电厂垢和腐蚀产物分析方法SD202862正文Word格式.docx
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电厂垢和腐蚀产物分析方法SD202862正文Word格式.docx
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试样和分析试样(SampleandAnalyticalsample):
从热力设备中采集到的样品称为试样。
经过加工(破碎、缩分、研磨)制得的样品称为分析试样。
实际使用中,在无需特别指明的情况下,分析试样也常称试样。
试样的分解(Decomposeofsample):
用化学方法将固体试样分解、使待测定的成分(元素)溶解到溶液中的过程。
多项分析试液(Thesamplesolutionformulticomponeutanalysis):
用试样分解方法将固体试样分解制备成供分析用的溶液,可用于垢和腐蚀产物的各种化学成分测定。
人工合成试液(样)(Artificialsample):
利用标准溶液或标准物质,模拟垢和腐蚀产物的
主要成分,人为配制的已知成分含量的试液(样)。
注:
水垢、水渣、腐蚀产物、淤泥、粘泥统称为水相析出沉积物(Water-formingdeposits)。
2.2《方法》中对仪器校正、试剂纯度、空白试验和空白水的要求,炭化、恒重、试剂配
制方法,溶液浓度表示方法,有效数字取位、试剂加入量等的规定均与《火力发电厂水、汽
试验方法》相同。
制作工作曲线时,要用移液管准确吸取标准溶液,标准溶液的体积数一般应保持三位有
效数字。
2.3《方法》中规定的测定结果的误差范围称为允许差(允许误差)。
它是指同一试液(样
的两次平行测定结果的允许最大误差。
超过允许差的测定值作废,应重新测定。
2.4《方法》中使用的计量单位为法定计量单位。
各项测定结果应换算成高价氧化物的百分含量表示。
2.5全分析结束时,首先应检查数据的计算是否有误,然后,按下述方法对分析结果进行简单的校核。
a.计算各项分析结果(百分含量表示)的总和(刀x%)。
b.进行灼烧减(增)量(S%)的校正。
经过校正之后,各项分析结果的总和应在100%±
5%之内,即
Ex±
S=100%±
5%
灼烧减(增)量为450C和900C下的灼烧减(增)量之和。
3垢和腐蚀产物分析的任务
热力设备一旦发生结垢和腐蚀,将严重地危害热力设备的安全、经济运行。
为了解垢和腐蚀产物的成分和形成原因,必须对它们进行分析,提供可靠的数据,以便正确地采取防止结垢和腐蚀的措施或进行有效的化学清洗。
4垢和腐蚀产物的分析程序
1-2
《方法》中,由于各个测定项目是独立进行的,一般说来,对测定的前后顺序无特殊要求,各测定项目可同时进行。
其中,关于氧化钙、氧化镁的测定,由于选用方法和加掩蔽剂的数量与氧化铁、氧化铜的数量有关,通常,测定氧化铁、氧化铜之后,再进行氧化钙、氧化镁的测定。
在盐垢分析中,为了减少空气中二氧化碳的影响,制备好待测试液后,应立即测定碱、碳酸盐和重碳酸盐含量。
垢和腐蚀产物的分析程序如图1-1所示。
盐垢分析程序如图
所示。
垢和腐蚀产物
法500mL多项分析试液—称
分增量
〜法
1'
量
取一定量多项分析试液
图1—1垢和腐蚀产物分析程序
水取0.5g试样
溶
500mL多项分析试液
苴
丿、
氢氧化钠
氯
氧
他
成
碳酸钠
化
分
碳酸氢钠
物
钠
采用本《方法》酸摩
有关测定方法
进行测定
碱
尔
固
标
滴
法
疋
准
离
加
子
入
强
度
图1—2盐垢分析程序
试样的采集
SD202.2—86
Grabsampling
本方法适用于在热力设备内采集垢和腐蚀产物试样,也适用于热力设备割管后采集试样。
1概要
为保证分析结果如实地反应热力设备的结垢和腐蚀情况,先决条件之一就是采集有代表性的试样。
垢和腐蚀产物通常是非均匀性的物质,在热力设备内的分布往往很不均匀。
要采集有充分代表性的试样,必须认真、细致、并严格遵守有关规定。
2试样采集部位原则上说,在热力设备中,凡是垢和腐蚀产物聚集的地方,就是试样采集部位。
但是,由于热力设备种类繁多,参数不一致,热力系统内的结垢或腐蚀可能在多处发生。
所以,为了采集最有代表性的试样,采样部位应由化学人员根据热力设备腐蚀、结垢的实际情况,热力设备的运行工况和历史状况来确定。
此外,试样采集部位的确定,还应遵循有关规程、制度的规定和要求。
3采集试样的原则和方法为了获得具有代表性的试样,采集试样时应遵守如下规定:
3.1试样的代表性:
当取样部位的热负荷相同,或者为对称部位时,可以多点采集等量的单个试样,混合成平均样。
对同一部位,若垢和腐蚀产物的颜色、坚硬程度明显不同,则不能采集混合试样,而应分别采集单个试样。
3.2采集试样的数量:
在条件允许的情况下,采集试样的质量应大于4g,尤其是呈片状、
块状等不均匀的试样,更应多取试样,一般取样质量应大于10g。
3.3采集试样的工具:
采集不同热力设备中聚集的垢和腐蚀产物时,应使用不同的采样工
具。
