531 附16 5 4方法学验证报告Word文档下载推荐.docx
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4.0质控声明
-声明质控工作情况
质控人员姓名
签字
5.0方法学验证概述
-简要说明分析方法、方法学验证方案、原始数据和资料的保存情况
6.0方法验证总结
6.1检测方法总结:
试验涉及的SOP(标准化操作规程)
(名称,版本号)
方法学验证方案编号
分析方法
设备名称
制造商
型号
(液相)
(离子源)
(检测器)
分析软件
离子化方式
扫描方式
色谱柱种类
流动相
流速
样品的生物基质
抗凝剂
生物基质来源
样本提取方法
进样量
内标化合物名称
定量指标
(例如:
峰面积比)
回归方程
(线性/曲线拟合,方程表达式)
权重系数
线性范围
最低定量限(LLOQ)
最低质控浓度(LLOQQC)
(若有)
低质控浓度(LOQQC)
中质控浓度(MOQQC)
高质控浓度(HOQQC)
超高质控浓度(ULOQQC)
以下参数的接受标准详见表1:
系统适用性(表3):
待测物保留时间、内标保留时间、面积比的变异系数。
系统参数(表4):
信噪比
待测物残留(carryover)
内标残留(carryover)
批量检测时的残留(表5):
6.2检测指标
准确度和精密度(表12)
精密度最大值(%CV)
准确度(与理论浓度的偏差)(%)
批内准确度和精密度(除LLOQQC以外的所有浓度质控)
批内准确度和精密度(LLOQQC)
批间准确度和精密度(除LLOQQC以外的所有浓度质控)
批间准确度和精密度(LLOQQC)
稀释倍数(表17)
回收率(表13、14)
精密度(%CV)
提取的样品
高浓度
中浓度
低浓度
待测物回收率均值%
待测物回收率的变异系数%CV
内标回收率均值%
内标回收率的变异系数%CV
6.3选择性
选择性(表7)
(不同来源基质的选择性评价结果)
基质效应(表8)
(不同来源基质的基质效应评价结果)
基质效应因子(表9)
平均内标标准化基质效应因子
内标标准化基质效应因子的总体精密度%
内标标准化基质效应因子的精密度变异系数(%CV)的最大值
伴随药物选择性(表15)
伴随用药试验(表16)
(药物名称和峰浓度)
6.4耐用性(表18)
试验
准确度偏差均值%
不同色谱柱(高、中、低浓度)
不同色谱柱(LLOQ)
不同分析人员(高、中、低浓度)
不同分析人员(LLOQ)
不同设备(高、中、低浓度)
不同设备(LLOQ)
6.5稳定性
冻融稳定性(表23)
(基质、储存条件、稳定时间)
室温稳定性(表24)
自动进样器进样重复性(表25)
(溶剂、储存条件、稳定时间)
待测物储备液短期稳定性(表19)
待测物工作液短期稳定性(ULOQ)(表20)
待测物工作液短期稳定性(LLOQ)(表20)
内标储备液短期稳定性(表19)
内标工作液短期稳定性(表20)
待测物储备液长期稳定性(表21)
待测物工作液长期稳定性(ULOQ)(表22)
待测物工作液长期稳定性(LLOQ)(表22)
内标储备液长期稳定性(表21)
内标工作液长期稳定性(表22)
冷冻前生物基质中待测物稳定性(表26)
(样品分离并储存前待测物的稳定性)
生物基质中待测物的长期稳定性
6.6对照品详情
项目
原药/代谢产物
内标
名称
级别
(国家/省/企业)
生产商
批号
纯度/含量
有效期
是否附有质报告
注:
每个待测物及其内标的上述信息应单独列表
7.0标准曲线和质控的制备
7.1标准曲线
-说明标准曲线的称量、配制过程
标准曲线浓度点:
(列出各浓度点的浓度值及其浓度单位)
7.2质控样品
-说明标准曲线的称量、配制过程
配制日期
日期
时间
试验内容
保存温度
室温稳定性
冻融稳定性
生物基质中的长期稳定性
质控样品浓度:
8.0其他方法学验证内容
8.1请叙述详情(若有)
9.0特殊情况
9.1请叙述详情(若有)
10.0数据计算
10.1说明色谱图采集、浓度计算方法等情况。
10.2说明浓度单位、小数点保留方法等。
10.3说明数据转移、计算过程,及其使用的软件
10.4说明表格中数据的计算方法(尤其有多种表示方法的数据)
11.0未依照方案进行试验的情况
-说明是否有未依照方案进行试验的情况。
12.0版本信息
-说明版本更新时间和更新内容
13.0结论
-简要说明方法学验证的结论
14.0缩略语表
英文缩写
英文全称
中文含义
LLOQ
Lowerlimitofquantification
标准曲线最低定量浓度
ULOQ
upperlimitofquantification
标准曲线最高定量浓度
……
15.0表格
表1可接受标准
可接受标准
系统适用性
系统参数
(信噪比)
自动进样器样品残留
待测物和内标检测的残留效应接受标准
选择性:
生物基质的筛选
选择性
基质效应
基质效应因子
存在合并用药时检测方法的特异性
合用药物试验
线性
批内精密度
批间精密度
批内准确度
批间准确度
待测物和内标的回收率
稀释验证试验
耐用性,自动进样器进样重复性
待测物和内标储备液短期稳定性
待测物和内标储备液长期稳定性
冷冻前生物基质中待测物稳定性
(样品分离并储存前待测物稳定性的接受标准)
冻融、室温稳定性
生物基质中长期稳定性
未知样品检测批次的质控
表2批量样品检测
Watson-lims的批运行工作(若有)
检测批次序列号
检测内容
检测日期
是否合格
检测设备的批量样品检测列表
检测批次编号
表3系统适用性
%CV
检测设备
待测物保留时间
内标保留时间
面积比
表4系统参数
残留%
待测物
表5批量样品检测过程的残留
序号
检测批次名称
空白样品中待测物残留的面积
空白样品中内标残留的面积
LLOQ-1检测面积
LLOQ-2检测面积
内标平均面积
药品残留百分比%
内标残留百分比%
表6自动进样器残留试验结果(注明检测设备名称)
检测批次编号:
日期:
样品名称
峰面积
药品
未提取样品
RS
AQULOQ
AQLLOQ
%残留率
已提取样品
STDBL
表7生物基质的选择性
基质的批号
药物响应值
内标响应值
干扰%
面积
保留时间
水相LLOQ
表8基质效应
Watson数据
血药浓度
样品编号
Rep.
理论浓度
实测浓度
准确度%
平均浓度
平均准确度%
表9基质效应试验
HQC
MQC
LQC
水相面积比率#
水相面积比率
1
2
3
4
5
6
平均值
SD
%CV
生物基质批号
生物基质面积比#
平均面积比
内标归一化基质效应因子*
生物基质面积比率
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