岛津GCGCsolution培训教材.docx
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岛津GCGCsolution培训教材
岛津GC-2014气相色谱仪
(GCsolution工作站)
培训教材
岛津国际贸易(上海)有限公司
分析中心
本页空白
1启动GC
1.1打开气源、电源7
1.2系统配置9
1.3系统启动16
1.4系统关闭16
2创建方法文件
2.1新建方法文件17
2.2设置自动进样器参数18
2.3设置进样口参数20
2.4设置柱箱参数22
2.5设置FID参数23
2.6设置常规参数24
2.7附加流量控制25
2.8保存方法文件26
2.9下载方法文件26
3数据采集(单次进样)
3.1斜率测定27
3.2单次进样分析28
3.2.1空白基线采集28
3.2.2标样数据采集28
3.2.3扣除基线数据29
3.2.4待机30
3.2.5采集30
3.2.6采集停止30
4定性定量分析
4.1进入再解析处理数据31
4.2外标法32
4.2.1打开数据文件32
422数据文件积分条件修正32
4.2.3创建方法名称33
4.2.4创建组分表34
4.2.5保存组分表至方法文件36
4.2.6校准曲线制作37
4.2.6.1打开方法文件37
4.2.6.2创建批处理表37
4.2.6.3运行批处理表41
4.2.6.4检查校准曲线41
4.2.7定量未知样品44
4.3内标法45
4.3.1打开数据文件45
4.3.2数据文件积分条件修正45
4.3.3创建方法名称46
4.3.4创建组分表47
4.3.5保存组分表至方法文件49
4.3.6校准曲线制作50
4.3.6.1打开方法文件50
4.3.6.2创建批处理表50
4.3.6.3运行批处理表52
4.3.6.4检查校准曲线52
4.3.7定量未知样品54
4.4校正面积归一法55
4.4.1打开数据文件55
4.4.2数据文件积分条件修正55
4.4.3创建方法名称56
4.4.4创建组分表57
4.4.5保存组分表至方法文件59
4.4.6采集样品60
4.4.6.1打开方法文件60
4.462创建批处理表60
4.4.6.3运行批处理表62
4.4.7定量未知样品63
4.5报告打印64
4.5.1选择报告格式64
4.5.2加载报告摸版64
4.5.3报告预览65
4.5.4报告摸版属性设置65
4.5.5打印报告66
4.5.6创建个性化报告格式66
4.5.7批处理打印报告66
附录1创建文件夹67
附录2数据比较69
附录3利用向导创建批处理表70
附录4TCD检测器使用及参数设置77
附录5ECD检测器使用及参数设置81
附录6FPD检测器使用及参数设置84
附录7FTD检测器使用及参数设置87
7.1FTD-2014检测器87
7.2FTD-2014C检测器92
附录8QAQC参数设定
8.1信噪比、检出限计算96
8.2精密度计算99
8.3回收率计算102
附录9数据处理参数
9.1积分参数106
9.2定性参数108
9.3定量参数110
9.4色谱柱性能参数110
1.启动GC
打开气源、GC单元和计算机的电源,执行以下步骤启动GCsolution。
1.1打开气源、GC单元和计算机的电源
1打开气阀,供应载气和其它气体。
一般载气钢瓶减压阀输出压力为0.6Mpa,氢气和空气输出压力为0.4Mpa。
2打开GC电源。
3打开计算机、打印机和显示器的电源。
4双击GCsolution图标,在[操作]标签里点击图标,进入[实时分析]。
【GC实时分析】程序启动。
输入用户名和密码,使用默认值(用户名:
“Admin”,密码:
无),点击[确定]键。
当启动时计算机与GCsolution连接,GC仪器发出一声机器音表示认出软件。
将显示<GC实时分析〉窗口。
1.2系统配置
依据以下步骤,检查并设置用于分析的组件。
1.2.1设置用于分析的组件
1单击【实时分析】[配置维护]图标。
进入配置栏中,再点击[系统配置图标]
弹出<系统设定〉窗口。
双击[Instrument1],弹出<仪器类型〉窗口
GC机型。
在[系统设定]窗口中双击图标,弹出[GC-2010]窗口。
如果需要双流路分析,
可将分析流路数设定为2。
如果选择了[保存监控值],可以将仪器的温度、压力
器、SPL进样口、FID检测器。
在<系统设定>窗口左侧[可用模块]中点击
模块的设定
1.2.2分析流路各组件属性设置
[AOC-20i],再点击蓝色向右箭头,将[AOC-20i]放在窗口右侧[模块设定]中。
1自动进样器的属性设置
双击【已用于分析的组件】中图标。
根据实际情况设定样品瓶、瓶架和进样针的参数。
一般使用样品瓶容积为
1.5mL,可以放置6个样品瓶的架子为[Short],可以放置12个样品瓶的架子为
[Long],通常使用10uL的进样针。
2进样口的属性设置
双击【已用于分析的组件】中图标
对此进样口名称进行设定,如设为SPL。
需要根据实际使用的载气选择载气
的类型,当使用N2时,选择[氮气/空气]。
GC-2010进样口的最高温度为450C
初始压力可选择500~900kPa
点击[进样口维
护]按键,弹出<系统检测标准>窗口
在这里可以设定进样垫和玻璃衬管的最大使用次数。
默认值为100。
点击[确
认]完成设定。
3色谱柱的属性设置
双击【已用于分析的组件】中图标
在[注册色谱柱]表中点需要使用的色谱柱,再点击[选择]按键,就可以选择柱子。
