液相计量标准技术报告doc2Word文档下载推荐.docx
- 文档编号:13554045
- 上传时间:2022-10-11
- 格式:DOCX
- 页数:13
- 大小:92.79KB
液相计量标准技术报告doc2Word文档下载推荐.docx
《液相计量标准技术报告doc2Word文档下载推荐.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《液相计量标准技术报告doc2Word文档下载推荐.docx(13页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
5.用低浓度的液相色谱检定用标准物质(如获1×
10-7g/ml的萘/甲醇溶液)进行最小检测浓度的检定。
按规程要求设置色谱条件,注入1×
10-7g/ml的萘/甲醇溶液,记录色谱图,根据色谱峰高和基线噪声计算最小检测浓度。
分析天平
液相色谱仪
紫外波长标准溶液
检定液相色谱仪用标准物质
三、计量标准器及主要配套设备
计量标准器
名称
型号
测量范围
不确定度或准确度等级或最大允许误差
制造厂及
出厂编号
检定或
校准机构
检定周期或复校间隔
萘/甲醇溶液
GBW(E)
130167
(1×
10-4)-(1×
10-7g/ml
4%
国家标物中心11004
中国中国计量科学院
2年
硫酸奎宁/高氯酸水溶液
130169-
130170
()g/ml
3%
11003
丙三醇/水溶液
BW5022
5%
11002
主要配套设备
不确定度或准确度等级
或最大允许误差
微量
注射器
W2-10
10ul
最小分度
0.2ul
上海
省计量院
701N
瑞士
W2-50
50ul
1ul
705
容量瓶
50ml
A级
三年
温度计
棒式
0-50℃
0.1℃
本所
一年
秒表
E7-2Ⅱ
0.01s
上海JML001#
TG328B
0-200g
0.1mg
湘仪34070
四、计量标准的主要技术指标
1.色谱检定用标准物质:
国家二级
()g/ml,不确定度3%-4%
a、(1×
、1×
)g/ml的苯/甲醇溶液,不确定度4%
b、(1×
)g/ml的硫酸奎宁/高绿酸水溶液,不确定度4%
c、(1×
)g/ml的丙三醇/水溶液,不确定度5%
2.标准溶液:
(235、257、313、350)nm,不确定度0.2nm
3.分析天平:
TG328B,最小分度值0.1mg
4.秒表:
E7-2II型,24h,最小分度值0.01s
5.数字温度计:
0-100℃
6.微量注射器:
50ul,最小分度值0.5ul
五、环境条件
序号
项目
要求
实际情况
结论
1
温度
30℃
(20±
5)℃
符合
2
湿度
(20-85)﹪RH
(60±
15)%RH
符合
3
干扰因数
与实验无关的易燃,易爆和强腐蚀的物品,无强机械振动和电磁干扰
无
4
5
6
六、计量标准的量值溯源和传递框图
上级计量标准
国家标物中心
荆门计量所
液相色谱仪标准物质
时间频率标准
质量标准
二等标准温度计
本所计量标准
液相色谱检定标准溶液
电子天平
数字温度计
液相色谱仪检定装置
直接测量法
工作计量器具
液相色谱
七、计量标准的重复性试验
选稳定的,可靠的液相色谱仪型号为:
SPD-10VP编号为:
228-40000-38来测量国家标准物质中心研制的为同批次的1×
10-4g/ml的萘/甲烷溶液,每一批次测量6次,由峰面积(UV)的测量结果,检验计量标准的重复性,测量结果如下:
测量序号
第一批
第二批
第三批
1247.124
1250.924
1251.461
1249.051
1254.877
1250.990
1251.001
1250.406
1246.957
1250.073
1250.319
1247.125
1249.876
1250.683
1250.314
1250.233
1250.853
1250.247
平均值
1249.560
1251.344
1249.516
0.11%
0.10%
0.16%
在职同一台仪器上测量国家标准物质中心研制的不同批次的1*10-4g/ml的萘/甲醇溶液,每一批次测量6次,测量结果平均值的相对标准偏差﹤0.2%,3批的峰面积最大和最小值之差与平均值之比为0.15%(1.828/1250.140=1.15%)
以上数据说明该标准物质重复性良好
八、计量标准的稳定性考核
选一台性能稳定可靠的仪器型号为:
SPD-10VP编号为:
228-40000-38测量国家标准物质中心研制的不同批次的1*10-4g/ml的萘/甲醇溶液,3次测量结果峰面积相对标准偏差﹤1.0%,证明该标准物质是稳定的.
峰面积:
批号
NO.1
1250.11
1248.70
1249.32
1249.38
NO.2
1255.01
1253.74
1253.92
1245.22
NO.3
1245.17
1249.65
1239.85
1249.89
1249.50
差值
9.33
相对差
0.8%
测量结果:
0.8%﹤1.0%
故本装置的稳定性符合计量标准考核规范要求.
九、测量不确定度评定
液相色谱仪测量结果的不确定度评定
选一台稳定可靠的液相色谱仪
1.泵流量设定误差是通过收集一定时间流出的流动相,称重,除以流动的密度各收集时间得到流动量的实测值,与设定值比较给出流量设定误差,则流量的计算公式为:
DF=------1
式中F—流量ml/min;
m----收集到的流动相质量g;
t—收集流动相的时间p---流动相的密度
灵敏度系数:
c1=c2=
C3=c4(crep)=
2.流量设定误差检定不确定度的来源如下:
I不确定度分量
不确定度来源
检测时数值
标准不确定度
相对标准为确定度
ci
︳ci︳ui
U1
流动相质量m
2.9914
0.0005
0.02%
-1
U2
流动相密度p
0.719
0.003
0.38%
U3
时间t
300
0.1
0.03%
U4
测量重复性rep
1.000
0.005
0.5%
3.合成标准不确定度提计算
Uc==0.62%
4.扩展不确定度的评定取K=3
U=K*Uc=3*0.62%=2.0%
二温箱温度设定误差的不确定度
1.柱箱温度设定误差的检定,用一支分度值勤为0.1℃,测量范围为0-100℃的数字温度计,柱箱温度设定误差为:
△T=Tb-Ts式中Tb,Ts为标称值和标准温度.
2.温度检定在确定度来源如下:
不确定度分量
(℃)
标准不确定度(℃)
相对标准不确定度
Ts
45
urs
测量出的标准温度
45.2
0.1
0.22%
urep
测量重复性
0.07
0.15%
3.合成标准不确定度的计算
Uc==0.27%
4.扩展不确定度的评定取K=3
U=K*Uc=3*0.27%=0.9%
三.最小检测浓度的不确定度
检测器最小检测浓度的通过20ul1.0*10-7g/ml的萘甲醇溶液,记录峰高
1.数学模型:
c1=
式中c1---最小检测浓度g/mlNd—基线噪声mmC—标准溶液的浓度g/ml
V---进样体积ulH---标准溶液的色谱峰高mm
灵敏系数:
c1=c2=c3=
C4=c5(rep)=
2.最小检测浓度不确定度的来源如下:
检测时数据
u1
基线噪声Nd
4.0*10-5AU
0.1*10-5AU
0.3%
标准溶液浓度C
1.0*10-7g/ml
1.0%
进样体积V
20ul
0.5ul
2.5%
色谱高H
1.47*10-3AU
0.01*10-3AU
0.7%
U5
4.48
0.11
2.45
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 计量 标准 技术 报告 doc2