醇和酚的鉴定的实验报告Word文档下载推荐.docx
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②一元醇与多元醇;
③醇与酚类物质的鉴别方案,并进行实验操作。
4.具有严肃和实事求是的科学态度,养成爱护公物,节省试剂的良好品德。
【实验用品】
金属钠、无水乙醇、酚酞试剂、仲丁醇、叔丁醇、蒸馏水、卢卡斯试剂、1.5mol/L硫酸、0.17mol/L重铬酸钾溶液、100g/LNaOH溶液、乙醇、醋酸、48g/LCuSO4溶液、甘油、蓝色石蕊试纸、0.1mol/L苯酚溶液、饱和碳酸钠溶液、饱和碳酸氢钠溶液、溴水、0.06mol/L三氯化铁溶液、0.03mol/L高锰酸钾溶液、浓硫酸。
试管、烧杯、酒精灯、玻璃棒、点滴板、广泛pH试纸、表面皿。
【实验原理】
羟基是醇的官能团、O-H键和C-O键容易断裂发生化学反应;
同时,α-H和β-H有一定的活泼性,使得醇能发生氧化反应、消除反应等;
而邻多元醇除了具有一般醇的化学性质,由于它们分子中相邻羟基的相互影响,具有一些特殊的性质,如甘油能与Cu(OH)2作用。
酚类化合物分子中含有羟基,O-H键已发生断裂,在水溶液中能电离出少量氢离子,使酚溶液显示弱酸性;
-OH受苯环上大π键的影响,使得C-OH键显示一定的活性,易发生氧化反应;
而苯环也受-OH的影响,使得苯环上的H的活性增强,易发生取代反应。
【实验指导】
(实验内容、步骤、操作事项)
一、醇的化学性质
1.醇钠的生成及水解
在干燥试管中,加入无水乙醇1mL,并加一小粒新切的、用滤纸擦干的金属钠,观察反应放出的气体和试管是否发热。
随着反应的进行,试管内溶液变稠。
当钠完全溶解后,冷却,试管内溶液逐渐凝结成固体。
然后滴加水直到固体消失,再加一滴酚酞试液,观察并解释发生的变化。
2.醇的氧化
取4支试管,分别加入5滴仲丁醇、叔丁醇和蒸馏水,然后各加入10滴1.5mol/L硫酸和0.17mol/L重铬酸钾溶液,振摇,观察并及时记录出现变化快慢的时间。
3.与卢卡斯试剂反应
取3支试管,分别各加入5滴仲丁醇、叔丁醇,在50~60℃水浴中加热,然后同时向3支试管中各加入5滴卢卡斯试剂,振摇、静置,观察并解释产生的现象。
4.甘油与氢氧化铜反应
取2支试管各加入10滴100g/LNaOH溶液和48g/LCuSO4溶液,混匀后,分别加入乙醇、甘油各10滴,振摇,静置,观察现象并解释发生的变化。
二、酚的化学性质
(一)酚的弱酸性
1.测定苯酚溶液的pH
各取2滴0.1mol/L苯酚溶液于点滴板凹穴中,将湿润的蓝色石蕊试纸和pH试纸与凹穴接触,观察并读出pH。
用玻璃棒分别蘸取0.1mol/L苯酚溶液至蓝色石蕊试纸和广泛pH试纸上,观察并读出pH。
2.苯酚与氢氧化钠的反应
向试管里加入1mL苯酚混浊液,逐滴入100g/LNaOH溶液,振摇,观察现象并解释。
3.苯酚与碳酸钠的反应
取两支试管,分别加入20滴0.1mol/L苯酚溶液,往一支试管中加入10滴饱和碳酸钠,另一支试管中加入20滴饱和碳酸氢钠,振摇,观察现象并解释发生的变化。
(二)苯酚与溴的反应
在试管中加入5滴0.1mol/L苯酚溶液,逐滴加入饱和溴水,振摇至白色沉淀生成,观察并解释发生的变化。
(三)酚与三氯化铁的显色反应
取3支试管,分别向3支试管中加入10滴0.1mol/L苯酚溶液,再各加入1滴0.06mol/L三氯化铁溶液,振摇,观察现象并解释发生的变化。
(四)酚的氧化反应
在试管中滴入20滴0.1mol/L苯酚溶液,再滴10滴100g/LNaOH溶液,最后滴加2~3滴0.03mol/L高锰酸钾溶液,观察并解释所发生的变化。
【问题与讨论】
1.用化学方法鉴别下列各组化合物:
(1)丙醇与异丙醇
(2)丙醇与丙三醇
(3)苯、环己醇、苄醇与苯酚(4)乙醇与苯酚
2.在配制卢卡斯试剂时应注意些什么?
为什么可用卢卡斯试剂来鉴别伯醇、伯醇和叔醇?
此反应用于鉴别有什么限制?
3.苯酚为什么能溶于氢氧化钠和碳酸钠溶液中,而不溶于碳酸氢钠溶液?