常用的采样工具有普通碳钢或不锈钢特制的小铲,其他非金属片、竹片、毛刷等。
使用
采样工具时要注意工具应结实、牢靠,不可过分地尖硬,以防止采样时工具本身及金属管壁损坏,造成带入金属屑或其他异物而“污染”试样。
3.4刮取试样:
在一般情况下,垢和腐蚀产物试样是在热力设备检修或停机时,以人工刮
取或割管后人工刮取获得。
刮取试样时,可用硬纸或其他类似的物品承接试样,随后装入专
用的广口瓶中存放,并粘贴标签。
注明设备名称、设备编号、取样部位、取样日期、取样人
姓名等事项。
3.5挤压采样:
若试样不易刮取,可用车床先将试样管的外壁切削薄,然后放在台钳上挤压变形,使附着在管壁上的试样脱落,取得试样。
4分析试样的制备一般情况下垢和腐蚀产物的试样数量不多,颗粒大小也差别不大,因此,可直接破碎成
1mm左右的试样,然后用四分法将试样缩分。
取一份缩分后的试样(一般不少于2g),放在
玛瑙研钵中磨细。
对氧化铁垢、铜铁垢、硅垢、硅铁垢等难溶试样,应磨细到试样能全部通
过0.1192mm(120目)筛网;
对于钙镁垢、盐垢、磷酸盐垢等较易溶试样,磨细到全部试样
能通过0.149mm(100目)筛网即可。
制备好的分析试样,应装入粘贴有标签的称量瓶中备用。
其余没有磨细的试样,应放回
原来的广口瓶中妥善保存,供复核校对使用。
试样的分解
SD202.3—86
Sampledecomposition
本方法适用于碳酸盐垢、磷酸盐垢、硅酸盐垢以及氧化铁垢、铜垢等垢和腐蚀产物试样的分解。
i概要
试样的分解是分析过程中重要的步骤,其目的在于将试样制备成便于分析的溶液。
分解试样时,试样溶解要完全,且溶解速度要快,不致造成待分析成分损失及引入新的杂质而干扰测定。
常用试样分解方法有酸溶法和熔融法两种,应针对试样种类,选择分解试样的方法。
2酸溶样法
2.1试样经盐酸或硝酸溶解后,稀释至一定体积成为多项分析试样。
本方法对大多数碳酸盐垢、磷酸盐垢,可以完全溶解,但对于难溶的氧化铁垢、铜垢、硅垢,往往留有少量酸不溶物。
可以用碱熔法,将酸不溶物溶解,再与酸溶物合并,并稀释至一定体积,成为多项分析试液。
2.2称取干燥的分析试样0.2g(称准至0.2mg),置于100〜200mL烧杯中,加入15mL浓盐酸(对碳酸盐垢试样应缓缓地加入,防止反应过于剧烈而发生溅失),盖上表面皿加热至试
样完全溶解。
若有黑色不溶物,可加浓硝酸5mL,继续加热至接近干涸,驱赶尽过剩的硝酸
(红棕色的二氧化氮基本驱赶完全),冷却后加盐酸溶液(1+1)10mL,温热至干涸的盐类完全溶解,加蒸馏水100mL。
若溶液透明,说明试样已完全溶解。
将溶液倾入500mL容量瓶,
用蒸馏水稀释至刻度,所得溶液为多项分析试液。
若经上述加硝酸处理后仍有少量酸不溶物,可按下列a.法测定酸不溶物含量,也可按下
列b.法完成多项分析试样的制备。
a.酸不溶物的测定:
将酸不溶物过滤出,用热蒸馏水洗涤干净(用5%硝酸银溶液检验
应无氯离子)。
将滤液和洗涤液收集于500mL容量瓶,用蒸馏水稀释至刻度,所得溶液为多项分析试液。
将洗干净的酸不溶物连同滤纸放入已恒重的坩埚中,在电炉上彻底炭化,然后放入800〜
850C高温炉中灼烧30min,取出坩埚,在空气中稍冷后移入干燥器中冷却至室温称量,如此
反复操作直至恒重。
酸不溶物(x)的含量(%)按下式计算:
Ww2
--100%
G
式中W1――坩埚和酸不溶物的总质量,g
W2――坩埚质量,g;
G试样质量,g。
b.用碱熔法将酸不溶物分解:
将酸不溶物过滤出,用热蒸馏水洗涤数次。
将滤液和洗涤
液一并倾入500mL容量瓶中,洗干净的酸不溶物连同滤纸放入坩埚中,经炭化、灰化后,按
3.2条或4.2条所述操作,将酸不溶物分解,把熔融物提取液合并于上述500mL容量瓶中,用
蒸馏水稀释至刻度,所得溶液为多项分析试液。
3氢氧化钠熔融法
3.1试样经氢氧化钠熔融后,用热蒸馏水提取,用盐酸酸化、溶解,制成多项分析试液。
本方法对许多垢和腐蚀产物都有较好的分解效果。
3.2称取干燥的分析试样0.2g(称准至0.2mg),置于盛有1g氢氧化钠的银坩埚中,加1〜2滴酒精润湿,在桌上轻轻地震动,使试样粘附在氢氧化钠颗粒上。
再覆盖2g氢氧化钠,坩
埚加盖后置于50mL瓷坩埚或瓷盘,放入高温炉中,由室温缓慢升温至700〜750C,在此温
度下保温20min。
取出坩埚,并冷却至室温,将银坩埚放入聚乙烯杯中,加入20mL煮沸的蒸
馏水于坩埚中。
杯上盖表面皿,在水浴里加热5〜10min,充分地浸取熔块。
待熔块浸散后,
取出银坩埚,用装有热蒸馏水的洗瓶冲洗坩埚内、外壁及盖。
边搅拌,边迅速加入20mL浓盐
酸,再继续在水浴里加热5min。
此时熔块完全溶解,溶液透明。
将此溶液冷却后,倾入500mL容量瓶,用水稀释至刻度,所得溶液为多项分析试液。
试液中若有少量不溶物时,可将已溶解的透明清液倾入500mL容量瓶中,再加3〜5mL
浓盐酸和1mL浓硝酸,继续在沸水浴
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