垫螺盖的棕色玻璃瓶。
3.2.5一般实验室常用器皿和设备。
4.样品
4.1样品的采集和保存
参照HJ442和HJ/T91、HJ/T164的相关规定进行样品的采集,样品直接采集至采样瓶中。
4.1.1采样瓶(或装样容器)要按照规定的要求进行洗涤并晾干,盛放在洁净的样品箱内。
4.1.2采样前采样瓶要先润洗3次。
4.1.3采样位置
4.1.3.1海水
采样位置根据HJ442或GB17378.3规定,见表1,按照水深在不同层次采样。
表1采样层次
水深范围/
m
标准层次
底层与相邻标准层最小距离/
小于10
表层
10~25
表层、底层
25~50
表层、10m、底层
50~100
表层、10m、50m、底层
5
100以上
表层、10m、50m、以下水层酌情加层、底层
10
注1:
表层系指海面以下0.1~1m;
注2:
底层,对于河口和海湾海域最好取离海底2m的水层,深海或大风浪时可酌情增加大离底层的距离。
4.1.3.2地表水
4.1.3.2.1监测断面
根据HJ/T91规定,在一个监测断面上设置的采样垂线数与各垂线上的采样点数应符合表2、表3、表4的规定。
表2采样垂线数的设定
水面宽
垂线数
说明
≤50m
一条(中泓)
1.垂线布设应避开污染带,要测污染带应另加垂线。
2.确能证明该断面水质均匀时,可仅设中泓垂线。
3.凡在该断面要计算污染物通量时,必须按本表设置垂线。
50~100m
二条(左右两岸有明显水流处)
100m以上
三条(左中右)
表3采样垂线上的采样点数的设置
水深
采样点数
≤5m
上层1点
1.上层指水面下0.5m处,水深不到0.5m时,在水深1/2处。
2.下层指河底以上0.5m处。
3.中层指1/2水深处。
4.封冻时在冰下0.5m处采样,水深不到0.5m处时,在水深1/2处采样。
5.凡在该断面要计算污染物通量时,必须按本表设置采样点。
5~10m
上下层两点
10m以上
上中下三层三点
表4湖(库)监测垂线采样点的设置
分层情况
一点(水面下0.5m处)
1.分层是指湖水温度分层状况。
2.水深不足1m,在1/2水深处设置测点。
3.有充分数据证实垂线水质均匀时,可酌情减少测点。
不分层
二点(水面下0.5m,水底上0.5m)
分层
三点(水面下0.5m,1/2斜温层,水底上0.5m处)。
除水面下0.5m,水底上0.5m处外,按每一斜温分层1/2处设置。
4.1.3.2.2生产废水或生活污水排放口
应在采样断面的中心,当水深大于1m时,应在表层下1/4深度处;
水深小于或等于1m时,在水深的1/2处采样。
4.1.3.3地下水
从井中采集水样,必须在充分抽汲后进行,抽汲水量不得少于井内水体积的2倍,采样深度应在地下水水面0.5m以下,以保证水样能代表地下水水质。
4.1.4采样后每升样品加入4ml盐酸,加酸后的样品pH值应在1~2,否则应适当增加盐酸的加入量,然后加入2ml饱和硫酸铜溶液,摇匀,并用干净的聚乙烯袋密封采样瓶,置于4℃以下避光冷藏保存,避免存放在高汞环境中或与高汞浓度样品一起保存,3d内完成分析。
如果只测定甲基汞,8d内完成分析。
4.2试样的制备
4.2.1分析试样的制备
量取45ml样品于60ml蒸馏瓶中,在接收瓶中加入4.5ml水和500µ
l醋酸-醋酸钠缓冲溶液,摇匀。
预先将加热装置温度设定在125℃~130℃,用聚四氟乙烯材质管线连接蒸馏瓶和接收瓶,确保蒸馏瓶密封。
先放入蒸馏瓶进行加热,待蒸气进入接收瓶时再将接收瓶放入冷却装置,以防止接收瓶中的液体结冰。
当蒸馏出约80%的样品量(接收瓶中溶液体积约41ml,整个蒸馏过程持续约3h~4h)时,停止蒸馏,此时馏出液pH值为5.0~6.0。
如果样品蒸馏量超过85%,用pH试纸检测馏出液的pH值,如果小于5.0,则该样品作废。
馏出液在分析前应当室温避光保存,并于48h内进行分析。
4.2.2空白试样的制备
用实验用水代替样品,按照与试样的制备相同的步骤进行实验室空白试样的制备。
5.分析步骤
5.1仪器参考条件
5.1.1吹扫捕集热脱附参考条件
吹扫气:
氮气或氩气;
流速:
350ml/min;
吹扫时间:
约10.0min;
载气:
氩气;
热脱附温度:
130℃;
热脱附时间:
10s(载气流速为35ml/m
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