修订食品添加剂碳酸钠国家标准编制说明Word下载.docx
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1.氨碱法
将原盐溶解、除钙、镁后的饱和盐水进行吸氨、经碳化得到碳化液,经过滤分离出重碱,重碱经煅烧,制得纯碱成品。
过滤母液经蒸馏回收氨,供盐水吸氨用。
石灰石经煅烧后产生二氧化碳供经吸氨的盐水进行碳化用。
其反应式如下:
2.联碱法
将盐析结晶母液吸氨后进行碳化析出重碱,经过滤分离出重碱,把重碱煅烧,制得纯碱成品。
过滤母液吸氨后,经冷析结晶、盐析结晶,析出氯化铵经分离得到氯化铵,再经干燥得到氯化铵成品。
洗盐直接加至盐析结晶器。
盐析结晶母液则送往吸氨用于制造纯碱。
3.以天然碱为原料生产纯碱
⑴碳化法将天然碱用水溶解后,经澄清,把清液预热后通入二氧化碳进行碳酸化,再经过滤、干燥、煅烧,制得优质纯碱成品。
⑵直接蒸发法当天然碱中含有碳酸氢钠时,用烧碱中和后使95%碳酸氢钠转变成碳酸钠,所得溶液经蒸发、离心分离得到一水碳酸钠,煅烧,制得碳酸钠成品。
⑶氨法将天然碱卤水经精制后,经氨化、碳化,生成碳酸氢钠,再经过滤分离、煅烧,制得纯碱成品。
四、国内外标准现状
查阅到的国外标准和国家标准的指标对比见附表1,分析方法对比见附表2。
联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)食品添加剂联合专家委员会(JECFA)中《食品添加剂碳酸钠》(以下简称为JECFA)、美国食品化学品法典第四版[FCCⅤ(2003)]《碳酸钠》(以下简称为FCC)和日本食品添加物公定书(2000)Ⅶ(以下简称为日本公定书)作为法规性指标,只是起到指导性作用,对人体有害的指标要求比较全面和严格,对主含量和无毒害的杂质则不作过严格要求。
所以其中的指标不能体现实际生产工艺先进性。
五、采用标准
本标准此次修订修改采用JECFA。
六、技术要求
1指标项目及指标参数
GB1886—1992中部分指标要求低于现行的工业碳酸钠中的要求,生产厂要求进行调整。
(修订前后的指标设置和国标标准指标对比参见附表1)
本标准此次修改采用JECFA,应生产厂的一致要求,指标中主含量:
总碱量增设(湿基计)不小于97.9%。
JECFA针对为带不同结晶水产品(一水、二水和十水)的烧失量测定:
先由70℃加热后再逐渐升温至250℃~300℃恒重。
此次修订将总碱量增设湿基计(与工业碳酸钠方法一致)。
修订后,从总碱量的干基计和湿基计两个指标即可直接反映产品的碱量和吸湿程度,因此此次修订删去烧失量指标及分析方法。
铁含量指标由原来的不大于0.0040%调整为不大于0.0035%,并且结果改为干基计。
水不溶物指标由原来的不大于0.040%调整为不大于0.03%。
修订前后的GB1886见下表1:
指标项目
GB1886—92
修订后GB1886
总碱量(以Na2CO3计)(干基计),%≥
99.2
总碱量(以Na2CO3计)(湿基计),%≥
——
97.9
氯化物(以NaCl计)含量,%≤
0.70
铁(以Fe计)含量,%≤
(湿基计)0.0040
(干基计)0.0035
重金属(以Pb计)含量,%≤
0.001
0.0010
砷(以As计)含量,%≤
0.0002
烧失重,%≤
0.80
水不溶物含量,%≤
(湿基计)0.040
(干基计)0.03
2试验方法
2.1总碱度的测定
JECFA中为加入定量硫酸标准滴定溶液、甲基橙为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。
FCC中为甲基红为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定。
日本公定书中为溴甲酚蓝为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定。
我国标准为:
甲基红-溴甲酚绿为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定。
HG/T3696.1—2002中标定盐酸标准滴定溶液时即是使用的甲基红-溴甲酚绿混合指示液,所以不做修改。
