福建省职业院校技能大赛Word格式.docx
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可能包括:
•取样
•样品制备
•物性常数和化学参数识别
•定性分析
•定量分析
•有机物合成
•滴定分析
•光度测定
•气相色谱法
•光谱法
•数据记录和分析
•质量控制
•工作管理以及健康和安全
•废弃物处置
(二)考核项目
考核项目设计旨在提供全面、公平、真实的机会,结合评分标准对选手能力要求进行评价。
本赛项由3个独立的模块组成,每个模块的任务和评价重点均不同,各项目涉及的主要药品试剂标签以英文标识。
评价参赛选手解决问题的能力,准确、细致、创意和创新。
各模块考核项目、考核内容、考核时间及赋分权重见表1。
选手须按照竞赛项目表内规定的时间和工作模块进行竞赛,每个模块的竞赛时间不得超过规定时间。
表1各模块考核内容、时间分配及赋分权重
编号
模块名称
项目
名称
考核内容
考核时间
权重
A
化学分析法
样品中钴含量的测定
个人健康安全
药品称量
溶液配制
标准溶液标定
样品制备
含量测定
文明操作
数据处理
结果报告
210分钟
30%
B
仪器分析法
样品中铁含量的测定
标准工作曲线制作
C
产品合成及质量评价
乙酸乙酯的合成及质量评价
实验装置搭建
反应物用量计算
有机物合成
产品分离提纯
产率计算
含量分析
质量评价
360分钟
40%
合计
780分钟
100%
四、竞赛方式
(一)本竞赛项目为个人赛,要求选手在2天时间内独立完成3个项目任务。
统计三个项目的总成绩进行排序。
(二)竞赛需采取多场次进行,考核顺序根据各参赛队报名单双号和现场抽签,确定各队选手参赛场次。
(三)赛场的赛位统一编制。
参赛队理论考核、技能操作比赛前30分钟到指定地点检录,凭参赛证、身份证抽签进入赛场,抽签决定赛位号,抽签结束后,随即按照抽取的赛位号进场,然后在对应的赛位上完成竞赛规定的工作任务。
赛位号不对外公布,抽签结果密封后统一保管,在评分结束后开封统计成绩。
五、竞赛流程
(一)时间安排
1.裁判员原则上提前一天报到,便于赛项执委会组织执裁培训、熟悉比赛评分细则,具体安排另行通知。
2.参赛队报到时间1天,比赛时间为2天。
具体时间安排见表2。
表2竞赛日程安排
日期
时间
工作内容
第一天
全天
参赛队报到,安排住宿、发放参赛证
下午
领队会议、选手熟悉比赛赛场、选手
第二天
上午
模块考核
第三天
晚上
闭赛式
第四天
返程
六、竞赛样题
A模块样题:
Ø
健康和安全
请说明哪些是健康和安全措施所必须的?
给出相应描述!
环保
请说明是否需要采取环保措施?
基本原理
在碱性条件下,以紫脲酸铵为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液对样品中的钴进行定量测定。
目标
●配制指定的实验试剂溶液
●标定乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液
●测定样品中的钴含量
●完成报告
完成工作的总时间是3.5小时。
仪器设备、试剂和溶液
1.仪器设备、试剂清单
主要设备
分析天平(精度0.1mg)
玻璃器皿
容量瓶(不同规格)
滴定管(聚四氟乙烯塞)
吸量管(不同规格)
移液管(不同规格)
锥形瓶(不同规格)
量筒(杯)(不同规格)
不同大小的烧杯
实验室常见其他玻璃器皿
试剂和溶液
基准试剂氧化锌
盐酸溶液(质量分数20%)
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(c(EDTA)≈0.05mol/L)
氨水溶液(质量分数10%)
氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)
铬黑T指示剂(5g/L)
钴样品溶液
紫脲酸铵指示剂
去离子水
2.溶液准备
根据现场提供的试剂,按标准要求配制指定的实验试剂溶液。
3.实验
(1)用锌标准溶液标定乙二胺四乙酸二钠溶液
减量法称取所需质量的基准试剂氧化锌,并用少量蒸馏水润湿,加入一定体积的盐酸溶液(20%),搅拌,直到氧化锌完全溶解,然后定量转移至容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
移取一定体积的锌标准溶液于锥形瓶中,加入一定体积的去离子水,用氨水溶液(10%)将溶液pH值调至7~8,加入适量的氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)及铬黑T指示剂(5g/L),用待标定的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
平行测定3次,同时做空白试验。
使用以下公式计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度c(EDTA),单位mol/L。
取3次测定结果的算术平均值作为最终结果,结果保留4位有效数字。
式中:
m——氧化锌质量,单位为克(g);
V——氧化锌定容后的体积,单位为毫升(mL);
