化学分析作业指导书docxWord文档格式.docx
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燃烧法分析碳试样不过筛约20目粒度。
~0.7Kg,再破碎至0.35mm以下缩分出约0.3Kg试样。
粉碎至全部通过120目筛混匀后作为分试样适合硅铁\稀土硅铁。
3.2生铁分析方法
—见红外碳硫分析仪操作说明书
—硅钼蓝光度法
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试样经硫、硝混酸分解后,在适当的酸度下(0.1—0.6mol/L)钼酸铵与硅酸生成硅钼杂多酸,用草酸配位铁并破坏磷、砷等元素干扰,亚铁还原硅钼蓝后,光度比色。
a)硫硝混酸(1000mL水中含硫酸50mL、硝酸8mL)
b)钼酸铵(5%)
c)草酸(5%)
d)硫酸亚铁铵(6%)
e)过硫酸铵(25%)
f)过氧化氢(1+1)
722分光光度计
称取试样0.2000g置于250ml锥形瓶中,加入硫硝混酸50ml,过硫酸铵10ml,低温加热使试样溶解(如果试样出现混浊,滴加2滴过氧化氢),煮沸1min,冷却,过滤于100ml容量瓶中,以水稀释至刻度,备用。
(母液)
吸取母液2.0ml置于100ml容量瓶中,准确加入5ml钼酸铵,加水30ml。
沸水浴加热30s,立即流水冷却至室温。
加入10ml草酸,摇匀,加入10ml硫酸亚铁铵,稀释至刻度,摇匀。
于波长660nm处,2cm比色皿,以水为参比液,测量其吸光度,从工作曲线上查出相应的硅量。
—银盐—过硫酸铵氧化光度法
试样经混酸分解后,用硝酸银催化,过硫酸铵氧化Mn2+为Mn7+,光度法测定。
a)过硫酸铵(15%)
b)硝酸银(1.7%)。
722分光光度计
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吸取母液(1.3.1.3a)25.0ml,置于100ml锥形瓶中,分别加入5mlAgNO3,10ml过硫酸铵,水浴加热1分钟,冷却至室温。
于波长530nm处,2cm比色皿,以水为参比,测量其吸光度,从工作曲线上查
出相应的锰量。
—氟化钠-氯化亚锡-磷钼蓝光度法
试样经混酸分解后,磷全部转化为正磷酸与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸,用氟化钠配位铁等,用氯化亚锡还原为磷钼蓝,光度法测定。
a)氟化钠(2.4%)—氯化亚锡溶液(1%)
b)钼酸铵—酒石酸钾钠(12%)。
吸取母液10.0ml移入100ml三角瓶中,加入5mL钼酸铵—酒石酸钾钠溶液,摇匀,放置1min,立即加入10ml氟化钠—氯化亚锡溶液,摇匀。
立即于波长660处,1cm比色皿,以水为参比液,测量其吸光度,从工作曲线上查出相应的磷量。
—二安替比林甲烷光度法
试样用硫、硝混酸分解,用过硫酸铵破坏碳化物,加入抗坏血酸还原Fe2+等。
在酸性介质下,Ti4+与二安替比林钾烷生成一种黄色的配合物,测其吸光度,求得钛量。
a)硫硝混酸(1000mL水中含硫酸50mL、硝酸8ml)
b)过硫酸铵溶液(15%)
c)抗坏血酸溶液(5%)
d)二安替比林钾烷溶液(4%):
每100mL中含有盐酸30mL及10mL硫酸
e)过氧化氢(1+1)
称取0.5g试样于250mL三角瓶中,加50mL硫硝混酸及8mL过硫酸铵溶液(15%),低温加热溶解,再加3—6mL过硫酸铵溶液(15%),加热氧化,取下,滴加2滴过氧化氢,使溶液澄清,继续煮沸,取下,冷却至室温,用快速定性滤纸过滤于100mL
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容量瓶中,用水洗5-6次,以水稀释至刻度,摇匀。
