摩尔气体常数的测定Word下载.docx
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关上天平门,罩好布罩,填写登记卡。
⑵称量方法
直接称量法:
对一些在空气中无吸湿性的试样或试剂,如金属或合金等可用直接法称量。
称量时将试样放在干净而干燥的小表面皿上或油光纸上,一次称取一定质量的试样。
先称出干燥洁净的表面皿或油光纸的质量,按去皮键TAR显示
“0.0000”后,打开天平门,缓缓往表面皿中加入试样,当达到所需质量时停止加样,关上天平门,显示平衡后即可记录所称试样的净质量。
差减称量法:
如果试样是粉末或易吸湿的物质,则需把试样装在称量瓶内称量。
倒出一份试样前后两次质量之差,即为该份试样的质量。
称量时,用纸条叠成宽度适中的两三层纸带,毛边朝下套在称量瓶上。
左手拇指与食指拿住纸条,由天平的左门放在天平左盘的正中,取下纸带,称出瓶和试样的质量。
然后左手仍用纸带把称量瓶从盘上取下,放在容器上方。
右手用另一小纸片衬垫打开瓶盖,但勿使瓶盖离开容器上方。
慢慢倾斜瓶身至接近水平,瓶底略低于瓶口,切勿使瓶底高于瓶口,以防试样冲出。
此时原在瓶底的试样慢慢下移至接近瓶口。
在称量瓶口离容器上方约1cm处,用盖轻轻敲瓶口上部使试样落入接受的容器内。
倒出试样后,把称量瓶轻轻竖起,同时用盖敲打瓶口上部,使粘在瓶口的试样落下(或落入称量瓶或落入容器,所以倒出试样的手续必须在容器口正上方进行)。
盖好瓶盖,放回天平盘上,称出其质量。
两次质量之差,即为倒出的试样质量。
若不慎倒出的试样超过了所需的量,则应弃之重称。
如果接受的容器口较小(如锥形瓶等),也可以在瓶口上放一只洗净的小漏斗,将试样倒入漏斗内,待称好试样后,用少量纯水将试样洗入容器内。
减量法称出称量瓶(装有试样)的质量后,按去皮键TAR取出称量瓶向容器中敲出一定量的试样(倒出试样的方法和注意事项与差减称量法相同),再将称量瓶放在天平上称量,如果所示质量(是“-”号)达到要求范围,即可记录数据。
再按去皮键TAR称取第二份试样。
2、洗液的使用
洗液使用时应注意:
被洗涤器皿不宜有水,以免洗液被冲稀而失效。
洗液可以反复使用,用后即倒回原瓶内。
当洗液的颜色由原来的深棕色变为绿色,即重铬酸钾被还原为硫酸铬时,洗液即失效而不能使用。
洗液瓶的瓶塞要塞紧,以防洗液吸水而失效。
3、误差和数据处理
误差的分类
在定量分析中,由各种原因造成的误差,按照性质可分为系统误差、偶然误差和过失误差三类。
1系统误差又称可测误差。
由于实验方法、所用仪器、试剂、实验条件的控制以及实验者本身的一些主观因素造成的误差,称系统误差。
这类误差的性质是:
在多次测定中会重复出现;
所有的测定或者都偏高,或者都偏低,即具有单向性;
由于误差来源于某一个固定的原因,因此,数值基本是恒定不变的。
2偶然误差又称随机误差或未定误差。
是由一些偶然的原因造成的,例如,测量时环境温度、气压的微小变化,都能造成误差。
这类误差的性质是:
由于来源于随机因素,因此,误差数值不定,且方向也不固定,有时为正误差,有时为负误差。
这种误差在实验中无法避免。
从表面看,这类误差也无什么规律,但若用统计的方法去研究,可以从多次测量的数据中找到它的规律性。
3过失误差这是由于实验工作者粗枝大叶,不按操作规程办事,过度疲劳或情绪不好等原因造成的。
这类错误有时无法找到原因,但是完全可以避免。
准确度和精密度
准确度准确度表示测定值与真实值接近的程度,表示测定的可靠性,常用误差来表示,它分为绝对误差和相对误差两种。
绝对误差=Xi-Xt
相对误差=(X-Xt)/XX100%