V1——移取的氧化锌溶液体积,单位为毫升(mL);
V2——氧化锌消耗的乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升(mL);
V3——空白试验消耗的乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升(mL);
M——氧化锌的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mo1)[M(ZnO)=81.408]。
(2)样品分析
根据提供的浓度范围,准确移取一定体积钴溶液样品,加入适量蒸馏水,调溶液pH为适当后,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)≈0.05mol/L]滴定,至滴定终点前约1mL时,加一定体积氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)及0.2g紫脲酸铵指示剂,继续滴定至溶液呈紫红色。
平行测定3次。
允许预滴定一次。
4.结果处理、分析和报告
(1)钴含量计算
按下式计算出样品中钴的含量,以质量浓度ρ(Co)计,数值以g/L表示。
c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔/升(mol/L);
V——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度体积的数值,单位为毫升(mL);
V试样——移取的钴样品体积,单位为毫升(mL);
M——钴的原子质量,单位为克/摩尔(g/mo1)[M(Co)=58.93]。
(2)误差分析
对结果的精密度进行分析,以相对极差A(%)表示,结果精确至小数点后一位,计算公式如下:
X1——平行测定的最大值;
X2——平行测定的最小值;
——平行测定的平均值。
(3)报告
请完成一份报告,应包括:
实验过程中必须做好的健康、安全、环保措施;
实验过程记录和结果的评价、问题分析。
B模块样题:
该方法基于特定pH条件下,二价铁离子可以与1,10-菲啰啉生成有色配合物,有色配合物在最大吸收波长处测量的吸光度符合朗伯比尔定律(Lambert-Beer)。
●测定样品中铁的浓度(mg/L)
仪器设备、试剂和解决方案
紫外-可见分光光度计(配备1cm石英或玻璃比色皿2个)
烧杯(不同规格)
其他玻璃器皿
冰醋酸(乙酸)
三水乙酸钠
抗坏血酸(100g/L)
1,10-菲啰啉溶液(1.5g/L)
铁(III)离子标准储备溶液(1.0g/L)
铁样品溶液
(1)工作曲线绘制
配制铁(III)离子标准溶液系列:
用吸量管准确移取不同体积的工作曲线使用的铁标准溶液于7个容量瓶中,用于配置分光光度法测定未知铁试样溶液中铁含量的标准系列溶液。
溶液显色:
向上述标准系列溶液中加入适量的抗坏血酸溶液,摇匀后加一定体积的乙酸-乙酸钠缓冲溶液和1,10-菲啰啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀,静置一定时间。
制作工作曲线的每个容量瓶中溶液采用此处理方式。
测定最大吸收波长:
以相同方式制备不含铁(III)离子的溶液为空白溶液,任取一份已显色的铁(III)离子标准系列溶液转移到比色皿中,选择相应波长范围进行测量,给出最大吸光度值的波长。
绘制标准曲线:
在最大吸收波长处,测定各铁(III)离子标准系列溶液的吸光度。
以浓度为横坐标,以相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
确定试样溶液的稀释倍数,配制待测溶液于所选用的容量瓶中,加适量的抗坏血酸溶液,摇匀后加一定体积的乙酸-乙酸钠缓冲溶液和1,10-菲啰啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
静置一定时间后,按照工作曲线绘制时相同的测定方法,在最大吸收波长处进行吸光度测定。
平行测定3次。
由测得吸光度从工作曲线查出待测溶液中铁的浓度,求出试样中的铁含量。
(1)试样中铁含量计算
按下式计算出试样中铁含量,以质量浓度ρ(Fe)计,数值以mg/L表示。
(Fe)——试样中铁的浓度,mg/L;
x——从工作曲线查得的待测溶液中铁浓度,mg/L;
n——试样溶液的稀释倍数。
对试样中铁含量测定结果的精密度进行分析,以相对极差A(%)表示,结果精确至小数点后一位。
计算公式如下:
——平行测定的平均值。
C模块样题:
乙酸乙酯的合成是基于乙醇与乙酸发生的可逆平衡反应——酯化反应。
采用气相色谱对合成产物进行鉴定,并对产物中的乙酸乙酯含量进行定量分析。
●物料的物性常数表如下所示
药品名称
分子量
密度(g/mL)
沸点(℃)
折光率
水溶解度
(g/100mL)
冰醋酸
60.05
1.049
118
1.376
易溶于水
乙醇
46.07
0.789
78.4
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