质l量部化验室分析组作业指导书Word格式文档下载.doc
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目录
1.标准容器的校验 1
2.化学试剂、标准滴定溶液的配制与标定 2
3.石灰石的化学分析方法 8
4.硅岩的化学分析方法 12
5.铁矿石的化学分析方法 15
6.炉渣的化学分析方法 20
7.煤的工业分析 24
8.熟料、生料的化学分析方法 27
9.全硫的测定 32
10.氧化钾和氧化钠的测定 33
11.入窑生料分解率的测定(烧失量法) 34
12.熟料游离氧化钙的快速测定. 35
1.标准容器的校验
1.1滴定管的校验(衡量法)
将待校准的滴定管充分洗净,酸式滴定管须在活塞上涂以凡士林,装入蒸馏水至0.00刻度处(加入的蒸馏水的温度应与室温相同),记录水的温度。
然后以滴定管放出10ml水(不必恰好等于10.00ml,但相差也不要大于0.1ml),于已洗净、干燥的并已称得质量的容积为50ml具有塞的三角瓶中,盖上瓶塞称量(准确至0.01g),两次质量之差即为放出水的质量。
再依次称量滴定管中0到20毫升,0到30毫升,直到0到50毫升等刻度间的水的质量,每次得到的水的质量除以同温度水的密度,即可得到滴定管各部分的实际容积或按公式
mt
Vt=计算滴定管各部分的真实体积数值。
Pt
Vt为水在t℃时的体积(ml)
mt为水在空气中温度为t℃时的质量(g)
Pt为水在t℃时在空气中的密度(g/ml)
附表:
15~30℃时玻璃容器中1ml水在空气中用黄铜砝码称得的质量(g)
温度(℃)
玻璃容器中1ml水在空气中用黄铜砝码称得的质量(g)
15
0.99793
23
0.99660
16
0.99780
24
0.99638
17
0.99766
25
0.99617
18
0.99751
26
0.99593
19
0.99735
27
0.99567
20
0.99718
28
0.99544
21
0.99700
29
0.99518
22
0.99680
30
0.99491
1.2容量瓶与移液管的校验(相对校准法)
容量瓶与移液管配套使用,取清洁、干净的25ml移液管(已校准)和250ml容量瓶,用移液管准确移取10次纯水(纯水温度与室温相同),连续放入容量瓶中。
观察容量瓶中水弯月面的最低点是否与容量瓶标线相符合。
如不符合,可在容量瓶上重新做标记。
2.化学试剂、标准滴定溶液的配制、标定
2.1试剂配制:
2.1.1CMP混合指示剂:
称取1.000g钙黄绿素,1.000g甲基百里香酚蓝,0.200g酚酞与50g已在105℃烘干过的硝酸钾(KNO3)混合研细,保存在磨口瓶中。
2.1.2K-B指示剂:
称取1.000g酸性络蓝k与2.500g奈酚绿B和50g已在105℃烘干过的硝酸钾(KNO3)混合研细,保存在磨口瓶中。
2.1.3盐酸(1+1):
将1份体积的浓盐酸与1份体积的水相混合。
2.1.4盐酸(1+5):
将1份体积的浓盐酸与5份体积的水相混合。
2.1.5氨水(1+1):
将1份体积的浓氨水与1份体积的水相混合。
2.1.6氢氧化钠溶液(100g/L):
将100g氢氧化钠溶于1L水中。
2.1.7氢氧化钾溶液(200g/L):
将200g氢氧化钾(KOH)溶于1L水中。
2.1.8氯化铵溶液(20g/L):
将2g氯化铵溶于100mL水中,以甲基红为指示剂用氨水(1+1)中和至微碱性反应。
2.1.9无水碳酸钠(Na2CO3):
将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状保存。
2.1.10硝酸银溶液(5g/L):
将5g硝酸银(AgNO3)溶于水中,加10mL硝酸(HNO3),用水稀释至1L。
2.1.11氯化钡溶液(100g/L):
将100g二水氯化钡(BaCL2·
2H2O)溶于水中,加水稀释至1L。
2.1.12碳酸铵溶液(100g/L):
将10g碳酸铵〔(NH4)2CO3〕溶于100ml水中。
用时现配。
2.1.13pH4.3的缓冲溶液:
将42.3g无水乙酸钠(CH3COONa)溶于水中,加80ml冰乙酸(CH3COOH),用水稀释至1L,摇匀。
2.1.14PH10的缓冲溶液:
将67.5g氯化铵(NH4CL)溶于水中,加570ml氨水,加水稀释至1L。
2.1.15三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3〕(1+2):
将1体积三乙醇胺以2体积水稀释。
2.1.16酒石酸钾钠溶液(100g/L):
将100g酒石酸钾钠(C4H4KNaO6·
4H2O)溶于水中,稀释至1L。
2.1.17氟化钾溶液(150g/L):
称取150g氟化钾(KF·
2H2O)与塑料杯中,加水溶解后,用水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。
2.1.18氟化钾溶液(20g/L):
称取20g氟化钾(KF·
2H2O)溶于水中,稀释至1L,贮存于塑料瓶中。
2.1.19氯化钾溶液(50g/L):
将50g氯化钾(KCL)溶于水中,用水稀释至1L。
2.1.20氯化钾-乙醇溶液(50g/L):
将5g氯化钾(KCL)溶于50ml水中,加入50ml乙醇(C2H5OH体积分数为95%),混匀。