式中,X——测定值;
Xt——真实值。
绝对误差表示测定值与真实值之间的差,具有与测定值相同的量纲;
相对误差表示绝对误差与真实值之比,一般用百分率或千分率表示,无量纲。
绝对误差和相对误差都有正值和负值,正值表示测定结果偏高,负值则反之。
精密度精密度表示各次测定结果相互接近的程度,表达了测定数据的再现性,常用偏差来表示,分为绝对偏差和相对偏差两种。
绝对偏差=X-X平均
相对偏差=(X-X平均)/X100%
准确度和精密度是两个不同的概念,它们是实验结果好坏的主要标志。
在分析工作中,最终的要求是测定准确,要做到准确,首先要做到精密度好,没有一定的精密度,也就很难谈得上准确。
但是,精密度高的不一定准确,这是由于可能存在系统误差。
控制了偶然误差,就可以使测定的精密度好,只有同时校正了系统误差,才能得到既精密又准确的分析结果。
精密度的量度-标准偏差个别数据的精密度是用绝对偏差或相对偏差表示的。
对一系列测定数据的精密度则要用统计学上的方法来量度。
因为,即使在相同条件下测得的一系列数据,也总会有一定的离散性,分散在总体平均值的两端。
样本标准偏差(S)是统计学上用来表示数据的离散程度,也可用来表示精
密度的高低。
计算式如下:
为了计算方便,也可用下面的等效式计算:
E=J(ixj"
'
兀))/0-D=J(士盂
由于标准偏差不考虑偏差的正、负号,同时又增强了大的偏差数据的作用,所以
能较好地反映测定数据的精密度。
三、实验原理
一定量的金属镁n(Mg)和过量的稀酸作用,产生一定量的氢气mH),在一定的温度(T)和压力(p)下,测定被置换的氢气体积WH2)。
根据分压定律,算出氢气的分压:
P(H2)=p-p(H2O)
假定在实验条件下,氢气服从理想气体行为,可根据气态方程式计算出摩尔气体常数R:
R=p(H)V(H2)X2.016/m(H2)T
其中m(H2)=mjMg)X2.016/A(Mg),式中A(Mg)为Mg的相对原子质量。
所以:
R=p(H)V(H2)A(Mg)/m(Mg)T
四、实验步骤
1、称镁条质量
用砂纸清洁镁条,除去表面的氧化物与脏物,直至金属表面光亮无黑点。
准确称取镁条质量,并控制在80〜105mg
将上面称的镁条用剪刀等分成3份,分别称准其质量。
每根镁条用小称量纸包好,写上质量后保存。
2、安装测定装置
洗净漏斗、试管,洗液洗涤量气管;
按图装配仪器,赶气泡。
3、检漏
把漏斗下移一段距离,并固定。
如量气管中液面稍稍下降后(约3〜5min)即恒定,说明装置不漏气。
如装置漏气,检查原因,并改进装置,重复试验,直至不漏气为止。
4、测定
用漏斗加5mL稀H2SQ到试管内(切勿使酸沾在试管壁上),用少量水沾镁条于试管上部壁上。
调整漏斗高度,使量气管液面保持在略低于刻度“0”的位置,塞紧磨口塞,检查是否漏气。
使量气管和漏斗内液面保持同一水平,读量气管液面的位置,记录。
抬高试管底部,使镁条与酸接触。
同时降低漏斗位置,使两液面大体水平。
待试管冷却至室温,保持两液面同一水平,记下液面位置。
稍等1〜2min再记录液面位置,
记下室温和大气压力。
用另两份已称量的镁条重复实验。
五、数据记录与处理
实验序号
1
2
3
镁条质量m(Mg)/g
反应后量器管液面位置/mL
反应前量器管液面位置/mL
氢气体积V(H2)/mL
室温T/K
大气压p/Pa
T时的饱和水蒸气压p(H2O)/Pa
氢气分压P(H2)/Pa
摩尔气体常数R
R平均(舍前)
S
T
R平均(舍后)
准确度
:
R测-R理)/R理X100%
六、思考题
1、使用电子天平时,为什么要经常查看水平仪,确定天平是否水平;
如不水平,如何调节水平?
