分析岗位安全生产操作规程Word文档下载推荐.doc
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四、甲醇分析部分
1.合成粗醇塔前后气体中二氧化碳、一氧化碳+甲烷的分析
2.精醇中水份、密度、水溶性试验的测定
五、碳化分析部分
1.主塔进口及各塔出口气中二氧化碳的分析
2.原料气氨含量的测定
3.原料气中硫化氢的测定
4.付塔气中氨含量的测定
六、MDEA脱碳分析
1.贫液和半贫液残存的分析
2.贫液碱度的分析
七、安全分析
1.氢气、一氧化碳及甲烷的动火分析
2.氨气的动火分析
第三章 附则
1.标准滴定溶液、标准溶液、非标准溶液及用水
2.正确使用小容量计量器具
3.采样
4.容量分析的小容量器具
5.化验室安全知识
附录一:
(1)几种可燃、易燃气体的空气中析爆炸极限
(2)混合气体的爆炸极限
(3)常用指示剂的PH值的变色范围
(4)几种常用的气体摩尔体积(1大气压)
附录二:
(1)分析岗位的任务
(2)分析岗位的安全技术规则
(3)分析岗位的交接班制度、设备维护保养制度、巡回检查制度
2
第一章 采样点及分析频次明细表
序号
分析项目
分析岗位
频次
采样地点
采样量
报送岗位
1
半水煤气中CO2、O2、H2、CO、N2的测定
变换分析
1次/0.5小时
变换系统半水煤气入口
100ml
造气变换
变换气中CO2、CO、H2、N2、的测定
变换系统出口
变换压缩
3
中变变换气中CO分析
1次/2小时
中变出口变换气取样点
变换
4
开车、停车氧的分析
按需
压缩脱硫
5
脱硫前H2S的分析
脱硫塔以前
脱硫
6
半水煤气H2S的分析
10公斤
7
粗脱气中CO2、H2、CO+CH4、N2的测定
脱碳分析
脱碳塔后
脱碳
8
精脱气中CO2、H2、CO+CH4、N2的测定
脱硫塔后
9
粗脱逆放气含量的测定
逆放管
10
精脱逆放气含量的测定
11
粗脱H2S的分析
12
精脱H2S的测定
1次/4小时
100ml
13
铜液中高铜的分析
合成分析
1次/1小时
化铜桶
1ml
铜洗
14
铜液中总氨的测定
15
铜洗中CO2的测定
16
精炼气中H2的测定
1次/小时
铜分出口
造气合成
17
合成塔进口气中氢与甲烷的测定
合成塔进口
合成造气
18
合成塔进口气中氨含量的测定
合成
19
合成塔出口气中氨含量的测定
合成塔出口
20
粗醇中醇前CO2、CO的分析
压缩6段出口
21
粗醇中醇后CO2、CO+CH4的分析
醇分入口
22
提氢中渗透气分析
渗透气出口管道
23
提氢中尾气分析
尾气出口管道
24
PH值
3次/天
循环水
25
电导
1次/天
26
铜离子
27
铵离子
28
碱离子
29
氯离子
30
浊度
31
总硬
32
一次水电导
33
一次水氯
34
粗醇气中醇前CO2、CO分析
甲醇分析
粗醇炉入口
粗醇
35
粗醇气中醇后CO2、CO+CH4的分析
粗醇炉出口
粗醇铜洗
36
精醇中水份的测定
采出管线
5ml
精馏
37
精醇中密度的测定
38
精醇中水溶性的测定
10ml
39
予后密度的测定
主塔进料管线
残液密度的测定
主塔底部
41
主塔中CO2的测定
碳化分析
1次/15分钟
主塔出口
碳化
42
付塔中CO2的测定
1次/30分钟
付塔出口
43
原料气中CO2的测定
二次脱硫塔 后
44
付塔中氨含量的测定
3次/班
45
原料气中H2S的测定
二次脱硫塔后
10公升
46
原料气中氨含量的测定
47
贫液残存的分析
脱碳变换分析
贫液泵出口
48
半贫液残存的分析
半贫液泵出口
49
贫液碱度的分析
第二章生产控制分析规程方法
一、变换分析部分
1.半水煤气(或变换气)的分析
1.1原理
一些气体能被试剂选择吸收,根据吸收前、后混合气体体积的变化,可分别计算出这些气体的含量。
一些可燃性气体可加入部分空气,进行爆炸,根据爆炸前、后气体体积的变化和爆炸后的生成物的体积,可分别计算这些气体的含量。
