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表面粗糙度具有明显双重效果:
当摩擦较低的表面比较粗糙时,与类金刚石涂层的表面对比,粗糙表面是能够在工件运用期间更好地保留纳米粒子。
(与2013爱思唯尔B.V.保留所有权利。
)
关键词:
纳米粒子,DLC,二硫化钼纳米管,表面粗糙度,油,润滑油添剂
1.介绍
二硫化钼和WS2是众所周知的固体润滑剂。
基于具有较强的层内分层结构和软夹层,他们可以提供任何一个低剪切阻力来施加剪切应力,从而降低摩擦表面与表面之间的接触[1-4]。
由于纳米粒子的发现,特别是富勒烯状纳米颗粒形式CLES和纳米管[5-7],它们在被发现之后,运用在了增加润滑剂的性能方面。
据报道,二硫化钼和WS2纳米粒子在边界润滑的性能非常好,特别是与钢[8-17]。
鉴于几个机制的影响,我们提出了解释纳米粒子作为润滑剂在钢中的的行为:
(a)滚动摩擦[8,9];
(b)纳米颗粒作为隔离物[8,9];
以及(c)第三体薄膜,润滑膜形成材料转移[10,15,16,18]。
另一方面,DLC覆层也众所周知,它具有高硬度,低摩擦性,良好的抗益效果磨损性和抗粘连性能,以及在边界润滑和无润滑条件的[19-22]性能。
因此它很可能能够改进边界润滑DLC涂层和二硫化钼纳米粒子这两者的属性,它们可以同时运用于边界润滑浓度触点,以改善常规材料的性能。
这个组合可以成功,他们的协同效应润滑效果会在我们最近的研究中证实。
其中一新颖的物理概念,基于物理的润滑理念,即绿色润滑技术的概念被提出[16]。
然而,根据调查。
类金刚石涂层和纳米颗粒的组合仍然很有限[14,16]。
因此,在本研究中,我们调查了不同的表面粗糙度对二硫化钼纳米管润滑效果影响与PAO油混合的表现。
并且在相同的研究条件下,将所有的润滑状态性能与钢材表面进行了研究比较,结果报道在一个相关的配套文件中[17]。
此外,我们还考虑了不同的操作阶段,早期,以及2小时之后,当表面已经得到了很好的磨合时,纳米粒子也有机会“逃脱”束缚。
纳米粒子在表面接触中的作用已经被认为是非常重要,并且经过很多次讨论过[23-25]。
我们在本研究中表明,纳米粒子显著减少DLC/DLC接触摩擦,尤其是在边界润滑状态下,纳米管的表面粗糙度显着影响润滑效果。
同时随着时间的推移,表面粗糙性能的变化很少,也就是说,经过磨合,光滑的类金刚石涂层润滑与含纳米管的油面始终提供最低的摩擦。
为了解释纳米润滑触点对表面粗糙度的影响(任何类型的材料),我们基于图形模型呈现这样的效果,2维简称AE,表面轮廓实际是1:
1投影比例,纳米颗粒,膜和薄膜厚度也同样。
2.实验细节
2.1二硫化钼纳米管
二硫化钼纳米管具有低于100nm的直径和长达20微米的长度,在1073k的温度下将Mo6S4I6渗硫,反应1小时生成气体,气体的体积为98%的Ar,1%的H2S(体积)和1%的H2[26](体积)。
渗硫过程中的碘完全从起始物质提取,用硫置换出来,X-射线粉末衍射和X射线能量色散分析二硫化钼化合物中的成品碘。
该MoS2纳米管仍保持着原始的成分,起始材料(图1(a)),它可以通过使用超声波很容易地分散在极性介质中。
该管是小于10nm厚的。
较高浓度结构缺陷存在于分汽缸或部分形式的分隔薄板中,并且在纳米管内可见。
这是合理的假设,这些缺陷可以影响纳米管的物理iCal属性,它可以产生影响,在切应力作用下更容易脱落。
2.2摩擦学测试
在摩擦试验中,用微型牵引机在室温下来完成自交配DLC/DLC接触,MTM(PCS仪器,英国),用球盘上配置。
测试采用19.05毫米(3/4-英寸)直径球和一个46毫米直径的光盘。