答:
因电子天平自重较轻,容易被碰撞移位,造成天平不水平。
如天平不水平称量结果不准。
如气泡不在黑圈内,说明天平不水平。
调节时,眼睛在水平仪的上方观察,一边旋转螺旋脚,一边观察气泡的移动,直到气泡在黑圈内。
2、开启天平后,为什么要等出现称量模式:
0.0000g后方可称量?
答:
出现称量模式0.0000g,表示对天平的显示器功能已检查完毕,天平可以使用。
3、电子天平显示屏上的数字不稳,可能的原因有哪些?
预热时间不够;
防风门未关或未关严,造成气流;
天平工作台不稳定(有振动);
室温变化大;
称量瓶烘干后未冷至室温;
拿称量瓶的纸条不干燥;
天平内的毛刷与称盘有轻微接触;
称量物洒落在天平盘上后,未及时清理。
4、称量前,应做哪些检查?
检查称量物的温度与天平箱内温度是否相等,称量物外部是否清洁和干燥;
查看水平仪,气泡是否在黑圈中;
如不水平,调螺旋脚;
检查天平底板上、称盘上是否清洁,如有洒落的试样,用刷子打扫干净。
对一些在空气中无吸湿性的试样或试剂,如金属或合金等,可用直接称量法称量。
轻按ON键(已预热60min的前提下),等出现称量模式O.OOOOg后,将5OmL干燥、洁净的小烧杯放入称盘,待显示屏上数字稳定并出现质量单位g后,即可读数记录。
6、怎样除去镁条表面的氧化物与脏物,如何判断已除净?
如未除净对实验结果有何影响?
将砂纸对折夹住镁条,向一个方向拉,可砂去氧化物与脏物。
注意用力要均匀,不要将镁条折断。
有时镁条表面不平,凹处脏物难以除去,可将镁条放在木块上,集中擦凹处。
将砂过的镁条对光观察,如表面均呈金属光泽,无黑点,则表示氧化物与脏物已除去。
此时用干净的纸夹住镁条,向一个方向拉,除去遗留的脏物。
如有氧化物或脏物,将使测定值R不准确。
7、如何称量镁条?
用直接称量法称镁条质量:
⑴直接在天平盘上放入长镁条,称出其质量,记录。
⑵三等分镁条,分别称出小镁条质量,用小称量纸包好,写上镁条质量将它们放在干燥的5OmL小烧杯中备用。
8、为什么要控制镁条的质量,如不合要求怎么办?
答;
⑴根据计算式:
R=p(H)xV(H2)xAr(Mg)/m(Mg)
可知,当镁条质量太小时,称量误差、量气管读数误差所占的比例均增大,所以实验中,要求每根镁条的质量>25mg。
但又要求m(Mg)<35mg因镁条质量大,V(H2)也大,我们所用量气管的体积约在5OmL如超出了量气管的容量,将无法测出反应后量气管的液面位置。
根据每根镁条的质量要求,可算出长的镁条质量应控制在8O〜1O5mg的范围。
⑵如长镁条的质量〉1O5mg则用剪刀剪去一部分(将剪下的部分还给指导老师)。
如长镁条轻了,可另取镁条,处理后称量(或剪去部分镁条,使余下的质量在5O〜7Omg等分为两份,再另取一小镁条,使其称量
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