执业药师药学专业知识药物分析部分教材考点第十三章Word格式.docx
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紫堇色:
无水+2个结晶水+4个结晶水的铜配位化合物
紫红色(乙醚层):
无水+2个结晶水的铜配位化合物
蓝色(水层):
4个结晶水的铜配位化合物
二、含量测定:
盐酸麻黄碱原料药:
《中国药典》采用非水溶液滴定法(加醋酸汞的冰醋酸溶液)
盐酸麻黄碱注射液:
《中国药典》采用非水溶液滴定法
盐酸麻黄碱滴鼻液:
茚三酮反应比色法有氨基醇结构
第二节硫酸阿托品的分析
一、鉴别:
①托烷生物碱的反应(Vitali反应)★托烷类生物碱的专属鉴别反应
硫酸阿托品易水解成莨菪酸,莨菪酸与发烟硝酸供热,生成黄色的三硝基或二硝基衍生物,然后与醇制KOH溶液或固体KOH作用,转变为醌型产物,呈深紫色。
②IR
③SO42-的反应▲
1、取供试品溶液,滴加氯化钡试液,即生成BaSO4的白色沉淀;
分离,沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
2、取供试品溶液,滴加醋酸铅试液,即生成PbSO4的白色沉淀;
分离,沉淀在醋酸胺试液或氢氧化钠试液中溶解。
3、取供试品溶液,加盐酸,不生成白色沉淀
二、检查:
1、莨菪碱有旋光性(依据:
旋光性差异)
2、其它生物碱莨菪碱、颠茄碱等生物碱杂质
(依据:
药物与其它生物碱的碱性不同其它生物碱的碱性弱)
三、含量测定:
硫酸阿托品:
HClO4=1:
1
第三节盐酸吗啡及其制剂分析
一、盐酸吗啡原料药的鉴别:
①与甲醛硫酸试液的反应(Marquis反应)★
为含酚羟基的异喹啉类生物碱的专属鉴别反应
取本品约1mg,加甲醛-硫酸试液(Marquis试液)1滴,即显紫堇色。
②与钼硫酸试液的反应(为盐酸吗啡专属反应)★
取本品约1mg,加钼硫酸试液0.5ml,即显紫色,继变为蓝色,最后变为棕绿色。
③与铁氰化钾试液的反应(该反应能够区别吗啡与可待因)
④IR
⑤Cl-的反应
(一)盐酸吗啡原料药的检查
1、阿扑吗啡
其水溶液在碳酸氢钠碱性条件下,经碘试液氧化生成水溶性绿色化合物。
规定50mg药物经检查醚层和水层均不得显色。
2、罂粟酸遇三氯化铁生成红色的罂粟酸铁
3、其它生物碱可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀
磷酸可待因作对照品薄层色谱法检查
(二)盐酸吗啡片剂的检查1、含量均匀度2、溶出度
三、含量测定
1.盐酸吗啡原料药:
2.盐酸吗啡片剂的含量测定:
UV250nm对照品对照法
第四节硫酸奎宁的分析
性质:
①叔胺N→碱性较强
②-CH=CH2:
还原性、加成反应
③手性碳:
有旋光性,为左旋体
④苯环:
UV、在稀硫酸中显蓝色荧光
⑤硫酸盐→SO42-特征反应
一、硫酸奎宁原料药的鉴别:
①产生荧光的反应在稀硫酸溶液中显蓝色荧光
①绿奎宁(Thalleioquin)反应
★硫酸奎宁的专属鉴别反应,含氧喹啉衍生物的特征反应
在微酸性水溶液中,加溴试液和氨溶液即显翠绿色。
③IR④SO42-的反应
1、三氯甲烷-乙醇中不溶物检查不溶性杂质或无机盐类
2、其它金鸡纳碱(方法:
TLC自身稀释对照法)
三、硫酸奎宁原料药含量测定:
非水溶液滴定法(硫酸奎宁:
3)
第五节硝酸士的宁及其制剂的分析
①碱性不同的两个氮原子
②苯环:
UV③硝酸盐→NO3-特征反应
①与重铬酸钾的反应
加硫酸溶解后,加重铬酸钾的结晶一小粒,周围即显紫色
②NO3-的反应◆
(1)取供试品溶液,置试管中,加等量的硫酸,注意混合,冷却后,沿管壁加硫酸亚铁试液,使成两液层,接界面显棕色。
(2)取供试品溶液,加硫酸与铜丝(或铜屑),加热,即发生红棕色的蒸气。
(3)取供试品溶液,滴加高锰酸钾试液,紫色不应褪去
二、硝酸士的宁的检查:
马钱子碱经硝酸与水的等容混合液作用呈红色或氮红棕色
硝酸士的宁的原料药:
非水溶液滴定法(电位法指示终点,冰醋酸溶剂、高氯酸滴定液(0.1mol/L)
硝酸士的宁的注射液:
UV吸收系数法计算
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