废水特性测试方法文档格式.docx
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dm-3的稀薄水溶液有限范围,既非强酸性又非强碱性(2<pH<12)时,则根据定义有
pH=-Log10[C(H+)y/(mo1·
dm3)]±
0.02
式中C((H+)代表氢离子H+的物质的量浓度,y代表溶液中典型1,—1价电解质的活度系数。
1.3.原理
pH值由测量电池的电动势而得。
该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极,玻璃电极为指示电极所组成。
在25℃,溶液中每变化1个pH单位,电位差改变为59.16毫伏,据此在仪器上直接以pH的读数表示。
温度差异在仪器上有补偿装置。
1.3.1.试剂
标准缓冲溶液(简称标准溶液)的配制方法
1.3.2.试剂和蒸馏水的质量
1.3.3.在分析中,除非另作说明,均要求使用分析纯或优级纯试剂,购买经中国计量科学研究院检定合格的袋装pH标准物质时,可参照说明书使用。
1.3.4.配制标准溶液所用的蒸馏水应符合下列要求:
煮沸并冷却、电导率小于2×
10-6S/cm的蒸馏水,其pH以6.7~7.3之间为宜。
1.3.5.测量pH时,按水样呈酸性,中性和碱性三种可能,常配制以下三种标准溶液:
1.3.6.pH标准溶液甲(pH4.00825℃)
1.3.7.称取先在110~130℃干燥2~3小时的邻苯二甲醉氢钾(KHC8H4O4)10.12克,溶于水并在容量瓶中稀释至1升。
1.3.8.pH标准溶浓乙(pH6.86525℃)
1.3.9.分别称取先在110~130℃干燥2~3小时的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.388克和磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.533克,溶于水并在容量瓶中稀释至1升。
1.3.10.pH标准溶液丙(pH9.18025℃)
1.3.11.为了使晶体具有一定的组成,应称取与饱和溴化钠(或氯化钠加蔗糖溶浓(室温)共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂(Na2B4O7·
10H2O)3.80g,溶于水并在容量瓶中稀释1L。
1.3.12.当被测样品pH值过高或过低时,应参考表1.1.1配制与其pH值相近似的标淮溶液校正仪器。
1.3.13.标准溶液的保存
标准溶液要在聚乙稀瓶中密闭保存。
在室温条件下标准溶浓一般以保存1~2个月为宜,当发现有浑浊、发霉或沉淀现象时,不能继续使用。
在4℃冰箱内存放,且用过的标准溶浓不允许再倒回去,这样可延长使用期限。
标准溶浓的pH值随温度孪化而稍有差异。
一些常用标准溶液的pH(S)值见表1.1.2
表格1.1.1pH标准溶液的制备*
标准溶液
(溶质的质量mol浓度,mol·
kg—1)
25℃的pH
每1000ml25℃水溶液
所需药品重量
基本标准
酒石酸氢钾(25℃饱和)
0.05m柠檬酸二氢钾
0.05m邻苯二甲酸氢钾
0.025m磷酸二氢钾+
0.025m磷酸氢二钠
0.008695m磷酸二氢钾+
0.03043m磷酸氢二钠
0.01m硼砂
0.025m碳酸氢钠+
0.025碳酸钠
辅助标准
0.05四草酸钾
氢氧化钙(25℃饱和)
3.557
3.776
4.028
6.865
7.413
9.180
10.012
1.679
12.454
6.4gKHC4H4O8①
11.4gKH2C6H5O7
10.1gKHC8H4o4
3.388gKH2Po4+
3.533gNa2HPO4②③
1.179gKH2PO4②③
4.392gNa2HPO4
3.80gNa2B4O7lOH4O③
2.092gNaHCO3+
2.640gNa3CO3
12.61gKH2C4O82H2O④
1.5gCa(OH)2①
注①大约溶解度;
②在110—130℃烘2~3小时;
③必须用新煮沸并冷却的蒸馏水(不含CO2)配制。
④别名草酸三氢钾,使用前在54±
3℃干燥4—5小时
表格1.1.2五种标准溶液的pH(S)值*
T/C
A
B
C
D
E
5
10
15
20
25
30
35
38
40
45
50
55
60
70
80
90
95
3.552
3.548
3.547
3.542
3.554
3.560
3.580
3.609
3.650
3.674
4.003
3.999
3.998
4.002
4.008
4.015
4.024
4.030
4.035
4.047
4.060
4.075
4.091
4.126
4.164
4.205
4.227
6.984
6.951
6.923
6.900
6.881
6.853
6.844
6.840
6.838
6.834
6.833
6.836
6.845
6.859
6.877
6.886
7.534
7.500
7.472
7.448
7.429
7.400
7.389
7.384
7.380
7.373
7.367
9.464
9.395
9.332
9.276
9.225
9.139
9.102
9.081
9.068
9.038
9.011
8.985
8.962
8.921
8.885
8.850
