脱硫液作业指导书文档格式.docx

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1.2.6淀粉指示剂：

0.5%

1.3分析步骤：

用移液管吸取滤液1ml于250ml三角瓶中，加10%醋酸10ml酸化，加1~2ml0.5%淀粉指示剂，以C（I2）=0.1

mol/l碘标准溶液滴定至蓝色出现。

1.4计算：

（NH4）2S2O3（g/l）=（2CXVX148）/Vo

式中：

C:

碘标准滴定溶液的物质的量浓度。

V:

碘标准滴定溶液的消耗量。

148：

（NH4）2S2O3的物质的量。

Vo：

吸取滤液的体积。

2硫氰酸铵的测定:

2.1方法提要：

硫氰酸铵和溴在酸性介质中相互作用，生成溴化氰。

过量的

溴用加苯酚的方法除去，然后加入碘化钾，使之与溴化氰反应，析出游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据滴定数计算出硫氰酸铵的含量。

NH4CNS+4B3+4出0——BrCN+NH4HSO4+7HBr

BrCN+2KI——KCN+KBr+I2

12+2Na2S?

O3Na2S4O6+2NaI

2.2主要试剂：

2.2.1硫代硫酸钠标准溶液：

C（Na2S2O3）=0.1mol/l

2.2.2硫酸溶液：

2.2.3溴水饱和溶液：

5%

2.2.4苯酚溶液：

2.2.5碘化钾溶液：

15%

2.2.6淀粉溶液：

2.3仪器：

2.3.1移液管：

2.3.2碘量瓶：

2.3.3量筒：

2.4分析步骤：

吸取1ml滤液于250ml碘量瓶中，加入5ml10%硫酸和25ml蒸馏水，静置5min后加溴水至溶液出现红棕色，静置20min后加5%的苯酚溶液至颜色刚褪，摇匀后静置5min，然后加15ml15%的碘化钾溶液于暗处静置30min后，用C（NazSzOJ=0.1mol/l

硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1ml0.5%的淀粉溶液滴定

至蓝色消失。

2.5计算：

NH4CNS（g/l）=（CXVX76）/2Vo

C:

硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度。

V:

硫代硫酸钠标准溶液的消耗量。

所取滤液的体积。

76:

NH4CNS的摩尔质量。

2.6注意事项：

2.6.1工作液可以直接做，不加处理。

有硫代硫酸钠对测定无妨碍，因为可被溴氧化为硫酸盐。

2.6.2溴及反应中生成的氰化钾均为剧毒物，应在通风厨内进行。

3PDS浓度的测定：

3.1方法提要：

将PDS脱硫液澄清后，用722型分光光度计比色，根据吸光度计算PDS浓度。

3.2主要试剂：

3.2.1氢氧化钠溶液：

C（NaOH）=0.4mol/l

3.2.2PDS标准液的配置浓度：

6、12、18、24、30ppm。

PDS标准工作液的配置方法：

称取0.2000gPDS样品，于2000ml容量瓶中用蒸馏水稀释至

刻度。

分别取3ml、6ml、9ml、12ml、15mlPDS工作液置于5

个50ml的容量瓶中，在每个容量瓶中分别滴入0.4mol/l的氢氧化钠溶液一滴，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后即配成分别为

6、12、18、24、30ppm的标准液，同时用蒸馏水做空白试验。

分光光度计的波长为670nm、比色皿2cm，分别得到PDS的吸光度，绘制PDS标准曲线。

3.3仪器：

3.3.1722型分光光度计一台

3.3.2短颈漏斗

3.4分析步骤：

脱硫液样品在比色前须进行过滤，使溶液澄清，静置30min方可比色。

同时做蒸馏水空白试验。

波长为670nm,测得吸光度为A1；

波长为740nm,测得吸光度为A?

。

3.5计算：

A（PDS的吸光度）=A1-A2

吸光度A经查标准曲线表得到PDS浓度。

PDS浓度X0.3=PDS实际浓度（单位ppm或mg/l）

3.6注意事项：

脱硫液有专用的PDS浓度测定仪，使用一般分光光度计与它的差数为0.3,所以常数为0.3。

脱硫液样品过滤至透明即可，过滤次数太多PDS含量过低。

4对苯二酚的测定：

4.1方法提要：

在脱硫液中加入硫酸使硫代硫酸铵分解出二氧化硫逸出，加

无砷锌粒还原对苯二酚的氧化产物，并使杂质产物都还原成硫化氢或硫，然后在碱性溶液中对苯二酚与磷钨酸钠作用和成钨兰，进行光电比色，用EDTA络合锌离子使之不生成沉淀，根据比色结果计算出对苯二酚含量。

4.2主要试剂：

4.2.1EDTA饱和溶液；

4.2.2硫酸溶液：

10%;

4.2.3饱和碳酸钠溶液；

4.2.4无砷锌粒；

4.2.5磷钨酸钠溶液：

称取10.0g钨酸钠，加8ml磷酸，再加90ml水，加热回流90min;

4.2.6对苯二酚：

分析纯。

4.3仪器：

4.3.1刻度吸管：

2ml,1支

4.3.2回流装置：

1套

4.3.3容量瓶：

250ml,2支

4.3.4比色机：

722型，1台

4.3.5短颈漏斗：

1支

4.3.6滤纸：

/18cm，中速定性

4.4分析步骤：

4.4.1吸取2ml试液于250ml三角瓶中，加10%硫酸5ml和少量蒸馏水，煮沸后回流5min，然后加2g无砷锌粒再回流5min,稍冷后洗涤回流管，拆下装置，浓缩液体至30ml，以进一步除去硫化氢及其它存在的还原性硫化物。