分取5mL试液于50mL容量瓶中,加10mL抗坏血酸溶液,摇匀。
加10mL二安
替比林钾烷溶液,摇匀,放置30min,用水稀释至刻度摇匀。
于波长430nm处,3cm比色皿,以水为参比,测其吸光度。
从工作曲线求得分析结果。
—二苯卡巴肼光度法
试样经高氯酸—硝酸溶解,高氯酸发烟并辅以高锰酸钾将Cr3+氧化为Cr6+,用磷酸或EDTA掩蔽铁等,用二苯卡巴肼(又称二苯氨基脲、二苯碳酰二肼)与Cr6+生成紫红色配合物,测其吸光度,求得铬量。
a)磷酸(8+92)
b)硝酸
c)二苯卡巴肼溶液(0.25%):
4g苯二甲酸酐溶解于100ml热的无水乙醇中,加入0.25g二苯卡巴肼,搅拌溶解后,冷却,贮于棕色瓶中保存(或直接配成乙醇溶液)
取20mg试样于100—125ml锥形瓶中,预加2ml高氯酸,加热并滴加几滴硝酸助溶,继续蒸发至高氯酸烟升至瓶口10—20s,取下,稍冷,加30ml磷酸(8+92)摇匀,加5ml二苯卡巴肼溶液(0.25%)摇匀。
于波长540nm处,用2—3cm比色皿,以水为参比,测量吸光度。
从工作曲线上求得分析结果。
3.3铸铁
—偶氮氯膦I直接光度法
试样用硝酸分解后,用三乙醇胺、邻菲罗啉-四乙烯五胺混合及EGTA-Pb溶液联合隐蔽剂消除Fe、Ni、Co等离子的干扰,在PH10的介质中,Mg2+可与偶氮氯膦I生成1:
1的紫红色配合物,测其吸光度,求得镁量。
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试剂
a)三乙醇胺(1+1)
b)硼砂缓冲液(PH=10.5)
c)EGTA-Pb混合溶液:
取EGTA1.9g加入200ml水加热溶解,滴加NaOH溶液(10%)至中性,另取氯化铅1.53g加水300ml,加热溶解,将两液合并,调至中性,以水稀释至1000ml,摇匀
d)邻菲罗啉-四乙烯五胺混合溶液:
邻菲罗林1g溶于10ml乙醇中,加四乙烯五胺1ml,用水稀释至500ml
e)偶氮氯膦I溶液0.025%
f)硫硝混酸:
1000ml水中含硫酸50ml,硝酸8ml
g)过氧化氢(30%)
分析过程
称取试样0.1500g于100ml锥形瓶中,加硫硝混合酸12ml,过氧化氢2ml,低温加热溶解,再加入2ml过氧化氢,煮沸分解剩余的过氧化氢。
冷却,滤于100ml容量瓶中,以水稀释至刻度,备用。
取上述试液5.0ml移入25ml容量瓶中,分别依次加入5ml三乙醇胺,5ml
硼砂缓冲溶液,5ml邻菲罗啉-四乙烯五胺混合溶液,1mlEGTA-Pb混合溶液,2.5ml偶氮氯膦I,摇匀,以水稀释至刻度。
于波长580nm处,2cm比色皿,以在余液中滴加5滴EDTA溶液(5%)摇匀退色的溶液为参比液,测其吸光度。
从工作曲线求的分析结果。
3.3.6稀土总量的测定-偶氮氯膦III直接光度法
试样用硝酸分解后,加入草酸掩蔽干扰元素,偶氮氯膦III与稀土元素生成紫色配合物,测其吸光度,求得稀土总量。
试剂:
偶氮氯膦III-草酸混合显色液:
草酸35g,偶氮氯膦III0.07g溶于200ml水中,加硫酸6.5ml,硝酸2ml,稀释至1000ml,摇匀。
分析过程:
吸取上述试液及标液各10.0ml分别置于100ml容量瓶中,加入15ml混合显色液,以水稀释至刻度摇匀。
同时做试剂空白。
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于波长680nm,4cm比色皿比色,以试剂空白为参比,测其吸光度。
3.4铁合金分析方法
试样以硝酸、氢氟酸溶解,高氯酸冒烟除氟和硅,制成母液后,分别测定。
-高碘酸钠(4%):
100mL含30%磷酸及20%硝酸
-浓氢氟酸
-浓硝酸
