《食品化学与分析检验》实验讲义--2009[1].11.30文档格式.doc
- 文档编号:13689219
- 上传时间:2022-10-12
- 格式:DOC
- 页数:14
- 大小:136KB
《食品化学与分析检验》实验讲义--2009[1].11.30文档格式.doc
《《食品化学与分析检验》实验讲义--2009[1].11.30文档格式.doc》由会员分享,可在线阅读,更多相关《《食品化学与分析检验》实验讲义--2009[1].11.30文档格式.doc(14页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
2.样品测定
称取2.00g~10.00g磨细的试样,放入已称至恒重的称量瓶中,试样厚度约为5mm,弄平,立即加盖,精密称量后,置95~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2h后,盖好取出。
放入干燥器内冷却0.5h后称量。
然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放干燥器内冷却0.5h后再称量。
至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。
五、结果计算
1.数据记录
称量瓶质量
m0/g
烘干前样品和称量瓶质量m1/g
烘干后样品和称量瓶的质量m2/g
1
2
3
恒重值
2.计算公式
m2-m0
X=----------×
100
m1-m0
式中:
X——样品中的水分含量,%;
m0——称量瓶的质量,g;
m1——称量瓶和样品的质量,g;
m2——称量瓶和样品干燥后的质量,g。
(计算结果保留三位有效数字。
)
六、注意事项
1.本法适用于在95~105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微且对热稳定的食品;
2.经加热干燥的称量瓶要迅速放到干燥器中冷却;
干燥器内一般采用硅胶作为干燥剂当其颜色由蓝色减退或变成红色时,就及时更新,于135℃条件下烘干2~3h后,再重新使用。
3.直接干燥法的最低检出限量为0.002g,当取样量为2g时,方法检出限为0.10g/100g,方法相对误差≤5%。
思考题
1.在下列情况下,水分测定的结果是偏高还是偏低?
为什么?
(1)样品粉碎不充分;
(2)样品中含较多挥发性成分;
(3)脂肪的氧化;
(4)样品的吸湿性较强;
(5)美拉德反应;
(6)样品表面结了硬皮;
(7)装有样品的干燥器未密封好;
(8)干燥器中硅胶已受潮。
2.干燥器有什么作用?
怎样正确地使用和维护干燥器?
3.为什么经加热干燥的称量瓶要迅速放到干燥器内冷却后再称量?
实验二莜麦中总灰分含量的测定
1.学习食品中总灰分测定的意义和原理。
2.掌握测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择。
将样品经炭化后置于500~600℃高温炉内灼烧,样品中的水分及挥发物质以气态放出,有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失,无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分,称量残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。
三、材料与仪器
莜麦粉
(1)高温电炉(马福炉);
(2)坩埚钳;
(3)带盖坩埚(瓷坩埚);
(4)分析天平;
(5)干燥器。
四、测定步骤:
1.瓷坩埚的准备
将坩埚用盐酸(1∶4)煮1~2h,洗净晾干后,用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编号,置于马弗炉中,在550℃±
25℃下灼烧0.5h,冷至200℃以下后,取出,放入干燥器中冷至室温,准确称量,并重复灼烧至恒重。
(两次称量之差不超过0.5mg)
2.样品的预处理
准确称取1.00g-2.00g预先粉碎均匀的莜麦粉样品于已知质量的坩埚中进行炭化。
3.样品的炭化:
以电炉小火加热使试样充分炭化至无烟。
4.样品的灰化:
将炭化后的试样置于马弗炉中,在550℃±
25℃灼烧灰化至碳微粒小时样品呈灰白色为止(4h)。
冷却至200℃以下后,用坩埚钳取出放入干燥器中冷却30min至室温,在称量前如灼烧残渣有炭粒时,向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸出水分再次灼烧直至无炭粒即灰化完全,冷至200℃以下后,取出放入干燥器中冷却30min后,准确称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。
1.数据记录表
空坩埚质量m0/g
样品和坩埚质量
m1/g
残灰和坩埚质量m2/g
X——样品中总灰分的含量,%;
m0——空坩埚的质量,g;
m1——样品和坩埚的质量,g;
m2——残灰加和坩埚的质量,g。
1.样品炭化时要注意热源强度,防止产生大量泡沫溢出坩埚;
只有在炭化完全,即不冒烟后才能放入高温电炉中,且灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量一致,以消除系统误差。
2.把坩埚放入高温炉或从炉中取出时,要在炉口停留片刻,使坩埚预热或冷却。
防止因温度剧变而使坩埚破裂。
3.灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中,否则因热动对流作用,易造成残灰飞散,且冷却速度慢,冷却后干燥器内形成较大真空,盖子不易打开;
4.对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品,为防止其发泡溢出,炭化前可加数滴纯植物油。
5.新坩埚在使用前须在盐酸溶液(1+4)中煮沸1~2h,然后用自来水和蒸馏水分别冲洗干净并烘干。
用过的旧坩埚经初步清洗后,可用废盐酸浸泡20min左右,再用水冲洗干净。
6.反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠的方法。
因为有些样品即使灰化完全,残留也不一定是白色或灰白色,例如铁含量高的食品,残灰呈褐色;
锰、铜含量高的食品,残灰呈蓝绿色;
而有时即使灰的表面呈白色或灰白色,但内部仍有炭粒存留。
7.灼烧温度不能超过600℃,否则会造成钾、钠、氯等易挥发成分的损失。
思考题:
1.测定食品的灰分的意义何在?