8.833
这些标淮溶液的组成是:
A:
B:
邻苯二甲酸氢钾,m=0.05mol·
kg—1
C:
磷酸二氢钾,m=0.025mol·
D:
磷酸氢二钠,m=0.025mol·
磷酸二氢钾,m=0.008695mol·
磷酸氢二钠,m=0.03043mol·
E:
硼砂,m=0.01mol·
这里m表示溶质的质量摩尔浓度,溶剂是水。
1.4.仪器
1.4.1.酸度计或离子浓度计。
常规检验使用的仪器,至少应当精确到0.1pH单位,pH范围从0至14。
如有特殊需要,应使用精度更高的仪器。
1.4.2.玻璃电极与廿汞电极。
1.5.样品保存
最好现场测定。
否则,应在采样后把样品保持在0~4℃,并在采样后6小时之内进行测定。
1.6.步骤
1.6.1.仪器校准:
操作程序按仪器使用说明书进行。
先将水样与标准溶液调到同一温度,记录测定温度,并将仪器温渡补偿旋纽调至该温度上。
用标准溶液校正仪器,该标准溶液与水样pH相差不超过2个pH单位。
从标准溶液中取出电极,彻底冲洗并用滤纸吸干。
再将电极浸入第二个标准溶液中,其pH大约与第一个标准溶液相差3个pH单位,如果仪器响应的示值与第二个标准溶液的pH(S)值之差大于0.1pH单位,就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题。
当三者均正常时,方可用于测定样品。
1.6.2.样品测定
测定样品时,先用蒸馏水认真冲洗电极,再用水样冲洗,然后将电极浸入样品中,小心摇动或进行搅拌使其均匀,静置,待读数稳定时记下pH值。
1.7.精密度
pH
允许差(pH单位)
重复性*
再现性*
<
6
6—9
±
0.1
0.2
0.3
>
9
0.5
*根据一个试验室中对pH值在2.21~13.23范围内的生活饮用水,轻度、中度、重度污染的地面水及部分类型工业废水样品进行重复测定的结幂而定。
**根据北京地区l0个试验室共使用十种不同型号的酸度计,四种不同型号的电极用本法测定了pH值在1.41~11.66范围内的7个人工合成水样及1个地面水样的测定结果而定。
1.8.注释
1.8.1.玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡24小时以上。
1.8.2.测定pH时,玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中,并使其稍高于甘汞电极的陶瓷芯端,以免搅拌时碰杯。
1.8.3.必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间甘汞电极的内电极和陶瓷芯之间不得有气泡,以防断路。
1.8.4.甘汞电极中的饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体,在室温下应有少许氯化钾晶体存在,以保证氯化钾溶液的饱和,但须注意氯化钾晶体不可过多,以防止堵塞与被测熔液的通路。
1.8.5.测定pH时,为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或、挥发,在测水样之前,不应提前打开水样瓶。
1.8.6.玻璃电极表面受到污染时,需进行处理。
如果系附着无机盐结垢,可用温稀盐酸溶解;
对钙镁等难溶性结垢,可用EDTA二钠溶液溶解,沾有油污时,可用丙酮清洗。
电极按上述方法处理后,应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用。
注意忌用无水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极。
1.8.7.当废水中含有大分子有机物时,玻璃电极测定的pH值将与实际结果产生较大差别,此时可以采用精密pH试纸代替玻璃电极进行测定。
2.废水粘度的测量
2.1.测量原理
测量一定体积的流体在重力作用下,以勻速层流状态流经毛细管所需的时间求运动粘度,其基本公式:
(1)
式中:
v流体的运动粘度,mm2/s
π周圆率;
d毛细管内径,cm;
l毛细管长度,cm;
h平均有效液柱高度,cm;
V流体流经毛细管的计时体积,cm3;
g重力加速度,0111/六
t体积为V的流体的流动时间,s;
E动能系数.
对于相对测量,上式可写成
(2)
式中C为粘度计常数,用标准粘度液(以下简称标准液)标定,mm2/s2。
如果E/t2<
Ct,则上式可写成:
(3)
2.2.设备和材料
2.2.1.粘度计
玻璃毛细管粘度计需经校准,这里列出三种可供选用的玻璃毛细管粘度计,它们是平开维奇粘度计(简称平氏粘度计),坎农-芬斯克粘度计(简称芬氏粘度计,乌别洛特粘度计(简称乌氏粘度计)。
详细规格见附录。
2.2.2.恒温槽
恒温槽的深度应能满足3.33.2条的要求,槽壁应由透明材料做成,或有观察窗,在设定温度下,恒温槽温度波动度,对于精密的粘度测量(以下简称精密型)不得超过±
0.01℃;
对于工业型的粘度测量;
(以下简称工业型)不得超过±
0.1℃。
2.2.3.温度计
采用经校淮并修正过的、分度位不大于0.01℃(精密型)及0.1℃(工业型)的水银温度汁或其它测温设备。
2.2.4.计时器
采
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