2.1.21无水乙醇(C2H5OH):
体积分数不低于99.5%(V/V)。
2.1.22乙二醇-乙醇(2+1)溶液:
将1000mL乙二醇与500mL无水乙醇混合,再加入0.2g酚酞,摇匀,用0.1mol/L氢氧化钠-无水乙醇溶液中和呈微红色,贮存于干燥的玻璃瓶中,密封贮存。
2.1.23H型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(1×
12)(即001×
7型):
将250g钠型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(1×
12)用250ml95%(V/V)乙醇浸泡过夜,然后倾出乙醇,再用水浸泡6~8h。
将树脂装入离子交换柱(直径约5cm,长约70cm)中,用1500ml盐酸(1+3)以每分钟5ml的流速进行淋洗。
然后再用蒸馏水逆流交换柱中的树脂,直至流出液中无氯离子。
将树脂倒出,用布氏漏斗以抽气泵抽滤,然后贮存于广口瓶中备用(树脂久放后,使用时应用水倾洗数次)。
用过的树脂应浸泡在稀酸中,当积至一定数量后,倾出其中夹带的不溶残渣,然后再用上述方法进行再生。
2.1.24氢氧化钠无水乙醇溶液(0.4g/L):
将0.2g氢氧化钠(NaOH)溶于500ml无水乙醇中。
2.1.25氧化钾(K2O)、氧化钠(Na2O)标准溶液:
a称取已在130~150℃烘过2h的氯化钾0.792g,精确至0.001g,置于烧杯中,加水溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
贮存于塑料瓶中。
此标准溶液每毫升相当于0.5mg氧化钾。
吸取100.0mL上述标准溶液放入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此标准溶液每毫升相当于0.05mg氧化钾。
b称取已于130℃-150℃烘过2h的氯化钠0.943g,置于烧杯中加水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此标准溶液每毫升相当于氧化钠0.5mg。
吸取10.0mL上述标准溶液放入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
贮存于塑料瓶中,此标准溶液每毫升相当于0.05mg氧化纳。
c工作曲线的绘制:
吸取每毫升相当于0.5mg氧化钾、氧化钠的标准溶液1.00;
2.00;
4.00;
6.00;
8.00;
10.00;
12.00ml,分别放入100ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
使用火焰光度计,按仪器使用规程进行测定。
用测得的检流计读数作为相对应的氧化钾和氧化纳含量的函数,绘制工作曲线。
另:
GB176-2008规定,可配制氧化钾与氧化钠混合液:
称取1.5829克已于105~110℃烘干过2小时的氯化钾及1.8859克已于105~110℃烘干过2小时的氯化钠,精确至0.0001克,置于烧杯中,加水溶解后,移入1000毫升容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
储存于塑料瓶中。
此标准溶液每毫升含1mg氧化钾及1mg氧化钠。
2.1.26重铬酸钾基准溶液〔c(1/6K2Cr2O7)=0.03mol/L〕:
称取1.4710g已于150~180℃烘过2h的重铬酸钾(K2Cr2O7),精确至0.0001g,置于烧杯中,用100~150ml水溶解后,移入1000ml,容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
2.1.27碳酸钙标准溶液〔c(CaCO3)=0.024mol/L〕:
称取0.6g已于105~110℃烘过2h的碳酸钙(CaCO3),精确至0.0001g,置于400ml烧杯中,加入约100ml水,盖上表面皿,沿杯口滴加5到10毫升盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解,加热煮沸并微沸1到2分钟。
将溶液冷至室温,移入250ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
2.1.28EDTA标准滴定溶液﹝c(EDTA)=0.015mol/L﹞:
a标准滴定溶液的配制:
称取约5.6gEDTA(乙二胺四乙酸二钠)置于烧杯中,加约200ml水,加热溶解,过滤,用水稀释至1L。
bEDTA标准滴定溶液浓度的标定:
吸取25.00ml碳酸钙标准溶液于400ml烧杯中,加水稀释至约200ml,加入适量的CMP混合指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200g/L)至出现绿色荧光后再过量2~3ml,以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。
EDTA标准滴定溶液的浓度按下式计算:
m×
25×
1000
c(EDTA)=
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