仪器分析实验习题及参考答案概要Word文件下载.docx
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保留时间之比,
D.
保留体积之比。
4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。
A.内标法;
B.外标法;
C.面积归一法。
5、理论塔板数反映了
______。
A.分离度;
B.
分配系数;
C.保留值;
D.柱的效能。
6、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是
A.热导池和氢焰离子化检测器;
B.火焰光度和氢焰离子化检测器;
C.热导池和电子捕获检测器;
D.火焰光度和电子捕获检测器。
7、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?
()
改变固定相的种类B.
改变载气的种类和流速
改变色谱柱的柱温D.
(A)和(C)
8、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽______。
没有变化,B.
变宽,C.
变窄,D.
不成线性
9、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于
_____
A.样品中沸点最高组分的沸点,B.样品中各组分沸点的平均值。
C.固定液的沸点。
D.
固定液的最高使用温度
10
、分配系数与下列哪些因素有关_____
A.与温度有关;
B.与柱压有关;
C.与气、液相体积有关;
D.与组分、固定液的热力学
性质有关。
11、对柱效能
n,下列哪些说法正确_____
柱长愈长,柱效能大;
B.塔板高度增大,柱效能减小;
C.指定色谱柱对所有物质柱
效能相同;
D.组分能否分离取决于
n
值的大小。
12、在气相色谱中,当两组分不能完全分离时,是由于()
A
色谱柱的理论塔板数少B
色谱柱的选择性差C
色谱柱的分辨率底D
色谱柱的
分配比小E
色谱柱的理论塔板高度大
13.用硅胶
G
的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时,以环己烷—乙酸乙酯(9;
1)
为展开剂,经
2h
展开后,测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为
9.5cm,其溶剂前沿距
离为
24.5cm。
偶氮苯在此体系中的比移值
为()
0.56B
0.49C
0.45D
0.25E
0.39
14、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响()。
A填料的粒度B载气得流速C
填料粒度的均匀程度D
组分在流动相中的
扩散系数E
色谱柱长
三、计算题
1、用一根
2m
长色谱柱将组分
A、B
分离,实验结果如下:
空气保留时间
30s
;
峰保留时间
230s;
B
250s;
峰底宽25s。
求:
色谱柱的理论塔板数
n;
各自的分配比;
相对保留值
r2,1;
两峰的分离度
R;
若将两峰完全分离,柱长应该是多少?
2、组分
和
在一
1.8m
长色谱柱上的调整保留时间
tA’=3min18s,tB’=3min2s,两
组分峰的半宽分别为
W1/2A=1.5mm
W1/2B=2.0mm,记录仪走纸速度为
600mm/h,试计算:
(1)该柱的有效塔板高度
H
有效和相对保留值
rA,B,
(2)如果要使
的分离度
R=1.5,色谱柱至少须延长多少?
3、从环己烷和苯的色谱图上测得死体积
VM=3,VR
环己烷=9.5,VR
苯=16,计算苯对环己
烷的相对保留值
V
苯-环己烷是多少?
4、
色谱柱长为
1m,测得某组分色谱峰的保留时间为
8.58min,峰底宽为
52s,计算该色
谱柱的理论塔板数及理论塔板高度。
5、
为了测定氢火焰离子化监测器的灵敏度注入
0.5uL
含苯
0.05%的二硫化碳溶液,测得
苯的峰高为
12cm,半峰宽为
0.5cm,记录器的灵敏度为
0.2mV/cm,纸速为
1cm/min,
求监测器的灵敏度
St。
6、在一根理论塔板数为
9025
的色谱柱上,测得异辛烷和正辛烷的调整保留时间为
840s
865s,则该分离柱分离上述二组分所得到的分离度为多少?
7、
在鲨鱼烷柱上,60℃时下列物质的保留时间为:
柱中气体(即
tr0)157.9s;
正己
烷
420.0s;
正庚烷
829.2s;
苯
553.3s。
计算苯在鲨鱼烷柱上
60℃时的保留指数
8、某样品和标准样品经薄层层析后,样品斑点中心距原点
9.0cm,标准样品斑点中心
距原点中心
7.5cm,溶剂前沿距原点
15cm,求试样及标准样品的比移值(Rf)及相对
比移值(Rst)。
四、简答题
1、色谱定性的依据是什么,主要有哪些定性方法。
2、简述热导检测器的分析原理?