球被正对着加载在盘和球上,光盘被单独的驱动来创造滚动的SRR。
圆盘浸渍在润滑剂时,所有的摩擦实验是在一个35N的正常负载下进行,其对应于最大赫兹1GPA(0.7GPA的平均值)的接触压力。
对于每个样品具的Stribeck曲线(称为“初始斯特里贝克'
),最初执行的平均接触速度(也称为夹带速度)为3.2米/秒减小至0.002米/秒(即从弹(弹流润滑的过渡到边界润滑状态)中,用50%的SRR。
形成初始的Stribeck曲线后,经过较长时间(2小时)在0.05米/秒恒定的平均接触速度进行测试。
在此长期试验结束时,表面进行磨合后,另一个斯特里贝克曲线(称为“最后的Stribeck”)为相同的条件下开始进行的。
由于所施加的力和油粘度均保持不变,所有的斯特里贝克曲线都可被指定为摩擦系数,它是一个有关于接触速度的指标。
斯特里贝克曲线对于每个测试设置为多次取样,代表测量的量就会呈现在图中。
微型牵引机装有一个interferome-尝试该方法来测量亚微米薄膜添加剂在表面-因为它们在测试过程中形成。
光学干涉很容易发生,实验终止后立即进行摩擦学测试。
进行测量的球是加载贴在玻璃盘和完全接触区域的。
图像是用高分辨率的RGB相机。
清洁表面球在测试之前先被成像,然后再对每个经斯特里贝克测试后的球进行成像。
图1二硫化钼纳米管:
(1)扫描电子显微镜刺猬状的自组装体显微照片;
(2)高分辨的圆顶终止碳纳米管显微照片
2.3材料和润滑剂
球和盘的实验方法是来自制造AISI52100/DIN100CR6钢的实验,两者有760HV0.1硬度,用显微硬度计(蓝帜微型装载,野生蓝帜测有限公司,韦茨拉尔,德国)来测量。
DLC涂层被沉积在两个球和盘之间,使得DLC/DLC能够接触。
DLC涂层是一种可以买到的,使用由苏尔寿SoreviSAS(法国Limoges)生产的涂层即可,等离子体辅助化学气相沉积(PACVD)的过程。
该表面层由一种非掺杂的,无定形的,氢化的类金刚石涂层(α-C:
H),其厚度为1.1μm。
促进中间层由无定型C:
H:
Si:
O型厚度为0.6微米。
涂层的硬度为23GPa时,其弹性模量为180GPa,氢含量为30%。
算术平均表面粗糙度的Ra,并根均方根表面粗糙度RQ,测量用原子力显微镜(CP-II,Veeco公司,纽约,美国)。
球的镭和Rq分别0.010微米和0.012微米。
该实验是在两组具有不同表面的DLC涂覆的盘上测量粗糙度。
粗糙度参数Ra和Rq是0.0067,0.0005微米和0.0087,0.0005微米。
对于粗糙的碟片的Ra值为0.0367,0.003微米,相对定量值0.0807,0.002微米。
本实验使用聚α-OLE内啡肽(PAO)油进行实验。
根据供应商提供信息(Neste石油公司,埃斯波,芬兰),油的运动粘度为29.0-30.5平方毫米/秒,在401C和5.7-6.0平方毫米/s,在1001C。
一些试验中使用基PAO油,不含任何添加剂(表示为形成“PAO”),而另一些实验中,使用了进行了相同的基PAO油,但含有2%(重量)二硫化钼纳米管(记作为“PAO+NT”)。
油和纳米管的悬浮液使用超声震动(500W,50Hz)几个小时后,它被分成更小的样品。
各样品在用超声波混合1小时之前,被用在一个实验中。
2.4表面分析
实验后的样品先轻轻漂洗来除去过量的润滑剂,但高纯度的苯同时注意保留大部分的第三体,来对磨损表面完好的SEM分析。
选择的表面,用扫描研究电子显微镜(SEM)JEOLJSM-T330A(JEOL公司,东京,日),结合光Si元素的能量色散型X射线检测器(铍窗型的EDS;
牛津研究所,英国Abingdon)以20kV的加速电压下工作,它要配备有印加能量数据处理单元(牛津大学研究所,分析有限公司英国Abingdon)。