:
实验六酚的性质与鉴定
一、实验目的
1、熟悉酚的基本性质;
2、掌握酚的鉴别方法。
二、实验原理
酚的分子中,由于羟基中的氧原子与苯环形成P-π共轭,电子云向苯环偏移,溶于水后可以电离出氢离子,显示弱酸性。
但是苯酚的酸性比碳酸弱。
若将苯酚钠与碳酸钠溶液反应,可以析出苯酚。
用这种方法可以分离苯酚。
苯酚可以和NaOH反应,但不与NaHCO3反应。
利用醇、酚与NaOH和NaHCO3反应性的不同,可鉴别和分离酚和醇。
苯酚与溴水在常温下可立即反应生成2,4,6-三溴苯酚白色沉淀。
反应很灵敏,很稀的苯酚溶液就能与溴水生成沉淀。
故此反应可用作苯酚的鉴别和定量测定。
(白色)
酚类可以与FeCl3溶液反应显色,用于鉴别酚类。
苯酚可以用于制备酚酞。
棕红色蓝紫色
三、实验器材
仪器:
试管、试管架、试管夹、酒精灯、pH试纸
无机试剂:
NaOH(5%),饱和溴水,NaHCO3(5%,饱和),的Na2CO3(5%),
5%FeCl3,HCl(5%)溶液;
有机试剂:
苯酚
四、实验步骤
1、酚的溶解性和弱酸性
将0.2g的苯酚放在试管中,加入3mL水,振荡试管后观察是否溶解。
用玻璃棒蘸1滴溶液,以广泛pH试纸测定其酸碱性。
然后再加热试管,直到苯酚全部溶解。
将上述溶液分装在3支试管中,冷却后出现浑浊,在其中一支试管中加入2~3滴5%的NaOH溶液,观察是否溶解。
再滴加5%的盐酸,有何变化?
在另2支试管中分别加入5%的NaHCO3溶液和5%的Na2CO3溶液,观察是否溶解。
2、酚类与FeCl3溶液的显色反应
在试管中加入1%苯酚0.5mL,再加入1~2滴1%FeCl3溶液,观察和记录各试管中所显示的颜色。
3、与溴水的反应
在1支试管中加入2滴苯酚饱和水溶液,再加2mL水稀释,在另一只试管中加入2mL自来水,然后在两只试管中逐滴加入饱和溴水,比较两只试管中的现象。
写出反应方程式。
五、思考题
1、如何鉴别醇和酚?
2、举例说明具有什么结构的化合物能与FeCl3溶液发生显色反应?
3、为什么苯酚比苯和甲苯容易发生溴代反应?
HPLC测定酚类化合物实验报告
1.实验目的
(1)了解仪器各部分的构造和功能及分析的原理
(2)掌握样品、流动相的处理、仪器的维护等基本知识
(3)学会简单样品的分析操作过程
(4)掌握HPLC分析的定性、定量方法
2.基本原理
高效液相色谱仪以液体作为流动相,并采用颗粒极细的高效固定相的主色谱分离技术,在基本理论方面与气相色谱没有显著不同,它们之间的重大差别在于作为流动相的液体与气体之间的性质差别。
与气相色谱相比,高效液相色谱对样品的适用性强,不受分析对象挥发性和热稳定性的限制,可以弥补气相色谱法的不足。
对于酚类化合物的测定,其基本原理是这样的:
先用固相小柱吸附水中酚类化合物,然后用溶剂洗脱,经氮吹气浓缩至一定体积后,用反相高压液相色谱法分析。
在反相色谱柱上以甲醇/(水+乙酸)为流动相把经预处理的酚类化合物分离,用二极阵列检测器或紫外检测器,测定各种酚的峰高或峰面积,以外标法定量。
3.仪器与试剂
3.1仪器:
高效液相色谱仪:
可编程紫外检测器
微量注射器:
50μL、100μL
色谱柱:
C18或C8柱
化学工作站
尖底浓缩瓶:
10ml具刻度
富集柱
3.2试剂:
流动相:
甲醇/高纯水(需Φ0.22μm滤膜过滤)
标准物:
六种酚类混合物
洗脱液:
正己烷、四氢呋喃(需重蒸)
硫酸
冰醋酸
无水亚硫酸钠
4.所用仪器的主要组件
(1)高压输液泵
主要部件之一,压力:
150×
105~350×
105Pa。
为了获得高柱效而使用粒度很小的固定相(<
10μm),液体的流动相高速通过时,将产生很高的压力,因此高压、高速是高效液相色谱的特点之一。
应具有压力平稳、脉冲小、流量稳定可调、耐腐蚀等特性。
(2)梯度淋洗装置
外梯度(高压梯度):
用两台高压输液泵,将两种不同极性的溶剂按一定的比例送入梯度混合室,混合后进入色谱柱。
内梯度(低压梯度):
一台高压泵,通过比例调节阀,将两种或多种不同极性的溶剂按一定的比例抽入高压泵中混合。
(3)进样装置
流路中为高压力工作状态,通常使用耐高压的六通阀进样装置。
(4)高效分离柱
柱体为直形不锈钢管,内径1~6mm,柱长5~40cm。
发展趋势是减小填料粒度和柱径以提高柱效。
(5)液相色谱检测器
Ⅰ紫外检测器
应用最广,对大部分有机化合物有响应。
特点:
灵敏度高,线形范围宽;
流通池可做得很小(1mm×
10mm,容积8μL);
对流动相的流速和温度变化不敏感;
波长可选,易于操作;
可用于梯度洗脱。
Ⅱ光电二极管阵列检测器
光电二极管阵列检测器:
1024个二极管阵列,各检测特定波长,计算机快速处理,三维立体谱图。
Ⅲ示差折光检测器
除紫外检测器之外应用最多的检测器。
可连续检测参比池和样品池中流动相之间的折光指数差值。
差值与浓度成正比。
Ⅳ荧光检测器
高灵敏度,高选择性。
对多环芳烃,维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应。
5.数据处理
(1)原始数据
实验所得色谱图
①根据标准样品的实验数据,做出峰面积随浓度变化的标准曲线。
②根据标准曲线,计算实际单标中的物质浓度
单标为8ppm的标样物质实际浓度:
C=7.990ppm
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