反应方程式如下:
二氧化碳的吸收:
2KOH+CO2=k2CO3+H2O
2NaOH+CO2=Na2CO3+H2O
氧的吸收:
4C6H3(OK)3+O2=2(KO)3C6H3-C6H3(OK)3+2H2O
一氧化碳的吸收:
Cu2CL2+2CO=CuCL2.2CO
Cu2CL2.2CO+4NH3+2H20=2NH4CL+2Cu+(HH4)2C2O4
2NH3+H2SO4=(NH4)2SO4
甲烷、氢和一氧化碳的爆炸
CH4+2O2 爆炸 CO2+2H2O
2H2+O2 爆炸2H2O
2CO+O2 爆炸 2CO2
1.2分析仪器
奥氏气体分析仪
1.3化学试剂
a、300g/l氢氧化钾或氢氧化钠溶液。
b、焦性没食子酸钾溶液。
c、氨性氯化亚铜溶液或醋酸铜氨液
d、10%硫酸溶液
e、lg/l甲基橙指示剂
f、液体石蜡
1.4测定步骤
⑴用样气对仪器进行置换三次,准确取样气100亳升。
⑵样气送入二氧化碳吸收瓶,吸收6-7次,至读数不变,记下读数为D1。
⑶余气送入氧吸收瓶,吸收6-7次,至读数不变,记下读数为D2。
⑷余气送入一氧化碳吸收瓶,吸收至读数不变,再送入氨吸收瓶,吸收2-3次,至读数不变,记下读数为D3。
⑸余气爆炸
①测定甲烷含量时
排去测定步骤4的部分余气,并准确留样气至量气管的25毫升刻度处,加入75毫升空气,送入爆炸瓶爆炸,记下爆炸后所减少的体积为C。
②甲烷含量已知时
排去测定步骤3的部分空气,并准确留样气至量气管的25毫升刻度处,加入75毫升空气,送入爆炸瓶爆炸,记下爆炸后所减少的体积为C。
⑹爆炸后余气送入二氧化碳吸收瓶,吸收6-7次,至读数不变,记下被吸收的体积为VCO2。
1.5计算
CO2%=(100-D1)%
O2%=(D1-D2)%
⑴测定甲烷含量时
CO%=(D2-D3)%
CH4%=(VCO2×
D3/V)%
H2%=[2/3(C-2VCO2)×
D3/V]%
⑵甲烷含量已知时
CO%=(VCO2×
D2/V)%-CH4%
H2%=[2/3(C-1/2VCO2)×
D2/V]%-CH4%
N2%=100%-CO2%-O2%-CO%-H2%-CH4%
式中:
VCO2——爆炸后吸收二氧化碳的体积,毫升
V——爆炸反应用的样气体积,毫升
1.6注意事项
⑴吸收顺序不能颠倒。
⑵吸收瓶和爆炸瓶的液面高度吸收前后应保持一致。
⑶当吸收剂吸收效率下降时应及时更换。
⑷吸收液不得冲入梳形管内,若吸收液冲入梳形管则应及时用水冲洗干净。
⑸各旋塞应经常擦洗,并涂抹凡士林。
⑹应用铜丝网包扎爆炸瓶。
⑺应防止引爆装置受潮。
⑻爆炸瓶铂金丝有油污或炭渣时,可用电解法除去。
方法如下:
在爆炸瓶内装入5-10%氢氧化钠电解液,将爆炸瓶的两根铂金丝分别接至电压为6-9V直流电源的正、负极,通电进行电解,电解期间更换2-3次正、负极,直至油污和炭渣除净为止。
2.脱硫塔进出口气中硫化氢的分析。
2.1原理
用醋酸锌溶液吸收样气中的硫化氢,生成的硫化锌沉淀与碘作用,在酸性溶液中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘,从而求得硫化氢的含量。
ZnAC2+H2S=ZnS↓+2HAC
ZnS+I2+2HCL ZnCL2+2HI+S↓
I2+2Na2S2O3 2NaI+Na2S4O6
2.2分析仪器
⑴碘量瓶250ml或500ml
⑵25毫升棕色酸式滴定管
⑶湿式气体流量计
⑷10毫升、50毫升量杯
2.3化学试剂
⑴碘标准溶液 C(1/2I2)=0.1mol/l或C(1/2I2)=0.01mol/l
⑵硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=0.1mol/l或C(Na2S2O3)=0.01mol/l
⑶1+1盐酸溶液
⑷5g/l淀粉溶液
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- 分析 岗位 安全生产 操作规程