4.4.2将浓缩液过滤入250ml容量瓶中，洗涤滤渣多次，总体积不超过50ml,加5ml10%磷钨酸钠溶液，用碳酸钠溶液和

EDTA溶液交错加入容量瓶中，直至加碳酸钠溶液无沉淀产生，调节PH为8〜9,并用蒸馏瓶稀释至刻度。

4.4.3将容量瓶中液体摇匀，静置15min后进行比色，以蒸馏水作参比溶液，选用650nm,度去光密度。

标准曲线的绘制：

准确称取对苯二酚（A.R.）0.1g溶于1L水中（即为lOOOppm）,吸取1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml各置于250ml容量瓶中，分别稀释为4、8、16、24、36、40ppm的A.R.溶液，然后按上述步骤操作，根据光密度绘制出标准曲线。

4.5计算：

对苯二酚（g/l）=AX1000/V

A:

试样相当于标准溶液的含量

试样的体积

4.6注意事项：

4.6.1溶液中H2S、SO32-等还原性杂质干扰测定，故因彻底尽之。

4.6.2显色后5min内颜色不稳定，碱性过强，色泽走向不稳

^定。

4.6.3显色时EDTA不能过量太多，否则会产生沉淀，影响比色。

5PH值的测定：

5.1方法提要：

PH=—lg（H+）,①2H+/H2=①°

2H+/H2—0.0591PH

通过饱和甘汞电极在室温（25C）下的电位差数（即每相应1PH时，产生59.1mv的差数）在仪器上直接读出PH值

5.2主要试剂：

5.2.1PH9.0缓冲溶液

配制方法：

吸取0.1mol/l氢氧化钠标准溶液21.4ml和0.2mol/l硼酸氯化钾溶液25.0ml，用蒸馏水准确稀释至100ml，该溶液有效使用期为二个月。

5.3仪器：

5.3.125型酸度计

5.3.2短颈玻璃漏斗：

一支

5.3.3滤纸：

©

18cm,中速定性

5.3.4三角瓶：

5.4分析步骤：

5.4.1打开电源开关，将PH-MV开关置于PH档位置预热10分钟。

5.4.2按位插入甘汞电极，并浸入PH缓冲溶液中，轻轻摇动烧杯。

5.4.3将？

？

开关置于PH7-14档（酸性水为PH0-7）

旋转温度旋钮调节至该溶液温度。

5.4.4旋转“零点旋钮”调节指针到PH7的位置，然后按下读书旋钮，用“定位”旋钮校正指针在该温度下缓冲溶液的PH

值位置，放开旋钮。

5.4.5将取来的脱硫液样品摇匀后倒入放好滤纸的漏斗中过滤一次，滤液备用。

5.4.6用滤纸吸干电极上的水珠，并将滤液移入，使电极浸入其中，轻轻摇动烧杯。

5.4.7检查指针是否在PH7的位置，然后按下读数旋钮，指针所指读数即为该溶液的PH值。

5.4.8放开旋钮，关闭电源，用蒸馏水冲洗电极，重新浸入电极补充溶液中。

5.5注意事项：

5.5.1PH大于9.5的水样，应用特殊的玻璃电极测定。

5.5.2甘汞电极内应保持有过剩的氯化钾晶体，里面应无气泡，防止短路。

5.5.3必须保证甘汞电极下端毛细管的畅通，在使用时可将该电极上部小橡皮塞拔去，使有少量的氯化钾溶液从毛细管中流出，使测定结果可靠。

5.5.4电极使用一年后应重新更换，新电极在使用前必须在蒸馏水中浸泡24小时。

6悬浮硫的测定：

6.1方法提要：

将溶液和泡沫体积测定后，用滤纸抽滤，沉淀烘干后称重。

6.2主要试剂：

6.2.1滤纸：

11cm中速定量

6.3仪器：

6.3.1量筒：

6.3.2架盘天平：

0—200g,感量0.2g。

6.3.3恒温干燥箱

6.3.4长颈玻璃漏斗

6.3.5三角瓶：

6.3.6滤纸：

6.4分析步骤：

将取来的脱硫液摇匀后，用量筒量取250ml溶液，倒入放好

预先称重的滤纸的漏斗中过滤，然后把滤纸移入预先加热到75-76C的恒温干燥箱中干燥2小时，取出，冷却室温后称重。

6.5计算：

m2—m1

悬浮硫（g/i）=xiooo

m

6.6注意事项：

6.6.1试样采取必须有代表性，测定前样品应充分摇动均匀。

6.6.2恒重时两次差值不超过0.0004g，即为恒重。

7挥发氨的测定：

7.1方法提要：

利用硫酸和氨水作用生成硫酸铵，根据硫酸的消耗量求得挥

发氨的含量。

2NH4OH+H2SO4=（NH4）2SO4+H2O

7.2主要试剂：

7.2.1硫酸标准溶液：

：

C（1/2H2SO4）=0.05mol/l

7.2.2甲基橙：

0.5%水溶液

7.3仪器：

7.3.1三角瓶：

7.3.2移液管：

5ml

7.3.3酸式滴定管：

7.4分析步骤:

7.4.1将取来的脱硫液摇匀后倒入放好滤纸的漏斗中过滤一

次，滤液备用。

7.4.2于250ml三角瓶中加入50ml蒸馏水，再用移液管吸取5ml滤液，插入水中，慢慢流尽，加入1〜2滴甲基橙，以