-浓磷酸
-硝酸—硝酸铋溶液:
硝酸(1+3)中含1%硝酸铋
-硫代硫酸钠—无水亚硫酸钠溶液:
100mL中含硫代硫酸钠0.2g,无水亚硫酸钠1g
-抗坏血酸乙醇溶液:
100mL乙醇(1+1)中含抗坏血酸2g
-钼酸铵—酒石酸钾钠溶液:
100mL中含钼酸铵3.5g,酒石酸钾钠6.5g
-硝酸银(0.5%)
-过硫酸铵溶液(2%)
-碳酸钠溶液(2%)
-硫酸锰溶液(1%)
-EGTA溶液(0.2%)
-三乙醇胺(1+1)
-氢氧化钾(30%)
-CMP指示剂:
准确称取1g钙黄绿素,1g百里酚蓝,0.2g酚酞与0.5g硝酸钾,混合研细,贮存在磨口瓶中备用
-乙酸—乙酸铵缓冲溶液(PH4.5):
称取77g乙酸铵溶于水,加58.9mL冰乙酸,加水稀释至1000mL
-氢氧化钠—氯化钠溶液:
100mL水中加氢氧化钠1g氯化钠5g
-氨—氯化铵缓冲溶液(PH10.5):
称取67.5g氯化铵溶于200mL水中,加570mL氨水稀释至1000mL
-硫酸(1+1)
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-硫酸(1+4)
-过氧化氢(30%)
-磷酸(1+1)
-硝酸铵(2%)
-盐酸(5%)
-酚酞指示剂(0.1%乙醇溶液)
-PAN指示剂(0.1%乙醇溶液)
-EDTA标准溶液(0.018mol/L)
-EDTA标准溶液((0.0175mol/L)
-EDTA标准溶液((0.010mol/L)
-硫酸铜标准溶液(0.015mol/L)
称取试样1.0000g于聚四氟乙烯烧杯中,加入20mL硝酸,再滴加氢氟酸至试样溶解,加入10mL高氯酸,在电热板上加热蒸发至冒高氯酸烟。
取下稍冷,用水冲洗杯壁,继续加热蒸发至冒高氯酸烟,至体积5—6mL时,取下,稍冷后加20mL水溶解盐类,在移入250mL容量瓶中,冷却至室温,以水稀释至刻度,摇匀。
a)锰的测定-高碘酸钠光度法
吸取上述试液25mL于250mL锥形瓶中,加10mL高碘酸钠溶液,加热发色1min后冷却。
以水为参比,于波长520nm处,1cm比色,测量其吸光度,用相近的标样或从工作曲线上求得锰的含量。
b)磷的测定—磷铋钼蓝光度法
吸取上述试液10mL于100mL容量瓶中,加15mL硝酸—硝酸铋溶液,加5mL硫代硫酸钠—无水亚硫酸钠溶液,,加10mL抗坏血酸乙醇溶液,加5mL钼酸铵—酒石酸钾钠溶液,放置15min,以水稀释至刻度。
于波长660nm处,以水为参比,3cm比色皿,测量其吸光度,用相近的标样或从工作曲线上求得磷的含量。
c)铬的测定—二苯基碳酰二肼光度法
吸取上述试液25mL于250mL锥形瓶中,加3mL硝酸银,加5mL过硫酸铵溶液(2%),在电炉上加热煮沸,取下稍冷,仔细加入碳酸钠溶液使用溶液的PH=9,加热至沸,
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取下冷却。
滴加硫酸锰溶液至红色消失,移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度。
干过滤,弃去最初的5-10毫升溶液,分取20毫升滤液于100毫升的容量瓶中滴加1滴酚酞用硫酸(1+4)中和至红色消失,并过量1-2滴加入3毫升硫酸(1+4),60毫升水,5毫升二苯基碳酰二肼,稀释至刻度。
干过滤,取20mL母液于100mL容量瓶,滴加一滴酚酞,用硫酸(1+4)滴至红色消失并过量1~2滴,加入3mL硫酸(1+4),加水60mL,5mL显色液,用水稀释至刻度。
于波长550nm处,以水为参比,1cm比色,
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