最初的样品经扫描电镜检测后,将磨损表面用擦拭纤维素布乙醇(96%)均彻底(机械)擦洗干净,并再次与SEM图进行对比。
3.结果
3.1光滑的表面
图2用Stribeck测试测量其光滑度来找出摩擦因素,类金刚石涂层的样品润滑油和PAO纳米颗粒添加剂的PAO(PAO+NT)润滑油。
PAO油的系数的值在最低速度时(在边界润滑状态)约有0.08。
摩擦系数则稳步下降在边界润滑条件下,通过混合润滑和弹流润滑(EHL),达到大约0.02的最低值最高测试速度。
当二硫化钼纳米管使用时,润滑性能显著改变。
在最低速度,这是在摩擦减少50%以上时,摩擦系数的值低于0.04。
该摩擦系数下降缓慢接近EHL指标。
纳米管对减少摩擦的贡献消失在相对较高的速度,其中的值摩擦系数均同为纯油,用0.02最低。
为了估计磨合和影响的纳米管的潜在表面形貌时产生的磨损,要用另一套斯特里贝克测试,也就是说,最终的变化斯特里贝克测试,经过2小时的测试表现为下图(图3)。
碳纳米管-添加剂的油的摩擦增加在边界和混合润滑状态,相比于初始的Stribeck曲线(图3)。
图2粗糙程度,DLC/DLC的接触,初始斯特里贝克测试系数对润滑与纯基础油(PAO)和含2%(重量)的基础油二硫化钼纳米管(PAO+NT)
图3最初和最后的Stribeck曲线平滑,DLC/DLC接触对润滑基础油含有2%(量)的MoS2纳米管(PAO+NT)
图4初始和最终的Stribeck曲线的光滑,DLC-比较润滑与PAO基础油涂层接触摩擦后的系数是在稍低于0.075的最低速度下运作,这比无添加剂的PAO油低
摩擦系数不断下降,在达到0.02左右的值时,就是EHL指标,这是相同的最高速度磨合,与基础油也是相同的。
这些磨合效果的观察是与此相反的面只用纯的PAO油润滑,并进行实验,没有引起任何摩擦的增加(图4),表明磨损可以忽略不计(即使只用基础油)。
图5呈现的光学显微照片间ferometry,这是在测试之前和之后进行的光滑样品的初始和最终斯特里贝克测试。
这些结果表明,基于二硫化钼纳米颗粒的薄膜是存在于整个实验过程中,即实验前和之后的2小时磨合试验的过程中。
二硫化钼的层呈斑状是不连续的,不是覆盖整个表面区域,但是很厚。
比较图。
图5(b)和(c)最终的Stribeck后表面的覆盖率比它最初测试的低。
这可以解释降低润滑在最终的Stribeck测试相对于所述初始性能结果(图3)。
然而,需要着重注意的是,该纳米粒子存在于接触后两者的初始(图5(b))和最终(图5(c))的Stribeck测试,他一直提供一个有益的润滑性能,如图所示由摩擦的结果(图2和3)。
测试和一个“温和的”清洗(漂洗)过程,经过用SEM进行了表面研究。
Mo和S的存在,这只能从二硫化钼纳米管导出,很容易检测并在磨损伤痕(图6)中证实该二硫化钼材料的量,但是,依赖于内部的磨痕,在联络二硫化钼的这个中心,衍生的材料是一个非常薄的膜的形状自由变形,并涂二硫化钼的材料(图6(b)),或者它甚至超薄(“不可见”),但可以由EDS检测(图6(c)项)。
另一方面,有更多的二硫化钼的材料更接近磨痕(图7)的边缘。
这里,纳米粒子的层和纳米粒子的团聚物是较厚的,颗粒变形和压实很大。
这种差异在边缘和中心之间可以观察到,二硫化钼材料的磨痕可以证明,一些纳米颗粒有被压出的接触的中心,积累到触点的中心的边缘有更大的程度。
要注意,检测出的二硫化钼的材料是很重要的,表面是另外的,被抹去用纤维素布和乙醇(图8)清洗。
这表明,薄的涂层和可能脱落的纳米片可以良好粘附到表
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