2.2氯化物
我国标准规定的电位滴定法和汞量法两方法都是化工产品中氯化物测定的通用方法,两方法并列,便于各单位视情况选择使用。
JECFA没有此项指标和试验方法。
此次修订不做修改。
2.3铁
我国标准采用的铁含量测定通用方法——邻菲啰啉分光光度法。
根据所引用的标准GB/T3049—2006《工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法》的实施,分析过程中选用的比色皿由原来的3cm变为(4或5)cm。
2.4重金属
JECFA规定为硫化物限量目视比色法,我国标准也采用此法。
此次修订将试验中使用的饱和硫化氢水溶液改为使用硫化钠(甘油)溶液,简化试验溶液配制,两方法的对比试验现象及数据如下。
唐山三友化工股份有限公司
铅标准溶液
试样1
试样2
试样3
试样4
试样5
试样6
试样7
饱和硫化氢水溶液
淡棕黑色
奶白色
硫化钠甘油溶液
混浊色黑
较清色白
说明:
加入饱和硫化氢溶液后可,试样及标准液均有浑浊产生,标准呈淡棕黑色,试样呈奶白色,加入硫化钠(甘油)溶液的试样和标准生成浑浊较少,标准内浑浊多于试样溶液且发黑发暗。
天津碱厂食品添加剂碳酸钠重金属含量测定的(硫化钠甘油溶液和硫化氢饱和水溶液)对比试验数据(10批)
指标
060521
060522
060523
060524
060525
060526
060527
060528
060529
060530
≤0.001
<0.001
锡林郭勒苏尼特碱业有限公司(天然碱)重金属含量测定的(硫化钠甘油溶液和硫化氢饱和水溶液)对比试验数据(10批)
序号
重金属含量对比试验数据
硫化氢溶液
硫化钠溶液
1
0.0005
2
0.0004
3
0.00048
4
0.00045
5
6
7
8
0.00046
9
10
试验结论:
以硫化钠甘油溶液代替饱和硫化氢水溶液的方法,操作简便,不产生有毒气体硫化氢,结果易于观察,故该方法可行。
2.5水不溶物
我国标准中采用古氏坩埚铺酸洗石棉抽滤,因酸洗石棉质量不同,铺制手法的差异,会对测定结果产生影响建议,此次修订标准改为石棉纸代替酸洗石棉(工业碳酸钠已修改)。
并考虑到碳酸钙、碳酸镁在水中会微溶,此次修订标准对抽滤过程中洗涤用水的体积进行规定。
2.5.1酸洗石棉和石棉纸两方法并列
2.5.1.1石棉纸水洗恒重试验结果(水温:
50℃±
5℃恒重温度:
105℃)
坩埚
编号
天津碱厂
天津化工研究设计院
第一次水洗恒重g
第二次水洗恒重g
绝对差值mg
20.9328
30.0041
30.0042
0.1
19.2433
19.2432
31.1809
31.1813
0.4
21.1237
30.9117
30.9119
0.2
17.3624
31.4508
31.4509
20.8559
20.8558
30.4015
30.4017
21.7694
21.7693
32.1045
32.1048
0.3
20.1993
20.1991
20.0022
20.0019
试验结果表明此时面纸铺纸的坩埚在105℃下可以恒重。
2.5.1.2石棉纸和酸洗石棉的碱洗恒重对比试验
石棉纸
酸洗石棉
水洗后恒重g
第一次碱洗后恒重
绝对差值
第二次碱洗后恒重
19.9677
19.9671
-0.6
19.9666
-0.5
20.5955
20.5941
-1.4
20.5933
-0.8
18.5999
18.5992
-0.7
18.5987
21.4661
21.4651
-1.0
21.4640
-1.1
20.1651
20.1644
20.1634
19.5139
19.5128
19.5125
-0.3
19.2044
19.2037
19.2029
19.9534
19.9528
19.9510
-1.8
30.0038
30.0028
30.0020
31.1808
31.1798
30.9114
30.9101
-1.3
30.9094
31.4506
31.4496
-0.
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