如果[注册色谱柱]表中没有要使用的柱子,则点击[加入]按键,将柱子信息输入表中,再点击[选择]按键。
如果要删除表中的柱子,应先点击该柱子,再点击[删除]按键。
4检测器的属性设置
双击【已用于分析的组件】中图标
设定检测器的名称,这里设为DFID。
基本周期是工作站采集数据的时间间隔,过滤时间常数是噪声过滤的时间间隔,检测器最高温度为450C。
尾吹气类型通常和载气一样。
点击[确定]按键完成设定。
5附加流量控制的
双击【已输入新分模块中各组件设定完毕,点击<系统设定〉窗口的[设置]按键,将仪器配置参数传输给GC。
1.3系统启动
辅助栏中点击[下载参数]图标。
(注:
此时下载的参数为前次的分析方法)点击[开启系统]图标启动GC
1.4关机
在检测器温度、进样口温度、柱箱温度降低到50C后,关闭系统和软件。
在<GC实时分析〉上点击[关闭系统]停止GC关闭系统)。
关闭<GC实时分析〉和其他GCsolution窗口。
关闭GC电源。
关闭气阀。
2创建方法文件
依据以下步骤,设置仪器(如AOC-20i、GC、FID)参数
以本次演示实验为例,设置仪器参数如下(以下描述中没有涉及的参数,使
用缺省值):
柱温程序:
60C(1min)_20C/min_200C(2min)
进样口温度:
180C
进样方式:
分流进样
柱流量:
1.78mL/min,恒线速度方式
分流比:
10:
1
FID温度:
250C
2・1新建方法文件
点击菜单栏[文件]中[新建方法文件]命令。
或者在[工具条]中点击[新建]图标。
在[仪器参数]界面中设定方法。
[仪器参数]界面有[常规]和[高级]两种。
当点击了[常规]时,显示自动进样
器AOC-20i和GC两个标签。
GC的参数集成在一起显示。
当点击[高级]时,GC部分分成几个单元显示参数。
这里分别解释各个单元的参数设定。
2.2设置自动进样器参数AOC-20i
进样体积:
注入进样口的样品量。
当使用10此进样针时,一般进样1~2此,此
处设为1此。
(SPL进样口最大允许进液体样2此)
溶剂冲洗次数(进样前):
进样前使用溶剂冲洗进样针的次数。
用户可根据样品性质选择一定的次数,也可以不冲洗。
此处不冲洗设为0。
溶剂冲洗次数(进样后):
进样后使用溶剂冲洗进样针的次数。
用户根据样品残留情况设定次数,不可以不冲洗。
此处设为1。
样品清洗次数:
取样品前用样品清洗进样针的次数。
通常2~3次。
此处设为2。
柱塞速度(空吸):
进样针杆吸液的速度。
此处设为高速。
粘度补偿时间:
由于液体有一定的粘度,所以吸液时液面上升会滞后于针杆,为了取样准确,需要设定此参数,让进样针在取样后在样品瓶上稍微停留。
样品粘度越大,此时间越长。
此处设定为0.2秒。
柱塞进样速度:
进样针插入进样口后,针杆推入速度。
为了保证峰形良好,此处设定为高速。
进样器进样速度:
进样针插入进样口的速度。
为了保证峰形良好,此处设定为高速。
进样方式:
有三种选择,点击[设置],弹出[进样模式]窗口。
此处选择[普通]模式。
为了消除进样歧视时,可选择其它模式。
高级:
点击[高级]键,会弹出[AOC-20i高级]窗口。
通常可以按图中参数设定。
进样口停留时间:
进样针在进样后,在进样口停留时间。
如果样品中有高沸点组分,可以适当停留一段时间。
端子空气间隙:
进样针针尖处是否有空气。
一般选择[否],以免将空气注入色谱柱。
2.3设置SPL进样口参数
温度:
样品气化温度,此处设定为180C。
进样方式:
有分流、不分流、直接注入三种方式。
毛细管柱进样口通常不使用直接注入方式进样。
用户可根据样品浓度选择分流或不分流方式进样。
此处设定为分流进样。
如果选择不分流进样,则[进样时间]激活,一般设为0.5~2分钟。
默认值为1分钟。
控制方式:
载气有线速度、压力、流量三种控制方式。
如果[进样方式]选择了分流或不分流方式,则只能选择线速度或压力控制方式。
如果[进样方式]选择了直接注入方式,那么就有三种控制方式可供选择。
此处设定为线速度方式。
压力:
柱初始温度下的柱前压力。
此处软件会根据线速度和柱初始温度及柱子尺寸自动计算。
总流量:
为柱流量与隔垫吹扫流量和分流流量之和,由软件自动计算。
柱流量:
软件根据设定的线速度和柱内径参数自动计算。
线速度:
由于载气控制方式为线速度,所以需要设定此值。
此处设定为40厘米/秒。
吹扫流量:
隔垫吹扫流量通常设为3毫升/分钟。
分流比:
分流流量与柱流量之比。
此处设为10:
1。
程序表:
可对吹扫流量、压力(当控制方式设为压力时可用)、全部流量(当控制方式设为流量时可用)进行时间程序设定。
设定后点击[重绘],能显示程序图。
高级:
点击[高级]键,弹出[SPL详细设定]窗口。
高压进样:
当进样方式设为不分流时,可点击[自动]启用此功能。
此时[压力]和[时间]激活。
压力可根据需要进行设定。
时间与不分流进样时间一致。
载气节省:
当设定了大分流比时,可选择此项。
此时[分流比]和[时间]激活。
分流比可设定为5,以节省载气。
时间一般大于2分钟,以保证不影响进样。
分流比时间程序:
可以对分流比设定时间程序,一般不使用。
设定完成后点击[设置]。
如果有设置了某个高级功能,GC状态为“就绪”后,主机面板上的Flow灯会闪烁,直至功能结束。
2.4设置柱箱参数温度:
色谱柱初始温度。
此处设为60C。
如果需要柱温度程序,可以在[柱箱温
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