2.为什么样品在高温灼烧前,要先炭化至无烟?
3.样品经长时间灼烧后,灰分中仍有炭粒遗留的主要原因是什么?
如何处理?
4.如何判断样品是否灰化完全?
实验三果汁中总酸度的测定(滴定法)
1.了解食品酸度的测定意义及原理。
2.掌握滴定分析法的操作技能和正确判断滴定终点。
3.通过对实验结果的分析、了解影响测定准确性的因素。
食品中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、乙酸等其电离常数均大于10-8,可以用强碱标准溶液直接滴定,用酚酞作指示剂,当滴定至终点(pH=8.2,溶液呈浅红色,30s不退色)时,根据所消耗的标准碱溶液浓度和体积,可计算出样品中总酸含量。
浅色果汁
2.仪器:
(1)滴定装置;
(2)移液管;
(3)分析天平及常用玻璃仪器。
(4)研钵。
3.试剂
(1)NaOH标准溶液(0.1mol/L):
①配制:
称取氢氧化钠(AR)120g于250mL烧杯中,加入蒸馏水100mL,振摇使其溶解,冷却后置于聚乙烯塑料瓶中,密封,放置数日澄清后,取上清液5.6mL,加新煮沸过并已冷却的蒸馏水至1000mL,摇匀。
②标定:
精密称取0.6g(准确至0.0001g)在105℃~110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,加50mL新煮沸过的冷蒸馏水,振摇使其溶解,加二滴酚酞指示剂,用配制的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色30s不褪。
同时做空白试验。
③精确浓度计算:
m×
1000
C=---------------------------
(V1-V2)×
204.2
C——标准NaOH溶液的浓度,mol/L;
m——基准邻苯二甲酸氢钾的质量,g;
V1——标定时所耗NaOH标准溶液的体积,mL;
V2——空白试验中所耗NaOH标准溶液的体积,mL;
204.2——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/mol。
(2)酚酞乙醇溶液(0.2%):
称取酚酞0.2g溶解于100mL95%乙醇中。
1.样品处理
称取20ml果汁样品,移入250ml的容量瓶中,用无CO2蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀,过滤,滤液备用。
2.样品分析
准确吸取上法制备滤液30ml于250ml的锥形瓶内,加酚酞指示剂3~4滴,以0.1mol/LNaOH标准溶液至微红色30s不退为止。
记录消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V1)。
同一被测样品须测定两次。
3.空白试验
用水代替试液。
以下按2.操作。
记录消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V2)。
五、分析结果表达
第一次
第二次
第三次
平均值
滴定时取样液体积/V/ml
滴定样品消耗标准NaOH溶液体积/V1/ml
空白试验消耗标准NaOH溶液体积/V2/ml
2.计算公式:
总酸以每kg(或每L)样品中酸的g数表示,按式
c×
(V1-V2)×
K×
F
X=---------------------------×
m
X——每公斤(或每升)样品中总酸的克数,g/L;
c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V1——滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;
V2——空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;
m——样品体积,ml
F——试液的稀释倍数;
K——酸的换算系数。
各种酸的换算系数分别为:
苹果酸,0.067;
乙酸,0.060;
酒石酸,
0.075;
柠檬酸,0.064;
柠檬酸,0.070(含一分子结晶水);
乳酸,0.090;
盐酸,0.036;
磷酸,0.033。
1.食品中的酸式多种有机弱酸的混合物,用强碱滴定测其含量时,滴定突跃不明显,其滴定终点偏碱,一般在pH8.2左右,故可选用酚酞作终点指示剂。
2.对于颜色较深的食品,因它使终点颜色变化不明显,可通过加水稀释,用活性炭脱色等方法处理后再滴定。
若样液颜色过深或浑浊,则宜用电位滴定法。
3.样品浸渍、稀释用的蒸馏水不能含有CO2,因为CO2溶于水中成为酸性的H2CO3形式,影响滴定终点时酚酞颜色变化,对测定有干扰,故在测定之前将其除去,驱除CO2的方法:
将蒸馏水煮沸15min,并迅速冷却备用。
必要时须经样液抽真空处理。
4.样品浸渍、稀释之用水量应根据样品中总酸含量来选择,为使误差不超过允许范围,一般要求滴定时消耗0.1mol/LNaOH溶液不得少于5mL,最好在10—15mL。
5.计算结果精确到小数点后第二位。
如两次测定结果差在允许范围内,则取两测定结果的算述平均值报告结果。
同一样品的两次测定值之差,不得超过两次测定平均值的2%。
1.标准溶液滴定食品总酸,为什么要用酚酞作指示剂?
2.实验结果若以m
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 食品化学与分析检验 食品 化学 分析 检验 实验 讲义 2009 11.30
![提示](https://static.bdocx.com/images/bang_tan.gif)