答案
1、
死时间
2、
气路系统、进样系统、分离系统、监测系统、记录系统
3、
理论塔板数(n),理论塔板高度(H)
,单位柱长(m)
,有效塔板理论数(n
有效)
4、积分,微分,一台阶形,峰形
5、液体,载液
6、样品,载气移动速度,RF
7、组分在层析色谱中的位置,相对比移值
Rst,样品移行距离,参考物质
8、缩短传质途径,降低传质阻力
1、D
C
3
4
5
6
7
8
9D
10D 11 AB
12
13
E
14
E
1、[解]:
n=16(tR/Wb)2=16(250/25)2=1600
k’A=t’RA/t0=(230-30)/30=6.7
K’B=t’RB/t0=(250-30)/30=7.3
γ2,1=t’RB/t’RA=220/200=1.1
R=(t’RB-t’RA)/Wb=(220-200)/25=0.8
L=2×
(1.5/0.8)2≈7m
2、[解]:
(1)n
有效=
⎛
t
RA
⎝
W1/
2A
2
⎭
(1.5
⨯
3600)
/
600
⎭
有效=L/n=(1.8×
103)/2681=0.67mm
rA,B
=
t'
RA
RB
198
/182
1.088
(2)
有效=16R2(γ/(γ-1))
2=16×
1.52×
(1.088/0.088)2=5503
L’=
有效•H
有效=5503×
0.67=3692mm≈3.69m
∴需延长.368-1.8=1.89m
色谱定性的依据是:
保留值
主要定性方法:
纯物对照法;
加入纯物增加峰高法;
保留指数定性法;
相对保留值法。
热导检测器的分析原理:
热导池检测器是根据各种物质和载气的导热系数不同,采用热敏元件进行检测的。
(1)每种物质都具有导热能力,欲测组分与载气有不同的导热系数;
(2)热敏元件(金属热丝)具有电阻温度系数;
(3)利用惠斯登电桥测量等设计原理。
原子吸收习题及参考答案
1、电子从基态跃迁到激发态时所产生的吸收谱线称为,在从激发态跃迁回
基态时,则发射出一定频率的光,这种谱线称为,二者均称为
各种元素都有其特有的,称为。
2、原子吸收光谱仪和紫外可见分光光度计的不同处在于,前者是,
后者是。
3、空心阴极灯是原子吸收光谱仪的。
其主要部分是,它是由
或
制成。
灯内充以成为一种特殊形式的。
5、原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分
组成。
6、分子吸收光谱和原子吸收光谱的相同点是:
都是,都有核外层电子跃迁产
生的
,波长范围。
二者的区别是前者的吸光物质是,后者是。
7、在单色器的线色散率为
0.5mm/nm
的条件下用原子吸收分析法测定铁时,要求通带
宽度为
0.1nm,狭缝宽度要调到。
8、分别列出
UV-Vis,AAS
及
IR
三种吸收光谱分析法中各仪器组成(请按先后顺序排列):
UV-Vis:
AAS:
IR:
2、原子吸收分光光度计由光源、_____、
单色器、
检测器等主要部件组成。
电感耦合等离子体;
空心阴极灯;
C.
原子化器;
D.
辐射源.
3、C2H2-Air
火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如
Cr)时,最适
宜的火焰是性质:
A.化学计量型B.贫燃型C.富燃型D.明亮的火焰
4、贫燃是助燃气量_____化学计算量时的火焰。
A.大于;
B.小于
C.等于
5、原子吸收光谱法是基于光的吸收符合_______,
即吸光度与待测元素的含量成正比
而进行分析检测的。
多普勒效应;
朗伯-比尔定律;
光电效应;
D.乳剂特性曲线.
6、原子发射光谱法是一种成分分析方法,
可对约
70
种元素(包括金属及非金属元素)
进行分析,
这种方法常用于______。
定性;
半定量;
定量;
定性、半定量及定量.
7、原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合_____,即吸光度与待测元素的含
量成正比而进行分析检测的。
多普勒效应,B.
光电效应,C.
朗伯-比尔定律,
乳剂特性曲线。
8、在
AES
中,
设
I
为某分析元素的谱线强度,
c
为该元素的含量,
在大多数的情况下,
与
具有______的函数关系(以下各式中
a、b
在一定条件下为常数)。
abI;
bIa
;
ac/b;
acb.
9、富燃是助燃气量_____化学计算量时的火焰。
10.空心阴极等的主要操作参数是()
灯电流B
灯电压C
阴极温度D内充气体压力E阴极溅射强度
11、在原子吸收分析中,测定元素的灵敏度、准确度及干扰等,在很大程度上取决于
()。
空心阴极灯B火焰C
原字化系统D
分光系统E
监测系统
12、原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于()。
激发态原子产生的辐射;
辐射能使气态原子内层电子产生跃迁;
基态原子对共振线的吸收;
D
能量使气态原字外层电子产生跃迁;
电能、热能使气态原子内层电子产生越迁。
1.
用原子吸收分光广度法测定某元素的灵敏度为
0.01(ug/mL)/1%吸收,为使测量误差最
小,需得到
0.434
的吸光度值,求在此情况下待测溶液的浓度应为多少?
9.在原子吸收光谱仪上,用标准加入法测定试样溶液中
Cd
含量。
取两份试液各
20.0ml,于
只
50ml
容量瓶中,其中一只加入
2ml
镉标准溶液(1ml
含
Cd10ug)另一
容量瓶中不加,稀释至刻度后测其吸光度值。
加入标准溶液的
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